現(xiàn)代材料分析方法第七章 電子光學基礎課件

第三篇電子顯微分析技術本部分的主要目的：介紹透射電鏡分析、掃描電鏡分析、表面成分分析及相關技術的基本原理，了解透射電鏡樣品制備和分析的基本操作和步驟，掌握掃描電鏡在材料研究中的應用技術。在介紹基本原理的基礎上，側重分析技術的應用！主要要求：1)掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析和表面分析技術及其在材料研究領域的應用；2）了解電子與物質的交互作用以及電磁透鏡分辨率的影響因素；3）了解透射電鏡的基本結構和工作原理，掌握電子衍射分析及衍射普標定、薄膜樣品的制備及其透射電子顯微分析；4）了解掃描電鏡的基本結構及其工作原理，掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及其在材料領域的應用；了解波譜儀、能譜儀的結構及工作原理，初步掌握電子探針分析技術；5）對表面成分分析技術有初步了解；6）了解電子顯微技術的新進展及實驗方法的選擇；參考書：1）周玉，武高輝編著。《材料分析測試技術——材料X射線與電子顯微分析》哈爾濱工業(yè)大學出版社。1998版2）常鐵軍，祁欣主編。《材料近代分析測試方法》哈爾濱工業(yè)大學出版社；3）黃孝瑛編著?！锻干潆娮语@微學》上?？茖W技術出版社。1987版4）進藤大輔，及川哲夫合著.《材料評價的分析電子顯微方法》冶金工業(yè)出版社。2001年版

第七章電子光學基礎引言7-1電子波與電磁透鏡7-2電磁透鏡的像差和分辨本領7-3電磁透鏡的景深和焦長7-1電子波與電磁透鏡光學顯微鏡的分辨極限電子波的波長電磁透鏡一、光學顯微鏡的分辨率

由于光波的波動性，使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用，產(chǎn)生衍射效應。一個理想的物點，經(jīng)過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上形成的不再是一個像點，而是一個具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構成的Airy斑。如圖1-1所示。測量結果表明Airy斑的強度大約84%集中在中心亮斑上，其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強度比較低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導，點光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達式為：（1-1）圖1-1兩個電光源成像時形成的Airy斑

(a)Airy斑；(b)兩個Airy斑靠近到剛好能分開的臨界距離是強度的疊加有效放大倍數(shù)上式說明，光學透鏡的分辨本領主要取決于照明源的波長。半波長是光學顯微鏡分辨率的理論極限。可見光的最短波長是390nm，也就是說光學顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。一般地，人眼的分辨本領是大約0.2mm，光學顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學顯微鏡的分辨率在0.2μm時，其有效放大倍數(shù)是1000倍。光學顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高，但是，高出的部分對提高分辨率沒有貢獻，僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式（1-3），要想提高顯微鏡的分辨率，關鍵是降低照明光源的波長。順著電磁波譜朝短波長方向尋找，紫外光的波長在13-390nm之間，比可見光短多了。但是大多數(shù)物質都強烈地吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。更短的波長是X射線。但是，迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質，也就是說還沒有X射線的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜外，在物質波中，電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。根據(jù)德布羅意（deBroglie）的觀點，運動的電子除了具有粒子性外，還具有波動性。這一點上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運動的速度和質量，即（1-4）式中，h為普郎克常數(shù)：h=6.626×10-34J.s；m為電子質量；v為電子運動速度，它和加速電壓U之間存在如下關系：即（1-5）式中e為電子所帶電荷，e=1.6×10-19C。將（1-5）式和（1-4）式整理得：（1-6）二、電子波波長加速電壓/kV電子波波長/nm加速電壓/kV電子波波長/nm10．0388400．0060120．0274500．0053630．0224600．0048740．0194800．0041850．01731000．00370100．01222000．00251200．008595000．00142300．0069810000．00087表1-1不同加速電壓下的電子波波長說明：經(jīng)相對論校正三、電磁透鏡電子波和光波不同，不能通過玻璃透鏡會聚成像。但是軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達到成像的目的。人們把用靜電場構成的透鏡稱之“靜電透鏡”；把電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構成的透鏡稱之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置就是電磁透鏡。電子在磁場中運動，當電子運動方向與磁感應強度方向不平行時，將產(chǎn)生一個與運動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運動方向發(fā)生偏轉。圖1-2是一個電磁線圈。當電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應強度方向一致，電子不受力，以直線運動通過線圈；當電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā)生偏轉，最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。圖1-2電磁透鏡的聚焦原理示意圖此時線圈的磁力線都集中在殼內，磁感應強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越大。為了使線圈內的磁場強度進一步增強，可以在電磁線圈內加上一對磁性材料的錐形環(huán)（如圖1-4所示），這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內的磁場強度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內。圖1-4有極靴電磁透鏡(a)極靴組件分解；(b)有極靴電磁透鏡剖面；(c)三種情況下電磁透鏡軸向磁感應強度分布電磁線圈與極靴有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖4磁感應強度分布圖按式（1-3）最佳的光學透鏡分辨率是波長的一半。對于電磁透鏡來說，目前還遠遠沒有達到分辨率是波長的一半。以日本電子JEM200F場發(fā)射透射電鏡為例，其加速電壓是200KV，若分辨率是波長的一半，那么它的分辨率應該是0.00125nm；實際上它的點分辨率是≤0.19nm，與理論分辨率相差約150多倍。什么原因導致這樣的結果呢？原來電磁透鏡也和光學透鏡一樣，除了衍射效應對分辨率的影響外，還有像差對分辨率的影響。由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。7-2電磁透鏡的像差與分辨本領一、球差球差是因為電磁透鏡的中心區(qū)域磁場和邊緣區(qū)域磁場對入射電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。離開透鏡主軸較遠的電子（遠軸電子）比主軸附近的電子（近軸電子）被折射程度大。

原來的物點是一個幾何點，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ΔrS的漫散圓斑。我們用ΔrS表示球差大小，計算公式為：（1-10）式中Cs表示球差系數(shù)。通常，物鏡的球差系數(shù)值相當于它的焦距大小，約為1-3mm,α為孔徑半角。從式（1-10）中可以看出，減小球差可以通過減小球差系數(shù)和孔徑半角來實現(xiàn)。球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設計來補償或矯正。據(jù)說日本電子已經(jīng)制造了帶球差校正器的透射電鏡，但一個球差校正器跟一臺場發(fā)射透射電鏡的價格差不多。

β-Si3Ｎ42nm2200FS+STEMCscorrector2nmSTEMCsCorrectorWithoutCorrector(Cs:1.0mm)DFIimage二、像散像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。當極靴內孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料的材質不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。將RA折算到物平面上得到一個半徑為ΔrA的漫散圓斑，用ΔrA表示像散的大小，其計算公式為：（1-11）像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可調的矯正磁場來進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。色差是由于成像電子（入射電子）的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同以致不能聚焦在一點而形成的像差。最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上，得到半徑為ΔrC的圓斑。色差ΔrC由下式來確定：（1-12）引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。三、色差在電子透鏡中，球差對分辨本領的影響最為重要，因為沒有一種簡便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除PAYATTENTION比較式（1-2）和（1-10），可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角α對衍射效應的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。提高孔徑半角α可以提高分辨率Δr0，但卻大大降低了ΔrS。因此電鏡設計中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓ΔrS=Δr0，考慮到電磁透鏡中孔徑半角α很?。?0-2-10-3rad），則

（1-13）二理論分辨率（分辨距離、分辨本領）那么ΔrS=Δr0，即：（1-14）

整理得：（1-15）

將上式代入（1-13），

（1-16）根據(jù)式（1-15）和（1-16），透射電鏡孔徑半角α通常是10-2-10-3rad；目前最佳的電鏡分辨率只能達到0.1nm左右。1.3電磁透鏡的景深和焦長電磁透鏡分辨本領大，景深大，焦長長。景深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。焦長是指在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸可移動的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。電子透鏡所以有這種特點，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點在電子顯微鏡的應用和結構設計上具有重大意義。

景深的關系可以從圖7-9推導出來。在的條件下，景深（1-17）如弧度時，Df大約是200～2000nm，這就是說，厚度小于2000nm的