TJAASS 7-2020 農(nóng)產(chǎn)品中甲基對(duì)硫磷農(nóng)藥殘留免疫親和電化學(xué)檢測技術(shù)

ICS65.020B15團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/JAASS7-2020農(nóng)產(chǎn)品中甲基對(duì)硫磷農(nóng)藥殘留免疫親和電化學(xué)檢測技術(shù)DererminationofparathionresiduesbyImmunoaffinityelectrochemicalmethod2020－10－12發(fā)布 2020－10－12實(shí)施江蘇省農(nóng)學(xué)會(huì) 發(fā)布T/JAASS7-2020目 次前言 Ⅲ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1原理 1試劑與材料 1儀器與設(shè)備 1試樣制備 2測定 2結(jié)果判定與表述 2重復(fù)性 3檢測限和特異性 3前??言本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。本文件由江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本文件由江蘇省農(nóng)學(xué)會(huì)歸口。本文件主要起草人：劉鳳權(quán)、王利民、郭逸蓉、徐振林、華修德、王鳴華、張存政、孫遠(yuǎn)明、石松。IIIT/JAASS7-2020農(nóng)產(chǎn)品中甲基對(duì)硫磷農(nóng)藥殘留免疫親和電化學(xué)檢測技術(shù)范圍本文件適用于農(nóng)產(chǎn)品中甲基對(duì)硫磷農(nóng)藥殘留的測定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法術(shù)語和定義本文件無術(shù)語和定義。原理（下稱抗體發(fā)生特異性結(jié)合，試劑與材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)室用水符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水，標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)相用水為一級(jí)水。甲醇色譜純醋酸緩沖液pH=5.0儀器與設(shè)備甲基對(duì)硫磷免疫親和柱，柱容量≥300ng。1T/JAASS7-2020濾紙9cm雙圈定性濾紙容量瓶10mL容量瓶電化學(xué)工作站1根玻碳電極、1Ag/AgCl1根鉑絲電極。反應(yīng)池內(nèi)可包4mL樣品液。試樣制備提取取試樣可食部分，切碎后，稱取10g0.1g，加入5mL甲醇（5.1）-水（80:20）溶液渦旋5min，靜置30min10mL并定容至10mL（甲醇-水溶液沖洗濾紙中的樣品）。樣品濾液由純水進(jìn)行5倍稀釋，待檢測用。凈化連接于10.0mL10.0mL樣品提取液注入玻璃定量管中，2mL/min10.0mL純水清洗柱子22.0mLmL/min，收集全部洗脫液于玻璃試管中，加醋酸緩沖液定容為4.0mL，供電化學(xué)檢測用。測定檢測步驟120s；在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍（-0.2V，-1.0V）4mV25mV，25Hz；240s；（-0.6V，0.34mV25mV，頻25Hz。檢測條件上述步驟中的電化學(xué)反應(yīng)池，內(nèi)含有4mLpH=5.0的醋酸緩沖液；整個(gè)電化學(xué)檢測方法是在室溫條件下進(jìn)行的；甲基對(duì)硫磷的定量依據(jù)是電化學(xué)反應(yīng)中最后一步方波掃描后氧化峰大小。結(jié)果計(jì)算與表述試樣中甲基對(duì)硫磷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，單位為毫克每千克（mg/kg），按式（1）計(jì)算：2T/JAASS7-2020（1）式中：Pi：檢測溶液中甲基對(duì)硫磷組分的氧化峰高值；Vi：電化學(xué)反應(yīng)池中檢測溶液體積，單位為毫升（mL）；Cs（ng/mL）；Vs（mL）；Ps：甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化峰高平均值（系列濃度）；m：試樣質(zhì)量，單位為克（g）。測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。重復(fù)性在重復(fù)實(shí)驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的15%。檢測限與特異性檢測限:0.02mg/kgGB276