標(biāo)準(zhǔn)解讀
《NY/T 725-2003 飼料中莫能菌素的測定 高效液相色譜法》是一項針對飼料樣品中莫能菌素含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料及預(yù)混合飼料等不同類型的飼料產(chǎn)品,旨在通過高效液相色譜技術(shù)(HPLC)定量分析其中莫能菌素的具體含量。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚怼>唧w步驟包括但不限于使用合適的溶劑提取目標(biāo)化合物,并通過固相萃取柱或其它凈化手段去除干擾物質(zhì),以確保后續(xù)分析過程的準(zhǔn)確性。接下來是制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,這一步驟對于建立準(zhǔn)確可靠的校準(zhǔn)曲線至關(guān)重要,要求選用純度高的莫能菌素作為標(biāo)準(zhǔn)品,并配制成一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在完成上述準(zhǔn)備工作后,將待測樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液一起注入到HPLC系統(tǒng)中進(jìn)行分離和檢測。標(biāo)準(zhǔn)推薦了特定的流動相組成、柱溫以及檢測波長等參數(shù)設(shè)置,這些都是基于實驗優(yōu)化結(jié)果而確定的最佳條件,能夠有效提高分析效率與精度。此外,還詳細(xì)規(guī)定了如何計算樣品中莫能菌素的實際含量,通常采用外標(biāo)法,即根據(jù)樣品峰面積與相應(yīng)濃度下標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積之間的關(guān)系來推算。
整個過程中需要注意的是,所有操作都應(yīng)嚴(yán)格按照實驗室安全規(guī)范執(zhí)行,尤其是處理有毒有害化學(xué)品時更需謹(jǐn)慎小心。同時,為了保證數(shù)據(jù)的可靠性和重復(fù)性,建議定期對儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)校正,并且每次實驗前后都要做好充分的準(zhǔn)備和清理工作。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-12-01 頒布
- 2004-03-01 實施
文檔簡介
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犅20
中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犖犢/犜725—2003
飼料中莫能菌素的測定
高效液相色譜法
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20031201發(fā)布20040301實施
中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布
書
犖犢/犜725—2003
前言
本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱了美國全國飼料協(xié)會(NFIA)推薦的通用分析方法及國內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,
根據(jù)我國技術(shù)發(fā)展水平研究制定的,采用了高效液相色譜(HPLC)柱后衍生化法。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部和全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家獸藥評價中心(中國農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:咼于明、沈建忠、張素霞、袁建敏。
Ⅰ
書
犖犢/犜725—2003
飼料中莫能菌素的測定
高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測動物飼料中莫能菌素含量的高效液相色譜(HPLC)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中莫能菌素含量的測定。本方法檢測限為
5mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
修改單(不包括勘誤內(nèi)容)或修改版均不適合本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可
使用這些文件最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T14699.1飼料采樣方法
3方法原理
用甲醇水提取試樣中的莫能菌素,以甲醇冰乙酸水作為流動相、香草醛為衍生劑,用高效液相色
譜柱后衍生化紫外檢測法分離測定。
4試劑和溶液
除非另有說明,本法所用試劑均為分析純,水為去離子水,符合GB/T6682二級用水的規(guī)定。
4.1試樣提取液:[甲醇(色譜純)+水](90+10)。
4.2香草醛衍生液:量取5mL濃硫酸,緩慢加入到250mL甲醇中,置冰水浴中,緩緩加入20g香草
醛,混勻,脫氣后避光保存,臨用現(xiàn)配。
4.3莫能菌素標(biāo)準(zhǔn)液:
4.3.1莫能菌素標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取莫能菌素標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥90%)0.1000g,置于100mL容量瓶
中,用甲醇溶解,定容,其濃度為1000μg/mL的儲備液,置4℃冰箱中保存。
4.3.2莫能菌素標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.4.1),置于10mL容量瓶中,用甲
醇稀釋、定容,配制成濃度為2.0μg/mL,4.0μg/mL,6.0μg/mL,8.0μg/mL,10.0μg/mL,12.0μg/mL的
標(biāo)準(zhǔn)工作液。
5儀器和設(shè)
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