環(huán)境監(jiān)測-水體檢測之一

9o 本章教學(xué)目的、要求物，了解地面水和生活污水、工業(yè)廢水等污染源的主要監(jiān)測工程。采樣頻率確實(shí)定。和維護(hù)方法。了解流量的測量方法及其計(jì)算。的預(yù)處理方法。理解水溫、顏色、殘?jiān)?、電?dǎo)率、濁度、透亮度等概念，把握其測定方法。pH方法。把握BOD、COD、高錳酸鹽指數(shù)、TOC、TOD、揮發(fā)酚等有機(jī)化合物的測定方法。了解水質(zhì)污染的生物群落法、細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn)法等監(jiān)測方法。了解底泥的采樣儀器及采樣方法，了解常見工程的分析方法。o 本章重點(diǎn)頻率確實(shí)定。處理方法。、高錳酸鹽指數(shù)、TOC、TOD、揮發(fā)酚等有機(jī)化合物的測定方法。本章難點(diǎn)pH、溶BOD、COD、高錳酸鹽指數(shù)、TOC、TOD、揮發(fā)酚等有機(jī)化合物的測定方法。本章教學(xué)名目概述水質(zhì)監(jiān)測方案的制定水樣的采集和保存樣品的預(yù)處理主要水環(huán)境監(jiān)測工程的分析測定物理性質(zhì)的測定金屬化合物的測定非金屬無機(jī)物的測定有機(jī)化合物的測定生物學(xué)指標(biāo)的測定底質(zhì)樣品中污染物的測定概述水資源及水質(zhì)污染及冰川共同構(gòu)成的地球圈中。據(jù)估量，地球上存在的總水量約為1.37×109km3，其中，海水約占97.3%，淡水僅占2.7%。淡水不但占的比例小，而且大局部存在1%。要。水體水體概念：不僅有水，而且還包括水中的懸浮物及底泥、水生生物等。水體分類：水體可以按“類型”區(qū)分，也可以按“區(qū)域”區(qū)分。按“類型”區(qū)分時(shí)，地表貯水體可分為海洋水體和陸地水體；陸地水體又可分為地表水體和地下水體。珠江，它們同為河流，而按區(qū)域劃分，則分屬于三個(gè)流域的三條水系。3.1.1.2水體污染及水體污染物的概念：和使用價(jià)值的現(xiàn)象。水體污染物：引起水體污染的物質(zhì)叫水體污染物。水體污染的分類機(jī)和無機(jī)污染物造成的水體污染。程中產(chǎn)生的廢水、沉降物泄入水體造成的。引入某些病原微生物造成的。水體污染的緣由水體污染的緣由有二類，一類是自然污染，另一類是人為污染。環(huán)境容量。水質(zhì)監(jiān)測的對(duì)象和目的1、監(jiān)測對(duì)象：環(huán)境水體〔江、河、湖、庫、海水、地下水〕水污染源〔生活污水、醫(yī)院污水、工業(yè)廢水〕2、監(jiān)測目的：對(duì)進(jìn)入江河湖庫海洋等地表水體的污染物質(zhì)及滲透到地下水中的污染物質(zhì)進(jìn)展常常性的監(jiān)測，以把握水質(zhì)現(xiàn)狀及其進(jìn)展趨勢。為污染源治理和排污收費(fèi)供給依據(jù)。策供給依據(jù)。工作供給有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。為開展水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)，推測預(yù)報(bào)及進(jìn)展環(huán)境科學(xué)爭論供給根底數(shù)據(jù)和手段。監(jiān)測工程〔一、水體監(jiān)測工程確實(shí)定原則選擇國家和地方的地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求掌握的監(jiān)測工程。選擇對(duì)人和生物危害大、對(duì)地表水環(huán)境影響范圍廣的污染物。選擇國家水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中要求掌握的監(jiān)測工程。各地區(qū)可依據(jù)本地區(qū)污染源的特征和水環(huán)境保護(hù)功能的劃分，酌情增加情增加某些污染源和地表水監(jiān)測工程?！捕?、水體監(jiān)測工程2.工業(yè)廢水監(jiān)測工程參閱教材3.地下水監(jiān)測工程和環(huán)境治理的需要確定。地下水水質(zhì)監(jiān)測工程要求如下：測工程。源性地方病源流行地區(qū)應(yīng)另增測碘、鉬等工程。工業(yè)用水應(yīng)另增測侵蝕性二氧化碳，磷酸鹽、總可溶性固體等工程。沿海地區(qū)應(yīng)另增測碘等工程。礦泉水應(yīng)另增測硒、鋸、偏硅酸等工程。嚴(yán)峻區(qū)域選擇苯系物、烴類、揮發(fā)性有機(jī)碳和可溶性有機(jī)碳等工程水質(zhì)監(jiān)測分析方法1、選擇分析方法應(yīng)遵循的原則是：①靈敏度能滿足定量要求；②方法成熟，準(zhǔn)確度高；③操作簡便，易于普及；2、分類國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法〔GB，方法，也是我國環(huán)境污染糾紛法定仲裁方法。全國統(tǒng)一分析方法，有些工程的監(jiān)測方法尚不夠成熟，但這些工程又為上升為國家標(biāo)準(zhǔn)方法制造條件。等效方法〔試行法，與一、二類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度具有可比性證明其與標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法是等效的才能使用。為國家標(biāo)準(zhǔn)方法。子吸取分光光度法，離子色譜法，氣相色譜法，等離子放射光譜法〔ICP-AES〕〔包括重量法、容量滴定法和分光光度法〕目前在國內(nèi)外水質(zhì)50％以上。水質(zhì)監(jiān)測方案的制定監(jiān)測方案是一項(xiàng)監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計(jì)，制定時(shí)必需首先明確監(jiān)測目問題在第一節(jié)中已介紹，下面依據(jù)不同水體介紹監(jiān)測方案的制定。地面水監(jiān)測方案的制定〔一、根底資料的收集資料，水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變湖泊沉積物的特性、間溫層分布、等深線等。等。水體流域土地功能及近期使用打算等。歷年的水質(zhì)資料等。實(shí)地勘察現(xiàn)場的交通狀況、河寬、河床構(gòu)造、岸邊標(biāo)志等。對(duì)于湖泊，間等。采樣分析。〔二、監(jiān)測斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置時(shí)的可行性和便利性。監(jiān)測斷面的設(shè)置原則在水域的以下位置應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面：〔1〕.有大量廢水排人河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游。〔2〕.湖泊、水庫、河口的主要人口和出口?！?〕處、受潮汐影響的河段和嚴(yán)峻水土流失區(qū)?！?〕.重大水力設(shè)施所在地等功能區(qū)?！?〕河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、水面寬闊、無急流、無淺灘處?！?〕.國際河流出入國境線的出入口處。要求交通便利，有明顯岸邊標(biāo)志。代表性最好的監(jiān)測數(shù)據(jù)。河流監(jiān)測斷面的設(shè)置削減斷面。比照斷面：一個(gè)比照斷面。有主要支流時(shí)可酌情增加。掌握斷面：為評(píng)價(jià)、監(jiān)測河段兩岸污染源對(duì)水體水質(zhì)影響而設(shè)置。掌握斷面的數(shù)目應(yīng)數(shù)據(jù)城市的工業(yè)布局和排污口分布狀況而定,斷面的位置與廢水排放口的距離應(yīng)依據(jù)500～1000m500m1/2上也應(yīng)設(shè)置掌握斷面。削減斷面：是指河流受納廢水和污水后，經(jīng)稀釋集中和自凈作用，使污染物濃度顯著下1500m背景斷面:水質(zhì)要求基上未受人類活動(dòng)的影響，應(yīng)設(shè)在清潔河段上。湖泊〔水庫〕監(jiān)測斷面設(shè)置卵區(qū)和巡游區(qū)等應(yīng)設(shè)置斷面。〔2〕.100～1000m1～5個(gè)斷面。湖、庫面積而定?！菜畮臁车牟蓸訑嗝鎽?yīng)與四周水流方向垂直。4.河流采樣點(diǎn)位確實(shí)定線的深度確定采樣點(diǎn)位置和數(shù)目。12。對(duì)于湖〔庫〕監(jiān)測斷面上采樣點(diǎn)位置和數(shù)目確實(shí)定方法與河流一樣。水面寬≤50m垂線數(shù)水面寬≤50m垂線數(shù)一條〔中泓〕說明1.垂線布設(shè)應(yīng)避開污染帶，要測污染帶應(yīng)另加50m～〔第一線。100m處〕2.確能證明該斷面水質(zhì)均勻時(shí)，可僅設(shè)中泓垂＞100m三條〔左、中、右〕線3.凡在該斷面要計(jì)算污染通量時(shí)，必需按本表設(shè)置垂線。2采樣垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)置水深采樣點(diǎn)數(shù)說 明≤5m上層一點(diǎn)1.0.5m0.5m5m～10m上、下層兩點(diǎn)1/22.0.5m3.1/2＞10m上、中、下三層三40.5m＞10m上、中、下三層三40.5m0.5m處時(shí)，在水深點(diǎn) 1/2處采樣。5.凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí)，必需按本表設(shè)置采樣點(diǎn)。〔三〕采樣時(shí)間和采樣頻率確實(shí)定性的樣品，既要滿足能反映水質(zhì)狀況的要求，又要切實(shí)可行。一般原則是：〔自治區(qū)、直轄市〕交界斷面中需要重點(diǎn)掌握的監(jiān)測斷面每月至少采樣一次。國控水系、河流、湖、庫上的監(jiān)測斷面，逢單月采樣一次，全年六次。水系的背景斷面每年采樣一次。尋常采樣。四周有的排放源或現(xiàn)有污染源有增排污量時(shí)，即恢復(fù)正常采樣。國控監(jiān)測斷面〔或垂線〕每月采樣一次，在每月5日～10日內(nèi)進(jìn)展采樣。遇有特別自然狀況，或發(fā)生污染事故時(shí)，要隨時(shí)增加采樣頻次。水污染源監(jiān)測方案的制定首先也要進(jìn)展調(diào)查爭論，收集相關(guān)資料，查清用水狀況、廢水或污水處理狀況，是否排入江、河、湖、海，流經(jīng)區(qū)域是否有滲坑等。然后進(jìn)展綜合分析，確定監(jiān)測工程、監(jiān)測點(diǎn)位，選定采樣時(shí)間和頻率、采樣和監(jiān)測方法及技術(shù)，制定質(zhì)量保證程序、措施和實(shí)施打算等。(一)采樣前的調(diào)查爭論要保證采樣地點(diǎn)、采樣方法牢靠并使水樣有代表性，必需在采樣前進(jìn)展調(diào)查爭論工作，包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：調(diào)查工業(yè)用水狀況工業(yè)用水一般分生產(chǎn)用水和治理用水。生產(chǎn)用水主要包括工藝用水、冷卻用等。失量?？捎盟胶庥?jì)算和現(xiàn)場測量法估算各種用水量。調(diào)查工業(yè)廢水類型種主要類型以及混合污染廢水。通過生產(chǎn)工藝的調(diào)查，計(jì)算出排放水量并確定需要監(jiān)測的工程。調(diào)查內(nèi)容有：車間、工廠或地區(qū)的排污口數(shù)量和位置；直接排入還是通過渠道排入江、河、湖、庫、海中，是否有排放滲坑。〔二〕采樣點(diǎn)的設(shè)置直接確定采樣點(diǎn)位。工業(yè)廢水在車間或車間設(shè)備出口處應(yīng)布點(diǎn)采樣測定第一類污染物。所謂第一類污在工廠總排污口處應(yīng)布點(diǎn)采樣測定其次類污染物。所謂其次類污染物氰化物、有機(jī)磷、石油類、銅、鋅、氟及它們的無機(jī)化合物、硝基苯類、苯胺類等。理效果，可在進(jìn)水口和出水口同時(shí)布點(diǎn)采樣。入處。某些二類污染物的監(jiān)測方法尚不成熟，在總排污口處布點(diǎn)采樣監(jiān)測因量的比例折算成總排污口廢水中的濃度。生活污水和醫(yī)院污水樣監(jiān)測?！踩巢蓸訒r(shí)間和頻率確實(shí)定監(jiān)視性監(jiān)測地方環(huán)境監(jiān)測站對(duì)污染源的監(jiān)視性監(jiān)測每年不少于1次，如被國家或地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門列為年度監(jiān)測的重點(diǎn)排污單位，應(yīng)增加到2次～4次。因治理部門確定。4次，每季度一次。企業(yè)自我監(jiān)測3次。8h18h的，每2h13次，采樣的同時(shí)測定流量，依據(jù)〔濃度—時(shí)間，流量—時(shí)間，總量—時(shí)間，并與所把握資料比照，如根本全都，即可據(jù)此確定企業(yè)自行監(jiān)測的采樣頻次。依據(jù)治理需要進(jìn)展污染源調(diào)查性監(jiān)測時(shí)，也按此頻次采樣。性。采樣頻次可以依據(jù)工作方案的要求另行確定。地下水監(jiān)測方案的制定〔孔隙、裂隙、溶隙〕中的水統(tǒng)稱地下水。比較緩慢。地下水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂過程與地面水根本一樣?！惨弧痴{(diào)查爭論和收集資料收集、匯總監(jiān)測區(qū)域的水文、地質(zhì)、氣象等方面的有關(guān)資料和以往的及溫度、濕度、降水量等。排污、納污和地面水污染現(xiàn)狀。測量或查知水位、水深，以確定采水器和泵的類型，所需費(fèi)用和采樣程序。與地下水的主要類型把地下水分成假設(shè)干個(gè)水文地質(zhì)單元?！捕巢蓸狱c(diǎn)的設(shè)置1、背景值監(jiān)測點(diǎn)的設(shè)置2、監(jiān)測井的布設(shè)滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透小的地區(qū)形成的〕，監(jiān)測井設(shè)在距污染源最近的地方。污灌區(qū)、污養(yǎng)區(qū)及缺乏衛(wèi)生設(shè)施的居民區(qū)〕，宜用網(wǎng)格布點(diǎn)法設(shè)置監(jiān)測井。〕狀污染區(qū)〔滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透大地〕,監(jiān)測井設(shè)在地下水流向的平行和垂直方向上。一般監(jiān)測井在液面下0.3～0.5m處采樣?！踩巢蓸訒r(shí)間與采樣頻率確實(shí)定210天，即采一次分析檢驗(yàn)一次，103、對(duì)有特別狀況的井點(diǎn)，應(yīng)適當(dāng)增加采樣監(jiān)測次數(shù)。水樣的采集和保存地面水樣的采集〔一〕采樣前的預(yù)備1、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；2、不吸附欲測組分；3、易清洗并可反復(fù)使用；4、大小和外形適宜?！才鸸琛巢Ａ萜?；測定金屬、放射性及其他無機(jī)工程可選用高密度聚乙烯和硬質(zhì)〔硼硅〕玻璃?！捕巢蓸臃椒ê筒蓸悠鳌不虿伤鳌硨?duì)于一般河流和水庫可用船只采樣，將船只開到指定的地點(diǎn)，按深度要求，并應(yīng)盡量利用現(xiàn)有的橋梁采樣。在橋上采樣安全、牢靠、便利、不受天氣和洪水水采樣時(shí)，采樣者應(yīng)站在下游，向上游方向采集水樣。在地形簡單、險(xiǎn)要，地處偏僻處的小河流，可架設(shè)索道采樣。0.3～m采集深層水時(shí)， 可使用如圖1所示的帶重錘的采樣器沉入 水中采集。將采樣容器沉降至 所需深度〔可從繩上的標(biāo)度看出，上提細(xì) 繩翻開瓶塞，待樣布滿容器后提出。圖1 常用采樣器 101—繩子；2—帶有軟繩的橡膠塞；3—采樣瓶；4—鉛錘；5—鐵框；6—掛勾對(duì)于水流急的河段，宜承受以下圖2所示的急流采樣器。于測定水中溶解性氣體。由于它是空氣隔絕的。測定溶解氣體〔如溶解氧〕3〔采樣瓶〕提出水面后快速密封。圖2 急流采水器 圖3 溶解氧采水器1—帶重錘的鐵框；2—小瓶；3—大瓶；4—橡膠管5—短玻璃管；6—鋼管；7—橡膠管；8—夾子 5—夾子；6—塑料管；7—繩子此外，還有多種構(gòu)造較簡單的采樣器，例如，電動(dòng)采水器、自動(dòng)采水器、連續(xù)自動(dòng)定時(shí)采水器等?！踩乘畼拥念愋退矔r(shí)水樣時(shí)樣，分別進(jìn)展分析，摸清水質(zhì)的變化規(guī)律?；旌纤畼?114有用，但不適用于被測組分在貯存過程中發(fā)生明顯變化的水樣。綜合水樣廠時(shí)，以綜合水樣取得的水質(zhì)參數(shù)作為設(shè)計(jì)的依據(jù)更為合理。廢水樣品的采集〔一〕采樣方法淺水采樣可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集。深層水采樣度采集。自動(dòng)采樣可在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)，每隔肯定時(shí)間將肯定量的水樣分別采集在不同的容器中。自動(dòng)混合采樣式采水器可定時(shí)連續(xù)地將定量水樣或按流量比采集的水樣集合于一個(gè)容器內(nèi)。〔二、廢水樣品的類型瞬時(shí)廢水樣對(duì)于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠，所排放廢水中的污染組分及濃度變化不大同時(shí)也可計(jì)算出平均濃度。平均廢水樣度。單獨(dú)廢水樣快予以測定、不能準(zhǔn)時(shí)分析的也應(yīng)實(shí)行相應(yīng)保存方法予以處理。地下水樣的采集1、水井(waterwell)可選擇適合的專用采水器采集水樣。2(springwater)：對(duì)自噴泉水，可在涌出口處直接采樣。3、自來水(tapwater)再采樣。地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般采集瞬時(shí)水樣，即能有較好的代表性。流量的測量在采集水樣的同時(shí)，還需要測量水體的水位、流速、流量等水文參數(shù)，由于等工作中，都必需知道相應(yīng)水體的流量。我國目前對(duì)CODcrPbCd、Hg、As和氰化物實(shí)施排污總量掌握，而流量測量是排污總量監(jiān)測的關(guān)鍵，污染調(diào)查中流量測量應(yīng)用的方法主要有：〔一〕流速儀法速然后計(jì)算求出。排水量=流量×?xí)r間=流速×截面積×?xí)r間腐蝕，應(yīng)勤于維護(hù)。常用的流速儀有旋杯式和旋槳式兩種，其轉(zhuǎn)速與廢水流速的關(guān)系是式中：u——廢水流速，m/s；

UK

Nt Ct——測量時(shí)間，s；K——比例系數(shù)；因摩擦引起的修正系數(shù)。使用流速儀測量流量時(shí)，要把流速儀沉降到指定深度，且把流速儀置于正對(duì)著水流方向上測定。測量時(shí)間越長，流速越準(zhǔn)確，最短測量時(shí)間不應(yīng)小于l00s。〔二〕浮標(biāo)法〔或河段〕中的淺水或洪水期間的河流流量時(shí)，常常承受浮標(biāo)法。l0m、無彎曲、有肯定液面高度的排水渠，〔如木棒、泡沫塑料、小塑料瓶等，最好涂有醒目的顏色，放入流淌的廢水渠道中，在無外力影響〔如風(fēng)力、漂移物阻擋等〕的速。然后，再依據(jù)水流截面積計(jì)算出流量。流速的計(jì)算：u=a·L/t

0.6式中：u——流速，m/s．L——漂移物流過的距離〔水渠測定長度t——L，s；a——系數(shù)a〔或河道〕的寬度、水a(chǎn)a=0.7?！踩橙莘e法流方法測定流量。通常使用的容器有水桶〔數(shù)升到數(shù)十升、汽油桶、石油桶等，在測定流量時(shí)，選擇將水裝滿需要時(shí)間在20秒以上的容器，把流水的溢流口或水渠中形成依據(jù)容器的容量，計(jì)算出流量。Q=V/t式中：Q——流量，m3/s；m3；t——接流時(shí)間的平均值，s?！菜摹骋缌餮叻ā惭甙宸ā撤椒?。紹溢流堰法測定流量的方法。較高，因而獲得廣泛應(yīng)用。實(shí)際測量中常用直角薄壁三角堰，適合于水頭在0.054～0.35m，流量小于1H=0.02～0.20mQ=1.41H2.5〔m3/s〕1式中：Qm3/s；1H——堰的幾何水頭，m。 2、當(dāng)水頭H=0.301～0.350m時(shí)：Q=1.343H2.47〔m3/s〕23H=0.20～0.300Q=〔Q+Q〕/23 l 2直角三角薄壁堰流量的另一個(gè)計(jì)算公式為：Q=KH2.5K——流量系數(shù)K1.3530.004/H(0.140.2/ D)(H/B0

0.09)2D——從水渠底面到溢流口底部的高度，m；水渠的寬度，m。此公式的適用范圍是：B——0.5～1.2moD——0.1～0.75mH——0.07～0.26m(要求H≤1/3Bo)堰上最大水頭的5倍以上，堰板垂直設(shè)置，不得滲漏，并保證堰口中心與上游水流中心全都。頂。H3H0.15m3/s排水渠中臨時(shí)安裝堰板。〔五〕其它測定方法WML流量計(jì)的測定范圍為1~6000m3/h；WMJ-Ⅱ型污水流量計(jì)測定范圍為10~400m3/h算污水流量。水樣的運(yùn)輸和保存pH〔一〕水樣的運(yùn)輸采樣瓶上貼好標(biāo)簽，運(yùn)送到試驗(yàn)室。運(yùn)輸時(shí)需留意四點(diǎn)：塞緊采樣器塞子，必要時(shí)用封口膠、石蠟封口；避開因震驚、碰撞而損失或玷污，因此最好將樣瓶裝箱，用泡沫塑料或紙條擠緊；中；冬季應(yīng)留意保溫，以防樣瓶凍裂。1.保存時(shí)間間越短越好。最長貯放時(shí)間一般為，清潔水樣：72h；輕污染水樣：48h；嚴(yán)峻污染水樣：12h。2.保存容器3.保存措施〔1〕.將水樣布滿容器至溢流并密封為避開樣品在運(yùn)輸途中的振蕩，以及空氣中的氧氣、二氧化碳對(duì)容器內(nèi)樣品因體積膨脹致容器裂開?！?〕.冷藏一水浴中，置暗處保存，一般于2～5℃冷藏，并不適用長期保存，對(duì)廢水的保存時(shí)間則更短?！?〕.冷凍〔－20℃〕地、均勻地恢復(fù)原始狀態(tài)。水樣結(jié)冰時(shí)，體積膨脹，一般都選用塑料容器。〔4〕.參加化學(xué)試劑保存法①參加生物抑制劑如在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣中參加HgCl，可抑制生物的2HPOpH4CuSO3 4 4可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。pHHNOpH1～2，既可防止重金屬離子水解3沉淀，又可避開金屬被器壁吸附；測定氰化物或揮發(fā)酚的水樣參加NaOH調(diào)至pH=12③參加氧化劑或復(fù)原劑HNO〔pH<1KCrO〔0.05%3 2 27入少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧等。的，還應(yīng)作相應(yīng)的空白試驗(yàn)，對(duì)測定結(jié)果進(jìn)展校正。5-3〔5〕.水樣的過濾或離心分別〔溶解〕0.45m0.45m芯漏斗過濾。用自然沉降后取上清液測定可濾態(tài)組分是不恰當(dāng)?shù)摹?.4水樣的預(yù)處理環(huán)境水樣的組成是相當(dāng)簡單的，并且多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異，求的形態(tài)、濃度和消退共存組分干擾的試樣體系。除了檢測水樣的常規(guī)參數(shù)外，對(duì)需測定重金屬或有機(jī)物的水樣，大多數(shù)樣品中占用時(shí)間的比例為61%，其他步驟所占時(shí)間比例分別為：采樣6%、分析測定27%。樣品經(jīng)預(yù)處理后即成為可供直接分析的試樣。下面介紹主要預(yù)處理方法。水樣的消解大局部自然水和各種污水、廢水常會(huì)含有不同數(shù)量的固體物質(zhì)，從而使水質(zhì)透亮、無沉淀。消解水樣的方法：濕式消解法和干式分解法〔干灰化法?！惨弧碀袷较夥ㄏ跛嵯夥▽?duì)于較清潔的水樣，可用硝酸消解。50－200ml5－10ml應(yīng)補(bǔ)加硝酸連續(xù)消解。蒸至近干，取下燒杯，稍冷后加2％HNO〔HCl〕20ml，3溫?zé)崛芙饪扇茺}。假設(shè)有沉淀，應(yīng)過濾，濾液冷至室溫后于50ml容量瓶中定容備用。硝酸－高氯酸消解法兩種酸都是強(qiáng)氧化性酸，聯(lián)合使用可消解含難氧化有機(jī)物的水樣。方法要點(diǎn)是：取適量水樣于燒杯或錐形瓶中，加5－10ml2－5ml〔不可蒸至枯槁。取下燒杯冷卻，用2％HNO3室溫定容備用。

溶解，如有沉淀，應(yīng)過濾，濾液冷至的危急，故先參加硝酸，氧化水樣中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。硝酸－硫酸消解法5:2。消解時(shí)，先將硝酸參加水樣中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加人硫酸、硝應(yīng)過濾。為提高消解效果，常參加少量過氧化氫。該方法不適用于處理測定易生成難溶硫酸鹽組分〔如鉛、鋇、鍶〕的水樣。硫酸磷酸消解法Fe3+等離子的干擾。硫酸－高錳酸鉀消解法該方法常用于消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機(jī)物。5％高錳酸鉀，混勻后加熱煮沸，冷卻，滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的高錳酸鉀。多元消解方法例如，處理測總鉻的水樣時(shí)，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。堿分解法當(dāng)用酸體系消解水樣造成易揮發(fā)組分損失時(shí)，可改用堿分解法。加熱煮沸至近干，用水或稀堿溶液溫?zé)崛芙?。〔二〕干灰化法干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是：取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置于水浴上蒸干，移人馬福爐內(nèi)，于450－550℃灼燒到殘?jiān)驶野咨?，使有機(jī)物完全分解除去。取出HCl〕溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供3測定。本方法不適用于處理測定易揮發(fā)組分〔如砷、汞、鎘、硒、錫等〕的水樣。富集與分別當(dāng)水樣中的欲測組合含量低于分析方法的檢測限時(shí)，就必需進(jìn)展富集或濃附、共沉淀、層析、低溫濃縮等，要結(jié)合具體狀況選擇使用。〔一〕揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而到達(dá)分別的目的。子態(tài)汞，再利用汞易揮發(fā)的性質(zhì)，通入惰性氣體將其帶出并送入儀器測定；氣體載入乙酸鋅－乙酸鈉溶液吸取，從而到達(dá)與母液分別的目的?！睭As3光度法測定。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，到達(dá)縮小水方法濃縮飲用水樣，可使鉻、鋰、鈷、銅、錳、鉛、鐵和鋇的濃度提30〔二〕蒸餾法在此，蒸餾具有消解、富集和分別三種作用。在微堿性介質(zhì)中進(jìn)展預(yù)蒸餾分別?！踩橙軇┹腿》ㄔ怼睰〕用下式表示：K有機(jī)相中被萃取物濃度水相中被萃取物濃度當(dāng)溶液中某組分的K值大時(shí)，則簡潔進(jìn)入有機(jī)相，而K值很小的組分仍留在溶液中。安排系數(shù)〔K〕中所指欲分別組分在兩相中的存在形式一樣，而實(shí)際并非如此，故通常用安排比〔D〕表示：[A]]D [A有機(jī)相]式中：[A]

水相－－欲分別組分A[A]

有機(jī)相A水相安排比和安排系數(shù)不同，它不是－個(gè)常數(shù)，而隨被萃取物的濃度、溶液的酸，KD。安排比反映萃取體系到達(dá)平衡時(shí)的實(shí)際安排狀況，具有被萃取物質(zhì)在兩相中的安排還可以用萃取率〔E〕表示，其表達(dá)式為：E(%) 有機(jī)相中被萃取物的量 100水相和有機(jī)相中被萃取物的總量安排比〔D〕和萃取率〔E〕的關(guān)系如下：E(%) 100DVDV水有機(jī)V

－－水相的體積；水－－有機(jī)相的體積。有機(jī)當(dāng)水相和有機(jī)相的體積一樣時(shí)，二者的關(guān)系如圖4所示?？梢姡?dāng)D=時(shí)，D=10，E=90%，需連續(xù)萃取才趨于完全；D=1，E=50％，要萃取完全相當(dāng)困難。4DK的關(guān)系1920類型有機(jī)物質(zhì)的萃?。寒?dāng)酚含量低于0.05mg/L，則水樣經(jīng)蒸餾分別后需再用三氯甲烷進(jìn)展萃取濃縮；用紫外光度法測定水中的油和用氣相色譜法測定有機(jī)農(nóng)藥〔666、DDT〕時(shí)，需先用石油醚萃取等。無機(jī)物的萃取：〔主要是有機(jī)物質(zhì)而多數(shù)無機(jī)物質(zhì)在水相中均以水合離子狀態(tài)存在，故無法用有機(jī)溶劑直接萃取。用的較多。溶劑的中性螯合物，從而被有機(jī)相萃取出來。例如，用分光光度法測定水中的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、Bi2+等，雙硫腙〔螯合劑〕能使上述離子生成難〔或四氯化碳〕從水相中萃取后測定，三者構(gòu)成雙硫腙－三氯甲烷－水萃取體系。〔四〕離子交換法機(jī)離子交換劑即離子交換樹脂。可電離的、或可被交換的陽離子或陰離子活性基團(tuán)。離子。N〔CH3〕+X－基團(tuán)，其中X－