YS/T 1157.4-2016粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法第4部分：錳量的測(cè)定電位滴定法

ICS77.150.70

H13

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1157.4—2016

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法

第4部分:錳量的測(cè)定

電位滴定法

MethodsforchemicalanalysisofCrudeCobalthydroxide

Part4Determinationofmananesecontent

:g

Potentiometrictitrationmethod

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1157.4—2016

前言

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法分為以下個(gè)部分

YS/T1157《》4:

第部分鈷量的測(cè)定電位滴定法

———1:;

第部分鎳銅錳鐵鉛鋅砷和鎘量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:、、、、、、;

第部分鈣量和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分錳量的測(cè)定電位滴定法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T11574。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位金川集團(tuán)股份有限公司浙江華友鈷業(yè)股份有限公司格林美股份有限公司浙江

:、、、

盈聯(lián)科技有限公司英德佳納金屬科技有限公司

、。

本部分主要起草人謝柏華范娟惠周良李菊羅玉蓉林秀英蔣小春喻生潔馬玉萍潘梅榮

:、、、、、、、、、、

吳遲春駱月英

、。

Ⅰ

YST1157.4—2016

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法

第4部分錳量的測(cè)定

:

電位滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了粗氫氧化鈷中錳量的測(cè)定方法

YS/T1157。

本部分適用于粗氫氧化鈷中錳量的測(cè)定測(cè)定范圍為

,2.50%~12.00%。

2方法提要

試料經(jīng)鹽酸分解后在焦磷酸鈉飽和溶液中調(diào)節(jié)值為用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至

,,pH6~7,

電位突躍即為終點(diǎn)

。

3試劑

除非另有說(shuō)明外在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑所用水為實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

,,。

3.1鹽酸ρ

(=1.19g/mL)。

3.2硫酸ρ

(=1.84g/mL)。

3.3硫酸

(1+4)。

3.4氨水

(1+1)。

3.5焦磷酸鈉飽和溶液稱取焦磷酸鈉于燒杯中加純水放置后使用

:300g1000mL,900mL。24h。

3.6錳標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取金屬錳w于燒杯中加硫酸加熱溶

:1.0000g(≥99.95%)400mL,20mL(3.3),

解至清亮冷卻移入容量瓶中用純水稀釋至刻度混勻此溶液含錳

。,1000mL,,。1mL1mg。

3.7高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液c稱取高錳酸鉀溶于純水

[(1/5KMnO4)≈0.1mol/L]:3.20g1000mL

中煮沸冷卻放置天用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾于棕色玻璃瓶中混勻于暗處保存?zhèn)溆?/p>

,1h,,7。3#,,。

3.8高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

[(1/5KMnO4)≈0.01mol/L]

3.8.1配制移取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于棕色容量瓶中以水稀釋至刻度

:100mL(3.7)1000mL,,

混勻于暗處保存?zhèn)溆?/p>

,。

3.8.2標(biāo)定移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于燒杯中加入焦磷酸鈉飽和溶液

:10.00mL(3.6),150mL,50mL

在攪拌下用硫酸或氨水調(diào)節(jié)溶液值為在電位滴定儀上用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

(3.5),,(3.3)(3.4)pH6~7,,

滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)平行標(biāo)定份所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

。。3,

體積的極差值不應(yīng)超過(guò)取其平均值否則重新標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度以c

0.05mL,;,。

計(jì)數(shù)值以表示按式計(jì)算

,mol/L,(1):

Vρ

c1·

=VV…………(1)

(2-0)×54.94

式中

:

ρ錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)