YS/T 226.1-2009硒化學(xué)分析方法第1部分：鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第１部分：鉍量的測(cè)定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜２２６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測(cè)定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測(cè)定對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４《硒中鉍量的測(cè)定碘化鉀、硫脲、馬錢(qián)子堿分光光度法》，與

ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４相比，本部分主要有如下變化：

———由碘化鉀馬錢(qián)子堿分光光度法改為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法。

———測(cè)定范圍由０．０００２％～０．００２０％擴(kuò)大至０．０００２％～０．０１０％。

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分主要起草人：戴鳳英、劉天平、郭蕾、杜宇春、樊占芳、高紅波。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１０—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２２６．１—２００９

硒化學(xué)分析方法

第１部分：鉍量的測(cè)定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中鉍量的測(cè)定方法。

本部分適用于硒中鉍量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００２％～０．０１０％。

２方法提要

試料用硝酸、鹽酸溶解，在５ｍｏｌ／Ｌ～６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，用氯化羥胺將硒還原成單質(zhì)硒，使其與

雜質(zhì)元素分離。在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的氫化物導(dǎo)入石英爐原子

化器中，在原子熒光光譜儀上測(cè)量鉍的熒光強(qiáng)度。

３試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析中所用試劑為分析純的試劑，分析用水為一次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氯化羥胺。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋９）。

３．７硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。罚担缗饸浠浫芙庥冢担埃埃恚虤溲趸浫芤海ǎ担纾蹋┲?，現(xiàn)配現(xiàn)用。

３．８硫脲抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ＋５０ｇ／Ｌ）：分別稱(chēng)取硫脲、抗壞血酸各２５ｇ，加水溶解后稀釋至

５００ｍＬ，現(xiàn)配現(xiàn)用。

３．９鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃担埃埃埃缃饘巽G（鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加入

５０ｍＬ硝酸（３．４），蓋上表皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，取下冷卻，移入預(yù)先加入１５０ｍＬ硝酸

（３．４）的１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ鉍。

３．１０鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚蹄G標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９）置于２５０ｍＬ容量瓶中，加入２５ｍＬ硝酸

（３．４），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２０μｇ鉍。

３．１１鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．１０）置于２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ鹽酸

（３．５），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ鉍。

３．１２氬氣（Ａｒ≥９９．