YS/T 226.4-2009硒化學(xué)分析方法第4部分：汞量的測定雙硫腙-四氯化碳滴定比色法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．５—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第４部分：汞量的測定

雙硫腙四氯化碳滴定比色法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜２２６．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：鉍量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測定對稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測定電

感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．５—１９９４《硒中汞量的測定雙硫腙四氯化碳滴定比色法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．５—

１９９４相比，本部分主要有如下變化：

———對文本格式進(jìn)行了修改；

———補充了質(zhì)量保證和控制條款；

———增加了重復(fù)性限，將允許差改為再現(xiàn)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團有限公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：劉英、劉紅、高燕、董麗萍、朱玉強、戴鳳英、孫紅英。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１４—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．５—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２２６．４—２００９

硒化學(xué)分析方法

第４部分：汞量的測定

雙硫腙四氯化碳滴定比色法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中汞量的測定方法。

本部分適用于硒中汞量的測定。測定范圍：０．０００５％～０．０４％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，于ｐＨ４～ｐＨ５弱酸性介質(zhì)中汞與雙硫腙四氯化碳生成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)

行滴定比色測定。

有乙二胺四乙酸鈉溶液存在下，硒中各雜質(zhì)元素除銀外均不干擾測定。銀的干擾，加硫氰酸銨

掩蔽。

３試劑

－２－１

本標(biāo)準(zhǔn)所用水為去離子水，電導(dǎo)率不大于６．６７×１０μＳ·ｃｍ。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３乙二胺四乙酸二鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．４乙酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．５氨水（１＋１）。

３．６硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．７雙硫腙：取１ｇ研細(xì)的雙硫腙溶于２００ｍＬ四氯化碳中，加入２００ｍＬ氫氧化銨（１＋１００），在分液

漏斗中充分振蕩。靜置分層后，將四氯化碳層注入另一分液漏斗中，再加氫氧化銨（１＋１００）（體積可適

當(dāng)減少），重復(fù)上述操作，直至最后一次氫氧化銨呈無色為止。將所有氫氧化銨溶液合并，用鹽酸（１＋１）

滴加至雙硫腙全部沉淀，溶液無色為止。沉淀下來的雙硫腙用玻璃漏斗濾出，水洗２～３次，在４０℃左

右烘干。

３．８雙硫腙四氯化碳溶液（０．０１ｇ／Ｌ）。

３．９汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．９．１汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：稱取０．１３５４ｇ氯化汞溶于水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ汞。

３．９．２汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移取５０．００ｍＬ溶液Ａ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

１ｍＬ含１０μｇ汞。

３．１０雙硫腙四氯化碳溶液的標(biāo)定：移?。保埃埃埃恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液（３．９．２）（犞），置于６０ｍＬ分液漏斗中，

用水稀釋至２０ｍＬ，加５ｍＬ乙二胺四乙酸二鈉溶液（３．３），搖勻，用氨水（３．５）和乙酸銨（３．４）調(diào)節(jié)溶液

ｐＨ４～ｐＨ５，加１ｍＬ硫氰酸銨溶液（３．６）、１０ｍＬ乙酸銨溶液（３．４），搖勻，