YS/T 248.1-2007粗鉛化學分析方法 鉛量的測定 Na2 EDTA滴定法

ICS77.120.60Y5H13中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T248.1—2007代替YS/T248.1-1994粗鉛化學分析方法鉛量的測定NazEDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofcrudelead-Determinationofleadcontent-NaEDTAtitrimetricmethod2007-04-13發(fā)布2007-10-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T248.1-2007YS/T248《粗鉛化學分析方法》共分為10個部分YS/T248.1粗鉛化學分析方法鉛量的測定NaEDTA滴定法YS/T248.2粗鉛化學分析方法錫量的測定。苯基熒光酮分光光度法和碘酸鉀滴定法YS/T248.3粗鉛化學分析方法銻量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T248.4粗鉛化學分析方法砷量的測定砷第鋸藍分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T248.5粗鉛化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T248.6粗鉛化學分析方法金量和銀量的測定火試金法YS/T248.7粗鉛化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T248.8粗鉛化學分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T248.9粗鉛化學分析方法幼量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T248.10粗鉛化學分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第1部分。本部分代替YS/T248.1—1994《粗鉛化學分析方法EDTA容量法測定鉛量》。與YS/T248.1—1994相比.本部分主要有如下變動：測測定范圍由92%以上修改為90%以上；-當鐵含量大于0.12%時,采用硫酸鉛沉淀分離消除鐵的干擾;-補充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由株洲治煉集團有限責任公司負責起草，本部分由株洲治煉集團有限責任公司起草本部分由深圳市中金嶺南有色金屬集團有限公司韶關(guān)治煉廠、白銀有色金屬集團有限責任公司參加起草本部分主要起草人：譚儀文、向德磊本部分主要驗證人：王萍、卓航瑞、王冬珍本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：YYB739-1970、GB/T5119.1-1985、YS/T248.1-1994.

YS/T248.1-2007粗鉛化學分析方法鉛量的測定Na.EDTA滴定法1范圍本部分規(guī)定了粗鉛中鉛量的測定方法本部分適用于粗鉛中鉛含量的測定。測定范圍：>90%，2方法原理試料經(jīng)稀硝酸分解.用六次甲基四胺調(diào)節(jié)至溶液pH為5.5～pH6.0,以二甲酚橙為指示劑,用Na.EDTA標準滴定溶液滴定，測其鉛量。當鐵、銅、鋅等雜質(zhì)含量低時,加乙酰丙酮消除鐵的干擾，加鄰菲。啉消除銅、鋅、鍋、錳、鈷、鎳、銀的干擾，直接分取部分試液測定鉛的含量。鉍的干擾可在pH1.5～pH2.0預先滴定消除。當鐵量大于0.12%、銅量大于4.0%、鋅量大于2.0%時,采用硫酸鉛沉淀分離的方法3試劑3.1市售試劑3.1.1抗壞血酸3.1.2乙酰丙酮3.1.3硫酸(01.84g/ml）3.1.4鹽酸(pl.19g/mL)3.1.5澳酸(01.49g/mL）3.1.6硝酸(o1.42g/ml)。3.2溶液3.2.1硝酸(1十4)。3.2.2鄰非羅啉溶液(10g/L):稱取1g鄰非羅啉溶于95m硝酸(2+98)中，加5mL無水乙醇;3.2.3乙酸鈉溶液(200g/L）3.2.4六次甲基四胺溶液(200g/L)。3.2.5NaaEDTA溶液(0.005mol/L)：將Na.EDTA標準滴定溶液(3.3.2)稀釋5倍3.2.6硫酸洗液(2+98):20mL硫酸緩慢加入980mL水中，混勺。3.2.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5):稱取375g無水乙酸鈉溶于水中.加入50mL冰乙酸,用水稀釋至2500mL.混勺。3.2.8飽和硫腺。3.2.9琉基乙酸(1+99)。3.3標準溶液3.3.1鉛標準溶液：稱取10.0000g金屬鉛(鉛的質(zhì)量分數(shù)>99.99%)置于400mL.燒杯中，加入200mL硝酸(3.2.1),低溫溶解完全，煮沸趕