YS/T 568.3-2008氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．３—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

硅量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狕犻狉犮狅狀犻狌犿狅狓犻犱犲犪狀犱犺犪犳狀犻狌犿狅狓犻犱犲

—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋

—犛狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱狑犻狋犺狋犺犲狉犲犱狌犮犲犱狊犻犾犻犮狅犿狅犾狔犫犱犻犮犮狅犿狆犾犲狓

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．３—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿含量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７分部：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８分部：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６《氧化鋯、氧化鉿中硅量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．３—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款。

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：張卓、童堅(jiān)、胡振平。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．３—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．３—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

硅量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中硅含量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中硅含量的測定。測定范圍：０．００５％～０．７％。

２方法提要

試樣以氫氟酸于高壓溶樣裝置中溶解，加入硼酸、鉬酸銨后，調(diào)節(jié)溶液ｐＨ為１～１．５，使硅形成硅

鉬黃，加入檸檬酸消除磷、砷的干擾，用１２４酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長７００ｎｍ處，

測其吸光度。

３試劑

３．１硼酸，優(yōu)級純。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．６檸檬酸溶液（２００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．７１氨基２萘酚４磺酸溶液（１２４酸）：稱?。埃埃担纾保玻此幔苡冢保埃埃恚蹋保埃埃纾虂喠蛩徕c溶液

中，用時(shí)現(xiàn)配。

３．８硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

稱?。玻保常梗常缂兌趸瑁蹱鳎ǎ樱椋荆梗梗梗ィ荩糜阢K坩堝中，加入１０ｇ碳酸鈉與碳酸鉀的混合熔

劑（２＋１），拌勻，在噴燈上熔融到坩堝內(nèi)容物全部熔化，繼續(xù)熔融１０ｍｉｎ。冷卻，用熱水浸出，加熱到溶

液澄清。冷卻，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ

含１ｍｇ硅。

３．９硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３