標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 629.1-2007 高純氧化鋁化學(xué)分析方法 二氧化硅含量的測(cè)定 正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法》是一項(xiàng)針對(duì)高純度氧化鋁中二氧化硅含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)具體規(guī)定了使用正戊醇作為萃取劑，通過(guò)鉬藍(lán)光度法進(jìn)行二氧化硅定量分析的方法步驟和技術(shù)要求。適用于測(cè)定高純氧化鋁中微量至痕量級(jí)別的二氧化硅。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，首先需要將樣品溶解，并與一定比例的酸混合以確保所有組分完全進(jìn)入溶液狀態(tài)。接著加入適量的鉬酸銨溶液，在特定條件下生成硅鉬黃絡(luò)合物。此過(guò)程中溫度控制尤為重要，因?yàn)檫m當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件能夠促進(jìn)目標(biāo)物質(zhì)與試劑充分反應(yīng)。隨后，利用還原劑如抗壞血酸將形成的黃色硅鉬雜多酸還原成藍(lán)色的鉬藍(lán)化合物，后者具有較強(qiáng)的吸光性，適合用于光度測(cè)定。

接下來(lái)是關(guān)鍵的萃取步驟：采用正戊醇作為有機(jī)相從水相中提取出鉬藍(lán)，基于兩者之間存在明顯的分配系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)分離目的。經(jīng)過(guò)振蕩混合后靜置分層，取出上層有機(jī)相即含有待測(cè)成分的部分。最后，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量其在特定波長(zhǎng)下的吸光度值，依據(jù)預(yù)先建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中二氧化硅的具體含量。

整個(gè)過(guò)程強(qiáng)調(diào)了操作細(xì)節(jié)的重要性，包括但不限于試劑的選擇、反應(yīng)時(shí)間及溫度控制等，這些都是保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵因素。此外，對(duì)于儀器設(shè)備也有明確要求，比如使用的分光光度計(jì)需具備良好的線性和穩(wěn)定性。


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ICS71.100.99Y5H21中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T629.1-2007高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測(cè)定正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法Chemicalanalysismethodsofhighpurityalumina-DeterminationofsilicondioxideMolybdenumbluephotometricmethodextractedwithn-Amylalcohol2007-04-13發(fā)布2007-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測(cè)定正戊醇萃取銅藍(lán)光度法YS/T629.1-2007中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045ttp：//電話：010)51299090、685220062007年7月第一版書號(hào)：155066·2-17868版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68522006

YS/T629.1-2007YS/T629《高純氧化鋁化學(xué)分析方法》共分為5個(gè)部分：-YS/T629.1《二氧化硅含量的測(cè)定正戊醇萃取鋸藍(lán)光度法》-YS/T629.2(三氧化二鐵含量的測(cè)定甲基異丁酮萃取鄰二氮雜菲光度法》;YS/T629.3《氧化鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》；YS/T629.4《氧化鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》YYS/T629.5《氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定電感禍合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本部分為第1部分。本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司廣西分公司參加起草本部分主要起草人：石磊、李躍平、張煒華、李瑾。本部分主要驗(yàn)證人:趙莎莉、祁彥利、韋鋒本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

YS/T629.1-2007高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測(cè)定正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法1范圍本部分規(guī)定了高純氧化鋁中二氧化硅含量的測(cè)定方法本部分適用于高純氧化鋁中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%～0.012%。方法原理試料置于微波消解儀中用硫酸分解,在pHO.80～pH1.10的硫酸介質(zhì)中,正硅酸與鋸酸鹽形成硅相雜多酸絡(luò)合物,用氨基磺酸溶液選擇還原為硅鋸藍(lán)，用正戊醇萃取至有機(jī)相中。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810nm處·測(cè)量其吸光度,從而測(cè)定二氧化硅量。3試劑3.1正戊醇：分析純。3.2硫酸(1+1):優(yōu)級(jí)純303硫酸(1+2：優(yōu)級(jí)純3.4硫酸溶液(2mol/L)：優(yōu)級(jí)純3.5鋸酸銨(NH,)。Mo,O.·4H.O溶液(100g/L):分析純,必要時(shí)過(guò)濾，如沉淀較多需重新配制保存于聚乙烯瓶中3.6氨基磺酸溶液;稱取0.1g1-氨基-2萘酚-4-磺酸(CuHaNO,S)和1.0g無(wú)水亞硫酸鈉溶于100mL水中，加入0.2mL冰乙酸。3.7氨水：高純?cè)噭?，保存于聚乙烯瓶中?.8對(duì)硝基酚指示劑（2g/L）。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液;稱取0.5000g二氧化硅(基準(zhǔn)試劑）預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì).于1000℃灼燒2h,置于干燥器(4.5)中冷卻至室溫】,置于帶蓋的鉑塔場(chǎng)中.加入2.5g無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純).混勺在950℃高溫爐（4.2)中熔融15min.取出稍冷。加入熱水.低溫加熱待熔塊松動(dòng)后.將溶液和熔塊移入聚四氟乙烯燒杯（4.3)中.在電熱板（4.4)加熱攪拌,浸取熔塊,用水洗凈柑竭.冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。保存于聚乙烯瓶中,此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.9)暨于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾.保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含5g二氧化硅(用時(shí)現(xiàn)配)。3.11分析用水為二次去離子水再經(jīng)石英亞沸蒸餡器蒸。4儀器4.1微波消解儀

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