YS/T 646-2007鉑化合物分析方法 鉑量的測(cè)定 高錳酸鉀電流滴定法

ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T646—2007鉑化合物分析方法鉑量的測(cè)定高錳酸鉀電流滴定法Methodforchemicalanalysisofplatinumcompounds-Determinationofplatinumcontent-Electricityytitrationusingpotassiumipermanganate2007-04-13發(fā)布2007-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T646—2007前本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱利亞、陳云紅、趙輝、朱武勛。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：黃章杰、楊光宇。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

YS/T646-2007鉑化合物分析方法鉑量的測(cè)定高錳酸鉀電流滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉑化合物中鉑含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于Pt（NH.）（NO.）、Pt(NH:)ClPt(NHa）,Cl、（NH,)PtCl.、K.PtClPtCl、Na.PtCl.、H.PtCL化合物中鉑含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：30%～95%2方法提要Pt(NH.)(NO.Pt(NH,)Cl.Pt(NH.）,CL、(NH,).PtCl和K.PtCl,試料用鹽酸與硝酸混合酸微波密閉分解：PtCl用鹽酸與過(guò)氧化氫溶解。Na.PtClH.PtCl用鹽酸溶解。在稀鹽酸溶液中用氯化亞銅將鉑(N)還原至鉑(Ⅱ）,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。電流法指示終點(diǎn)以測(cè)定鉑量。選定電位十0.65V。3試劑31鹽酸(o1.19g/mL）3.2硝酸（o1.42g/mL）3.3過(guò)氧化氫（體積分?jǐn)?shù)為30%）。3.4鹽酸與硝酸混合酸：3單位體積的鹽酸與1單位體積的硝酸混合。。用時(shí)現(xiàn)配3.5硫酸（1十3）。3.6氯化鈉溶液(250g/L）。3.7氯化亞銅溶液：稱取3.0g氯化亞銅,置于50mL燒杯中，加30mL鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中·以水稀釋至刻度?；炀脮r(shí)現(xiàn)配。3.8鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.00g金屬鉑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%).精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯溶樣罐中.加15mL鹽酸、5mL過(guò)氧化氫，密閉。置于烘箱中150C±5℃下分解6h。取出.冷卻。將溶液轉(zhuǎn)人400mL燒杯中，加5mL氯化鈉溶液，低溫蒸至濕鹽狀,取下。加5mL鹽酸,用少許水沖洗燒杯壁,低溫蒸至濕鹽狀。如此反復(fù)3次～4次,取下。加200mL鹽酸，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度?；旃?。此溶液1mL.含2mg鉑.3.9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KMnO,)=0.0044mol/L1:3.9.1配制：稱取0.7g高錘酸鉀.溶于5000mL水中，煮沸1.5h.靜暨過(guò)夜。用3號(hào)玻璃砂漏斗過(guò)濾,以水稀釋至5000mL.混勾。于棕色瓶中，暗處保存。3.9.2標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。移取10.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于100mL燒杯中.加0.5mL氯化鈉溶液，低溫蒸至濕鹽狀加2mL鹽酸.8mL氯化亞銅溶液，加水至總體積為40mL.加熱煮沸2min,取下,用水沖洗表面血及燒杯壁。加1mL硫酸溶液,將吹氣管插入有孔表面血的燒杯中吹氣20min,取下，用水沖洗表面血及燒杯壁。再重復(fù)吹氣1次。于上述溶液中插入鉑指示電極，飽和