標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 667.4-2009 化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法 第4部分 4A沸石中砷、汞含量的測定 氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》是一項(xiàng)專門針對化學(xué)品氧化鋁中的4A沸石材料進(jìn)行砷(As)和汞(Hg)兩種重金屬元素含量檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)采用氫化物發(fā)生技術(shù)結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES),通過將樣品中的目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氫化物,隨后引入到ICP光源中激發(fā)并發(fā)射特征波長的光譜線來實(shí)現(xiàn)定量分析。

對于砷而言,首先需要使用適當(dāng)?shù)乃崛芤簩?A沸石樣品進(jìn)行消解處理,使其中的砷元素以可溶形式存在于溶液中;接著,在一定條件下加入還原劑(如硼氫化鈉NaBH4),使得As(III)或As(V)與之反應(yīng)生成氣態(tài)砷化氫(AsH3)。生成的氣體被載氣帶入到ICP-AES系統(tǒng)內(nèi),在高溫等離子體環(huán)境下分解成原子態(tài),并在特定波長處發(fā)出熒光信號,根據(jù)信號強(qiáng)度與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線對比即可計(jì)算出樣品中砷的實(shí)際含量。

汞的測定過程與此類似,但因其具有更強(qiáng)的揮發(fā)性和更低的檢出限,通常會(huì)采取更為溫和的條件促進(jìn)其轉(zhuǎn)化為甲基汞或其他易于形成穩(wěn)定氣態(tài)化合物的形式。同樣地,這些化合物也會(huì)被導(dǎo)入至ICP-AES儀器中完成后續(xù)的測量工作。

整個(gè)過程中需要注意控制好實(shí)驗(yàn)參數(shù),比如酸度、溫度以及試劑用量等,以確保反應(yīng)充分且結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外,為了保證數(shù)據(jù)的有效性,還應(yīng)當(dāng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求定期校正設(shè)備,并通過空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測試等方式驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確性。


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YS/T 667.4-2009化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的測定氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法_第1頁
YS/T 667.4-2009化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的測定氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法_第2頁
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文檔簡介

犐犆犛

犎30

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛/犜667.4—2009

化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法

第4部分4犃沸石中砷、汞含量的測定

氫化物發(fā)生電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

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20091204發(fā)布20100601實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法

第4部分4犃沸石中砷、汞含量的測定

氫化物發(fā)生電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

YS/T667.4—2009

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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2010年3月第一版2010年3月第一次印刷

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犢犛/犜667.4—2009

前言

YS/T667《化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法》共分為4部分:

———第1部分填料用氫氧化鋁及擬薄水鋁石中鎘、鉻、釩含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光

譜法;

———第2部分填料用氫氧化鋁及擬薄水鋁石中砷、汞、鉛含量的測定氫化物發(fā)生電感耦合等

離子體發(fā)射光譜法;

———第3部分4A沸石中鎘、鉻、釩含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;

———第4部分4A沸石中砷、汞含量的測定氫化物發(fā)生電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為第4部分。

本部分附錄A為資料性附錄。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分起草單位:中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分主要起草人:張新宇、王云霞、陳建立。

本部分主要驗(yàn)證人:李躍平、趙貴芬。

犢犛/犜667.4—2009

化學(xué)品氧化鋁化學(xué)分析方法

第4部分4犃沸石中砷、汞含量的測定

氫化物發(fā)生電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1范圍

YS/T667的本部分規(guī)定了4A沸石中砷、汞含量的測定方法。

本部分適用于4A沸石中砷、汞的測定。測定范圍:砷5×10-5%~5×10-3%;汞1×10-5%~

5×10-3%。

2方法原理

試料以鹽酸溶解,在一定的酸度下,被測元素在氫化物發(fā)生器中經(jīng)過氫化反應(yīng)得到富集。然后導(dǎo)入

氬等離子體光源激發(fā),進(jìn)行光譜測定。以選擇有效的絡(luò)合劑來屏蔽基體及其他干擾元素對測定的影響。

3試劑

除非另有說明,在分析中僅使用去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1鹽酸1+1(優(yōu)級純經(jīng)亞沸二次蒸餾)。

3.2砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。使用時(shí)將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液

用鹽酸(3.1)稀釋100倍,稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含10μg砷。

3.3汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。使用時(shí)將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液

用鹽酸(3.1)稀釋100倍,稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含10μg汞。

3.4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別準(zhǔn)確移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液(3.2)、10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)于

100mL容量瓶中,加20mL鹽酸(3.1),再以二次去離子水稀釋至刻度,混勻。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中砷、

汞元素濃度均為1μg/mL。

3.5鋁基體溶液:稱?。保常玻常担埃缂冧X(>99.999%)于燒杯中,加入250mL鹽酸(3.1),低溫加熱到

溶解完全。移入500mL

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