YS/T 716.1-2009黑銅化學分析方法第1部分：銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜７１６．１—２００９

黑銅化學分析方法

第１部分：銅量的測定

硫代硫酸鈉滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６．１—２００９《黑銅化學分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測定碘量法；

———第５部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第１部分。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：銅陵有色金屬集團控股有限公司。

本部分參加起草單位：長沙礦冶研究院、中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：邵從和、李琴美、汪實富、陳小燕、付饒、楊林、王炎、黃葡英、張永進。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．１—２００９

黑銅化學分析方法

第１部分：銅量的測定

硫代硫酸鈉滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規(guī)定了黑銅中銅量的測定方法。

本部分適用于黑銅中銅的測定，測定范圍：８０．００％～９５．００％。

２方法提要

試料用硝酸、鹽酸和溴溶解，三價砷和銻用溴氧化，控制溶液為ｐＨ３．０～ｐＨ４．０，用氟化氫銨掩蔽

鐵，加入碘化鉀與二價銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１碘化鉀。

３．２銅片（銅的質(zhì)量分數(shù)不小于９９．９９％）：將銅片放入微沸的冰乙酸（３．９）中，微沸１ｍｉｎ，取出后用水

和無水乙醇分別沖洗二次以上，在１００℃烘箱中烘４ｍｉｎ，冷卻，置于磨口瓶中備用。

３．３溴。

３．４無水乙醇。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７冰乙酸（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．８硝酸（１＋１）。

３．９冰乙酸（１＋３）。

３．１０三氯化鐵溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１１乙酸銨溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱取９０ｇ乙酸銨，置于４００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ水和１００ｍＬ冰乙

酸，溶解后，用水稀釋至３００ｍＬ，混勻，此溶液為ｐＨ５。

３．１２氟化氫銨飽和溶液：貯存于聚乙烯瓶中。

３．１３硫氰酸鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硫氰酸鉀于４００ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ水溶解后（ｐＨ＜７），

加入２ｇ碘化鉀后，加入２ｍＬ淀粉溶液，滴加碘溶液（約０．０４ｍｏｌ／Ｌ）之恰好呈藍色，再用硫代硫酸鈉

標準滴定溶液滴定至藍色剛好消失。

３．１４淀粉（５ｇ／Ｌ）。

硫代硫酸鈉標準滴定溶液：（·／）。

３．１５犮Ｎａ２Ｓ２Ｏ３５Ｈ２Ｏ＝０．１ｍｏｌＬ

３．１５．１配制：稱２５０ｇＮａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ及２ｇ無水碳酸鈉置于５００ｍＬ燒杯中，用煮沸冷卻后的蒸餾

水溶解，過濾于１０Ｌ棕色試劑瓶中，用上述