南京工業(yè)大學(xué)第二課-松香酸值的標(biāo)準(zhǔn)測定方法

Designation：D465－82(Reapproved1997)1

StandardTestMethodsfor

AcidNumberofRosin1

名稱：D465－82(1997年重新核準(zhǔn))松香酸值的標(biāo)準(zhǔn)測試方法ASTM標(biāo)準(zhǔn)分以下六種類型：標(biāo)準(zhǔn)試驗方法(StandardTestMethod)：它是為鑒定、檢測和評估材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)或服務(wù)的質(zhì)量、特性及參數(shù)等指標(biāo)而采用的規(guī)定程序。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(StandardSpecification)它對材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)，或項目提出技術(shù)要求并給出具體說明，同時還提出了滿足技術(shù)要求而應(yīng)采用的程序。標(biāo)準(zhǔn)慣例(StandardPractice)它對一種或多種特定的操作或功能給予說明，但不產(chǎn)生測試結(jié)果的程序。標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(StandardTerminology)它對名詞進(jìn)行描述或定義，符號、縮略語、首字縮寫進(jìn)行說明。標(biāo)準(zhǔn)指南(StandardGuide)它對某一系列進(jìn)行選擇或?qū)τ梅ㄟM(jìn)行說明，但不介紹具體實施方法。標(biāo)準(zhǔn)分類(Standard

Classification)它根據(jù)其來源、組成、性能或用途，對材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)，或特定服務(wù)進(jìn)行區(qū)分和歸類。ASTM(AmericanSocietyforTestingandMaterials),美國材料與試驗協(xié)會。ASTM是美國最老、最大的非盈利性的標(biāo)準(zhǔn)學(xué)術(shù)團(tuán)體之一，ASTM的技術(shù)委員會下共設(shè)有2004個技術(shù)分委員會。有105817個單位參加了ASTM標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，主要任務(wù)是制定材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)、和服務(wù)等領(lǐng)域的特性和性能標(biāo)準(zhǔn)，試驗方法和程序標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)有關(guān)知識的發(fā)展和推廣。Newwordsandexpressionsrosinacidnumberinternalindicatormethodpotentiometricmethodglasselectrodealkaliisopropanol松香，樹脂酸值內(nèi)指示劑法電位(勢)玻璃電極堿異丙醇phenolphthaleinthymolblueerlenmeyerflasknormalitystirringpaddlestandardizationborax酚酞百里酚藍(lán)厄倫美厄燒瓶（三角瓶）當(dāng)量濃度攪拌漿標(biāo)準(zhǔn)化硼砂NewwordsandexpressionsNewwordsandexpressionsbufferbeakervolumetricflaskburetinflectionpoint緩沖液燒杯容量瓶滴定管拐點Newwordsandexpressionsdesignationjurisdictionpurportlumpgrindtitratetitrator名稱，指定權(quán)限聲稱塊碾，磨滴定滴定管ThisstandardisissuedunderthefixeddesignationD465:thenumberimmediatelyfollowedthedesignationindicatetheyearoforiginaladoptionor,inthecaseofrevision,theyearoflastrevision.Anumberinparenthesesindicatestheyear

上標(biāo)

圓括號oflastreapproval.Asuperscript

epsilon(ε)indicatesaneditorialchangesincethelastrevisionorreapproval.

1Note:Section7waschangededitoriallyinNovember1987.Designation：D465－82(Reapproved1997)1

本標(biāo)準(zhǔn)以固定名稱D465（分類代碼＋標(biāo)準(zhǔn)號）發(fā)行：緊接名稱后的數(shù)字指出了最初采用的年份（制定年份），或有修訂時最后修訂的年份。圓括號內(nèi)的數(shù)字是最終重新審定的年代。上標(biāo)ε表示最終修訂或重新審定后的編輯性修改。ε1注釋：第七部分于1987年11月進(jìn)行編輯性修改。subscript下標(biāo)sub-下；super-在……上StandardTestMethodsforAcidNumberofRosin1

松香酸值的標(biāo)準(zhǔn)測試方法1ThesetestmethodsareunderthejurisdictionofASTMCommitteeD-1onPaintandRelatedCoatingandMaterialsandarethedirectresponsibilityofSubcommitteeD01.34onNavalStores.CurrenteditionapprovedMarch26,1982.PublishedJune1982.OriginallypublishedasD465-37T.LastpreviouseditionD465-59(1981).1本測試方法的權(quán)限屬于美國材料與試驗協(xié)會下屬負(fù)責(zé)油漆和有關(guān)涂層材料的D-1委員會，其下負(fù)責(zé)海軍供給的D01.34小組委員會對此負(fù)直接責(zé)任。本版本于1982年3月26日被核準(zhǔn)，1982年7月出版。初始出版名稱為D465-37T。上一版本為D465-59(1981)。1.Scope范圍1.1Thesetestmethodsareintendedfordeterminingtheacidnumberofrosin.Twomethodsarecovered,asfollows:如下1.1.1Internalindicatormethod,and內(nèi)指示劑法1.1.2Potentiometricmethod.電位法；電位滴定法1.范圍（概況）1.1本實驗方法的目的是測定松香的酸值，包括以下兩種方法：1.1.1內(nèi)指示劑法1.1.2電位法potentiometry電位測定法；potentiometrictitration電位滴定(法)externalindicatormethod外指示劑法外標(biāo)法

external

standard

method

色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。內(nèi)標(biāo)法internalstandardmethod色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對照時，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物（參見內(nèi)標(biāo)物條）加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和被測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，即可求出被測組分在樣品中的百分含量internalstandardmethod

內(nèi)標(biāo)法external

standard

method

外標(biāo)法

1.2Theinternalindicatormethodissuitableforuseonlywithlight-andmedium-coloredrosin.Thepotentiometricmethodissuitableforusewithbothlight-anddark-coloredresin.1.2內(nèi)指示劑法適用于淺色或顏色適中的松香。

電位法對于淺色或深色的松香均適合。1.3Thisstandardmayinvolvehazardousmaterials,operation,andequipment.Thisstandarddoesnotpurporttoaddressallofsafetyproblemsassociatedwithitsuse.Itistheresponsibilityoftheuserofthisstandardtoestablishappropriatesafetyandhealthpracticesanddeterminetheapplicabilityofregulatorylimitationspriortouse.本方法可能包括有害的物質(zhì)、操作和器材。本標(biāo)準(zhǔn)不聲稱解決與其使用相關(guān)的所有安全問題。使用之前建立合適的安全和健康慣例并確定規(guī)章限制的適應(yīng)性是本標(biāo)準(zhǔn)使用者的責(zé)任。2.ReferencedDocument

參考文獻(xiàn)2.1ASTMStandard:水溶液E70TestMethodforpHofAqueousSolutionswiththeGlassElectrode2玻璃電極2AnnualBookofASTMStandards,Vol15.052.參考文獻(xiàn)2.1美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)：以玻璃電極測定水溶液pH值的E70測試方法2。

2美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)年刊，第15.05卷。3.PreparationofSpecimen樣品3.1Thespecimentakenforanalysisshallconsistofsmallpiecesofrosinchippedfromafreshlyexposedpartofalumporlumps,andthereaftercrushedtofacilitateweighingandsolution.Thespecimenshallbesopreparedthesamedayonwhichthetestisbegun,inordertoavoidchangesinpropertiesduetosurfaceoxidation,whichisverypronouncedongroundrosinhavingalargesurfaceareaexposedtotheair.3.樣品的制備3.1分析所用樣品應(yīng)當(dāng)由松香碎片組成，這些碎片從松香塊的新鮮暴露部分削下然后粉碎，以便稱量和溶解。樣品應(yīng)該在實驗當(dāng)天制備，以防由于表面氧化而導(dǎo)致其性質(zhì)改變，這對于大表面積暴露于空氣的碾碎的松香更為顯著。4.PurityofReagentsandWater4.1Unlessotherwiseindicated,itisintendedthatallreagentsshallconformtothespecificationsestablishedbytheCommitteeonAnalyticalReagentsoftheAmericanChemicalSociety,wheresuchspecificationsareavailable3.Referencestowatershallbeunderstoodtomeandistilledwater.4.試劑和水的純度4.1除非另有說明，所有試劑均應(yīng)符合美國化學(xué)會分析試劑委員會所確定的規(guī)格，其詳細(xì)說明可以從該委員會得到。所涉及的水應(yīng)理解為是指蒸餾水（所涉及的水均為蒸餾水）。純度試劑蒸餾水3“ReagentChemicals,AmericanChemicalSocietySpecification,”Am.Chem.Soc.,Washington,DC.ForsuggestionsonthetestingofreagentsnotlistedbytheAmericanChemical,see“ReagentChemicalsandStandards,”byJosephRosin,D.VanNastrandCo.,Inc.,NewYork,NY,andthe“UnitedStatesPharmacopeia”藥典“化學(xué)試劑—美國化學(xué)學(xué)會規(guī)格”，美國化學(xué)學(xué)會，華盛頓特區(qū)對于沒有被“化學(xué)試劑”列出的試劑測試，參見紐約……有限公司JosephRosin撰寫的“化學(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)”，以及“美國藥典”試劑類化學(xué)藥品；化學(xué)試劑INTERNALINDICATORMETHOD內(nèi)指示劑法5.Reagents5.1Alkali,StandardSolution(0.5N)－Dissolveeither

堿標(biāo)準(zhǔn)溶液22gofsodium

hydroxide(NaOH)or33gof

鈉

氫氧化物

potassiumhydroxide(KOH)(pelletsorsticks)in

鉀醇稀釋waterorinalcoholconformingto5.2,anddiluteto1Lwiththesamesolvent.Standardizeto±0.001N.5.1堿標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5N)——22g氫氧化鈉或33g氫氧化鉀(片狀或棒狀)溶解于水或醇(參照5.2)，并以同樣溶劑稀釋到1L，準(zhǔn)確到±0.001N。N：normality；normalconcentration當(dāng)量濃度L：liter；litre升±：plusorminus試劑5.2EthylAlcohol－Neutralmethanol,neutralisopropanol(91to99%),neutraldenaturedalcohol異丙醇變性酒精，工業(yè)酒精conformingtoFormulaNo.30orNo3AoftheU.S.BureauofInternalRevenue.NOTE1－Incaseofdisagreementbetweenpurchaserandseller,aqueousalkalisolutionshallbeused.5.2酒精（醇）——中性甲醇，中性異丙醇(91-99%),及符合美國國內(nèi)稅收局No.30或No.3A規(guī)則的中性工業(yè)酒精。注釋1—當(dāng)買賣雙方意見發(fā)生分歧時，應(yīng)當(dāng)使用堿的水溶液乙醇,ethanol

甲醇5.3PhenolphthaleinIndicatorSolution－Dissolve1gofphenolphthaleinin100mLmethanol.

百里酚藍(lán)5.4ThymolBlueIndicatorSolution－Dissolve0.1gofthymolbluein100mLmethanol.5.3酚酞指示劑溶液——1g酚酞溶解于100mL甲醇中。

5.4百里酚藍(lán)指示劑溶液——0.1g百里酚藍(lán)溶解于100mL甲醇中。酚酞Milliliter；millilitre6.Procedure6.1Transfer3.95to4.05gofthesample,weighedtothenearest0.001g,toa250mLErlenmeyerflask,andadd100mLofneutralalcohol.6.步驟6.1稱量3.95-4.05g樣品(精確到0.001g)，轉(zhuǎn)移到250mL厄倫美厄燒瓶（三角瓶，錐形瓶）中，加入100mL中性醇。6.2Heat,ifnecessary,todissolvetherosin,cooltoroomtemperature(Note2),andtitratethesolutionwiththestandardalkalisolutionusing1mLofeitherphenolphthaleinorthymolblueindicatorsolution.Withphenolphthalein,titratetothefirstpersistentfaintpink

color,withthymolblue,titratetoadistinctblue.Note2－Iftherosindoesnotremaininsolutionwhenitcools,use200mLofalcoholinsteadof100mL.6.2如有必要，加熱使松香溶解，冷卻至室溫，加入1mL酚酞或百里酚藍(lán)指示劑溶液，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定（樣品）溶液。以酚酞為指示劑時滴定至淺粉紅色(短時間內(nèi)不退色)；對百里酚藍(lán)則滴定到亮藍(lán)色。滴定v.如果冷卻時松香從溶液中析出，則用200mL醇代替100mL7.CalculationandReport7.1Calculatetheacidnumberoftherosin,expressedasmilligramsofKOHpergramofsample,asfollow,andreporttothenearestwholenumber:Acidnumber=(AN×56.1)/Bwhere:A=alkalisolutionrequiredfortitrationofthespecimen,mL,

N=normalityofthealkalisolutionandB=specimenweight,g.7.計算和報告7.1按下式計算松香酸值，以每克（g）樣品所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)（mg）表示，結(jié)果取整數(shù)。滴定樣品所消耗的堿量其中堿溶液的當(dāng)量濃度樣品質(zhì)量滴定n.POTENTIOMETRICMETHOD電位法8.Apparatus

8.1Glass-ElectrodepHMeterconformingtotherequirementsofTestMethodE70.Useeitherstandardoralkali-resistantelectrodesforthistest.Alternatively,anautomaticpotentiometrictitratormaybeused.儀器8.1E70測試方法所需的玻璃電極pH計。本測試中使用標(biāo)準(zhǔn)或耐堿的電極?；蛘?，可能使用自動電位滴定儀。8.2攪拌器，可調(diào)速，配有玻璃螺旋槳型的攪拌槳chemicalresistance耐化學(xué)(腐蝕)性8.2Stirrer,variable-speedwithaglasspropeller-typestirringpaddle.9.Reagents9.1Preparethereagentsdescribedin4.1andBoraxBuffer.StandardSolution(0.01M,pH9.18at25℃)－Dissolve3.81±0.01gofdisodiumtetraborate(Na2B4O7·10H2O)inwateranddiluteto1Linavolumetricflask.Usethespecialgrade4ofboraxpreparedspecificallyforuseasapHstandard.4TheNationalBureauofStandardsstandardsampleofboraxNo.187issatisfactoryforthispurpose.9.1根據(jù)4.1和4.2制備試劑。9.2硼砂緩沖液。標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01M,25℃pH9.18)——溶解3.81±0.01g四硼酸二鈉于水中，在容量瓶中稀釋至1L。M：molarity摩爾濃度使用專門用作pH標(biāo)準(zhǔn)的特殊級別的硼砂。國家標(biāo)準(zhǔn)局的No.187硼砂標(biāo)準(zhǔn)樣品能滿足本目的10.StandardizationofApparatus10.1AdjustthepHmeterwiththestandardboraxbuffersolution,followingessentiallythesameprocedureasdescribedinTestMethodE70.

10.儀器的校準(zhǔn)10.1用標(biāo)準(zhǔn)硼砂緩沖液調(diào)節(jié)pH計，按照E70測試方法所描述的同樣的步驟進(jìn)行。11.Procedure11.1Transfer3.95to4.05gofthesample,weighedtothenearest0.001g,toa400-mLtall-formbeakerandadd200mLofneutralalcohol.Heat,ifnecessary,todissolvetherosinandcooltoroomtemperature.11.步驟11.1稱量3.95-4.05g樣品(精確到±0.001g)，轉(zhuǎn)移到400mL高腳燒杯中，加入200mL中性醇。必要時加熱使松香溶解，冷卻到室溫。高腳燒杯11.2AdjustthebeakersothelowerhalfofeachelectrodeofthepHmeterisimmersedinthespecimen.Startthestirrerandadjustthespeedsothatthereisvigorousstirringwithoutspattering.11.2調(diào)節(jié)燒杯使pH計的每支電極的下半部分浸沒在樣品中。開動攪拌器，調(diào)節(jié)速度至劇烈攪拌但不飛濺。11.3Titratewiththestandardalkalisolution,recordingtheburetandpHmeterreadings.SufficientalkalimaybeaddedinitiallytobringthepHofthesolutiontoabout8.0.Allowsufficienttimefortheelectrodesystemtoreachequilibrium.Addalkaliin1.0-mLportionsuntilthechangeinpHperincrementaddedamountstoabout0.3pHunit.用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，記錄滴定管和pH計讀數(shù)。開始時可加入較多的堿使pH上升到8.0左右。保持足夠的時間使電極體系達(dá)到平衡。以每次1.0mL的量加入堿直到每加入一次，pH增加值約0.3。Reducetheadditionsofalkalito0.1mLuntiltheendpointhasbeenpassed,asindicatedbyasignificantdecreaseinpHper0.1mLadded.Continuethetitrationwith1.0-mLportionsuntilitbecomesapparentthattheinflectionpointhasbeenwelldefined.把每次加堿的量減少到0.1mL直至過終點，該終點可通過在每加入0.1mL量的堿過程中pH的突然降低來判斷。繼續(xù)以每次1.0mL的量滴加直至所定義的突變點變得很明顯。11.4Determinetheinflectionpoint(pointofmaximumchangeinpHpermillilitreofalkalisolution)tothenearest0.1mLbyplottingth