食品中礦物質(zhì)的測定

第六章食品礦物質(zhì)的測定第一頁，共三十六頁。第二頁，共三十六頁。第三頁，共三十六頁。第二節(jié)食品中元素測定的方法1.食品中元素的分離與濃縮第四頁，共三十六頁。第五頁，共三十六頁。2第六頁，共三十六頁。第二節(jié)食品中營養(yǎng)素的測定一、鈣的測定1、原子吸收分光光度法（1）樣品經(jīng)濕法消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計中,經(jīng)火焰原子化后,吸收422.7nm的共振線,其吸收量與含量成正比,可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量.PS:原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量?；鹧嬖踊魇窃游展庾V儀的主要組成部分，是利用火焰使試液中的元素變?yōu)樵诱羝难b置第七頁，共三十六頁。（2）試劑鹽酸硝酸高氯酸混合酸消化液

硝酸與高氯酸比為4:1.

0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸,加去離子水稀釋至1000ml.

2%氧化鑭溶液稱取20g氧化鑭(純度大于99.99%),加75ml鹽酸于1000ml容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度.鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取1.2480g碳酸鈣(純度大于99.99%),50ml去離子水,加鹽酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化鑭稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶內(nèi)4℃保存,此溶液每毫升相當(dāng)于500ug鈣.鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液取鈣標(biāo)準(zhǔn)液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化鑭稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相當(dāng)于25ug鈣.

第八頁，共三十六頁。（3）儀器原子吸收分光光度計、鈣空心陰極燈(4)操作步驟樣品制備濕樣(如蔬菜,水果,鮮魚,鮮肉等)用水清洗干凈后,要用去離子水充分洗凈.干粉類樣品(如面粉,奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存,防止空氣中的灰塵和水分污染.樣品消化精確稱取均勻樣品干樣0.5～1.5g(濕樣2.0～4.0g,飲料等液體樣品5.0～10.0g)于250ml高型燒杯內(nèi),加混合酸消化液20～30ml.上蓋表皿.置于電熱板或電沙浴上加熱消化.如未消化好而酸液過少時,再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無色透明為止.第九頁，共三十六頁。加幾毫升去離子水,加熱以除去多余的硝酸.待燒杯中的液體接近2～3ml時,取下冷卻.用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于10ml刻度試管中,加2%氧化鑭溶液定容至刻度.取與消化樣品相同量的混合酸消化液;按上述操作做試劑空白試驗測定.2.測定

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:分別取鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液1,2,3,4,6ml,用氧化鑭定容至50ml,即相當(dāng)于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.(2)測定條件:儀器狹縫,空氣及乙烯的流量,燈頭高度,元素?zé)綦娏鞯染词褂玫膬x器說明調(diào)至最佳狀態(tài).(3)將消化好的樣液,試劑空白液和鈣的系列標(biāo)準(zhǔn)濃度液分別導(dǎo)人火焰進(jìn)行測定.第十頁，共三十六頁。(5)結(jié)果計算

以各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與對應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測定用樣品液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值(C及C0)。第十一頁，共三十六頁。第十二頁，共三十六頁。3.0.05mol/L檸檬酸鈉溶液。第十三頁，共三十六頁。（3）儀器玻璃儀器。高型燒杯（250mL)、微量滴定管（1mL或2mL)、堿式滴定管（50mL）、刻度吸管（0.5~1mL)電熱板（4）操作步驟消化：精確稱取均勻樣品干樣0.5～1.5g(濕樣2.0～4.0g,飲料等液體樣品5.0～10.0g)于250ml高型燒杯內(nèi),加混合酸消化液20～30ml.上蓋表皿.置于電熱板或電沙浴上加熱消化.如未消化好而酸液過少時,再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無色透明為止.第十四頁，共三十六頁。第十五頁，共三十六頁。第十六頁，共三十六頁。第十七頁，共三十六頁。二、鐵的測定—鄰二氮菲法1,原理:在pH為2～9的溶液中,二價鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度與鐵的含量成正比,故可比色測定.2,試劑①鹽酸羥胺溶液:10%②鄰二氮菲水溶液(新鮮配制):0.12%③醋酸鈉溶液:10%④鹽酸:1mol/L⑤鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液3,測定方法:①樣品處理:干法灰化②標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取10g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分別置于50mL容量瓶中,加入1mol/L鹽酸溶液1mL,10%鹽酸羥胺1mL,0.12%鄰二氮菲1mL.然后加入10%醋酸鈉5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,以不加鐵的試劑空白溶液作參比液,在510nm波長處,用1比色皿測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.第十八頁，共三十六頁。③樣品測定:準(zhǔn)確吸取樣液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作,測定吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的含鐵量(μg).第十九頁，共三十六頁。三、

鋅的測定1.原理樣品經(jīng)消化后，在pH4.0～5.5時，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2.試劑乙酸鈉溶液(2mol/L)：稱取68g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)，加水溶解后稀釋至250mL。乙酸(2mol/L)：量取10.0mL冰乙酸，加水稀釋至85mL。乙酸—乙酸鹽緩沖液：乙酸鈉溶液(2mol/L)與乙酸(2mol/L)等量混合，此溶液pH為4.7左右。用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)提取數(shù)次，每次10mL，除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變?yōu)橹?，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸—乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫腙，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。第二十頁，共三十六頁。硫代硫酸鈉溶液(250g/L)：用乙酸(2mol/L)調(diào)節(jié)pH至4.0～5.5。以下按10.3用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)處理。二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g鋅，加10mL鹽酸(2mol/L)，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100.0μg鋅。3.儀器分光光度計4.操作步驟確吸取5～10mL定容的消化液和相同量的試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，加水至10mL。第二十一頁，共三十六頁。吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg鋅)，分別置于125mL分液漏斗中，各加水至10mL。于樣品提取液、試劑空白提取液及鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各分液漏斗中加5mL乙酸—乙酸鹽緩沖液、1mL硫代硫酸鈉溶液(250g/L)，搖勻，再各加入10.0mL二硫腙-四氯化碳，劇烈振搖4min。靜置分層后，經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中，以空白液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長530。nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線5.計算第二十二頁，共三十六頁。第三節(jié)食品中有害元素的測定一、鉛的測定---二硫腙比色法第二十三頁，共三十六頁。第二十四頁，共三十六頁。第二十五頁，共三十六頁。2.試劑1+1氨水、1+1鹽酸、酚紅指示劑（酚紅在低pH值時呈現(xiàn)黃色,在高pH值時呈現(xiàn)紅色,但在pH6.6至8.0間會呈現(xiàn)橙色）、氰化鉀溶液（100g/L）、三氯甲烷、1+99硝酸、4+1硝酸-硫酸混合液.鹽酸聽羥銨溶液檸檬酸銨溶液淀粉指示液第二十六頁，共三十六頁。二硫腙-三氯甲烷溶液二硫腙使用液鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液3.儀器分光光度計4操作步驟（1）樣品預(yù)處理在采樣和制備過程中，注意樣品不被污染。糧食、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)大成勻漿存于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩＃?）樣品消化（灰化法）第二十七頁，共三十六頁。稱取5.00g樣品，置于石英或石坩堝中；加熱至炭化，然后移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加硝酸（1+1），濕潤灰分，用小火蒸干，在500℃灼燒1h，放冷，取出坩堝。加1mL硝酸(1+1),加熱，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。含水分多的食品，稱取5.0g或吸取5.00mL樣品，置于蒸發(fā)皿，先在水浴上蒸干，再按上述內(nèi)容炭化。（3）測定第二十八頁，共三十六頁。5.結(jié)果計算第二十九頁，共三十六頁。二、砷的測定—硼氫化物還原比色法1．原理：試樣經(jīng)消化，其中砷以五價形式存在。當(dāng)溶液氫離子濃度大于1.0mol／L時，加入碘化鉀一硫脲并結(jié)合加熱，能將五價砷還原為三價砷。在酸性條件下，硼氫化鉀將三價砷還原為負(fù)三價，形成砷化氫氣體，導(dǎo)人吸收液中呈黃色，黃色深淺與溶液中砷含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2．試劑(500g／L)碘化鉀+(50g／L)硫脲溶液1+1.400g／L氫氧化鈉溶液、l00g／L氫氧化鈉溶、硫酸(1+1)第三十頁，共三十六頁。吸收液：8g／L硝酸銀溶液(稱取4．07g硝酸銀于500mL燒杯中，加入適量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，儲于棕色瓶中)4g／L聚乙烯醇溶液(稱取0．4g聚合度為1500～1800的聚乙烯醇于小燒杯中，加入100mL水，沸水浴中加熱，攪拌至溶解，保溫10min，取出放冷備用)。取8g／L硝酸銀溶液和4g／L聚乙烯醇溶液各一份，加人兩份體積的95％乙醇，混勻作為吸收液，使用時現(xiàn)配。第三十一頁，共三十六頁。硼氫化鉀片(將硼氫化鉀與氯化鈉按1：4質(zhì)量比混合磨細(xì)，充分混勻后在壓片機(jī)上制成直徑10mm、厚4mm的片劑，每片為0．5g。避免在潮濕天氣時壓片)。乙酸鉛棉花將脫脂棉泡于(l00g／L)乙酸鉛溶液中，數(shù)分鐘后擠去多余溶液，攤開棉花，80~C烘干后儲于廣口玻璃瓶中1.0mol／L。檸檬酸--檸檬酸銨溶液(稱取192g檸檬酸、243g檸檬酸銨，加水溶解后稀釋至1000mL)砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取經(jīng)105℃干燥1h并置干燥器中冷卻至室溫的三氧化二砷(As203)0.1320g于100mL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(2．5mol／L)，待溶解后加入5mL高氯酸、5mL硫酸，置電熱板上加熱至冒白煙，冷卻后，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，并用水稀釋定容至刻度。此溶液1mL含砷(五價)0．100mg；第三十二頁，共三十六頁。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.00ml。砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液lmL含砷(五價)1．00／ug。2g／L甲基紅指示劑(稱取0．1g甲基紅溶解于50mL95％的乙醇中)。3.儀器可見分光光度計、砷化氫裝置4．分析步驟(1)試樣處理對于糧食類食品，稱取5.00g樣品于250mL三角燒瓶中，加入5.0mL。高氯酸、20mL硝酸、2．5mL硫酸(1+1)，放置數(shù)小時(或過夜)后，置電熱板上加熱，若溶液變?yōu)樽厣?，?yīng)補(bǔ)加硝酸使有機(jī)物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加熱至冒白煙，取下，以20mL水分?jǐn)?shù)次將消化液定量轉(zhuǎn)入100mL砷化氫發(fā)生瓶中。