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環(huán)境土壤學(xué)研究法土壤樣品的采集與制備采集方案的擬訂樣品采集與處理采集質(zhì)量保證與控制采集方案的擬訂采樣方案的一般步驟明確采樣的目的:如土壤背景值研究、污染調(diào)查研究等了解采樣工作區(qū)的基本情況:土壤類型、地形地貌、農(nóng)業(yè)、工業(yè)等等采樣方案的初步制定:采樣點(diǎn)的布置、數(shù)目、采樣工具等采樣方案的修訂:實(shí)際工作中進(jìn)一步修正采樣點(diǎn)的布置一般有隨機(jī)布點(diǎn)法、分區(qū)隨機(jī)布點(diǎn)法、系統(tǒng)(網(wǎng)格)布點(diǎn)法以及單一優(yōu)先系統(tǒng)采樣(網(wǎng)格采樣)和多層采樣布點(diǎn)法混合樣點(diǎn)一般采用之字形區(qū)域性土壤環(huán)境質(zhì)量本底調(diào)查一般采用隨機(jī)布點(diǎn)法、規(guī)則系統(tǒng)等距法或規(guī)則網(wǎng)格內(nèi)的隨機(jī)采樣布點(diǎn)法,如果調(diào)查區(qū)域有明顯的亞區(qū)差異時(shí),可采用分區(qū)隨機(jī)布點(diǎn)法,分區(qū)可根據(jù)土壤類型、土地利用類型、地形地貌等。單一優(yōu)先網(wǎng)格采樣可應(yīng)用于污灌土壤環(huán)境調(diào)查或污水引起的土壤污染事故的調(diào)查。對(duì)于工廠廢氣和煙塵排放造成的土壤污染調(diào)查一般采用多層采樣樣品的處理和保存野外采集的土壤樣品一般要經(jīng)過(guò)風(fēng)干、磨細(xì)、過(guò)篩、混勻、裝瓶,以備各項(xiàng)測(cè)定之用土壤重金屬一般用烘干樣,持久性有機(jī)污染物的分析一般用風(fēng)干樣,揮發(fā)性有機(jī)污染物一般用新鮮樣制備好的樣品要妥善儲(chǔ)存,避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染在全部分析工作結(jié)束,分析數(shù)據(jù)核實(shí)無(wú)誤后,樣品一般還要保存3個(gè)月至半年,以備查詢。樣品制備目的是:①剔除土壤以外的侵入體(如植物殘茬、昆蟲、石塊等)和新生體(如鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等),以除去非土壤的組成部分;②適當(dāng)磨細(xì),充分混勻,使分析時(shí)所稱取的少量樣品具有較高的代表性,以減少稱樣誤差;③全量分析項(xiàng)目,樣品需要磨細(xì),以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底;④使樣品可以長(zhǎng)期保存,不致因微生物活動(dòng)而霉壞。風(fēng)干:將采集的土樣,放在木盤中或塑料布上,攤成薄薄的一層,置于室內(nèi)通鳳陰干。在土樣半干時(shí).須將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)以免完全干后結(jié)成硬塊,難以磨細(xì)。風(fēng)干場(chǎng)所力求干燥通鳳,并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品鳳干后,應(yīng)揀去動(dòng)植物殘?bào)w如根、莖、葉、蟲體等和石塊、結(jié)核)石灰、鐵、錳)。如果石子過(guò)多,應(yīng)當(dāng)將揀出的石子稱重,記下所占的百分?jǐn)?shù)。典型性:采樣時(shí)采樣點(diǎn)和采樣部位要能反映所要了解的情況,要針對(duì)所要達(dá)到的目的,采集能充分說(shuō)明這一目的典型樣品。凡作為整體評(píng)價(jià)者應(yīng)按不同質(zhì)量、部位的樣品制成混合樣品進(jìn)行分析,各部位成分不均勻者可根據(jù)分析目的分部位采取典型樣品進(jìn)行分析,不能將不同部位樣品隨意混合。對(duì)于植株樣品,如要用于營(yíng)養(yǎng)診斷,一般采集典型葉片或部位、器官:幼苗期采集整個(gè)植株,其它時(shí)期采集地上部成熟葉片。對(duì)應(yīng)性:土壤和植株?duì)I養(yǎng)診斷及毒害診斷的采樣要有對(duì)應(yīng)性,即在發(fā)生缺素癥或中毒癥的植株附近采集土壤和植株樣品,同時(shí)還要選擇在正常生長(zhǎng)的植株附近采集土壤和植株樣品,這樣才能根據(jù)分析結(jié)果作出正確結(jié)論。在同一地塊里,發(fā)生癥狀的植株分布不均勻.一般不能采集混合樣,而是有針對(duì)性地把有病植株和對(duì)應(yīng)土壤分別采集混合。適時(shí)性:測(cè)土推薦施肥采樣一定要在施肥前進(jìn)行,一般選擇春季或秋季采樣;植物營(yíng)養(yǎng)診斷一般在植物生長(zhǎng)期根據(jù)不同生長(zhǎng)發(fā)育情況定期采樣;對(duì)于某些農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析,特別是那些隨時(shí)間推移會(huì)發(fā)生明顯變化的成分,采樣和分析必須適時(shí)進(jìn)行。采樣質(zhì)量保證與控制采樣誤差一般有兩種使用不恰當(dāng)?shù)牟蓸臃椒ㄋa(chǎn)生的固定偏差,可以通過(guò)正確的采樣方法來(lái)盡量避免隨機(jī)誤差是土壤特性不均一所造成的,無(wú)法通過(guò)采樣方法來(lái)消除,但可通過(guò)增加樣點(diǎn)數(shù)量、加大樣品量和制備混合樣等手段來(lái)減少誤差,提高采樣的精密度。為保證采樣的代表性,可采取以下兩點(diǎn)技術(shù)措施來(lái)控制采樣誤差采樣前要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)勘察和有關(guān)資料的收集,根據(jù)土壤類型、肥力等級(jí)和地形等因素將研究范圍劃分為若干個(gè)采樣單元,每個(gè)采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。要保證有足夠多的采樣點(diǎn),使之能充分代表采樣單元的土壤特性。采樣點(diǎn)的多少,取決于研究范圍的大小,研究對(duì)象的復(fù)雜程度和調(diào)查研究所要求的精密度等因素。全程質(zhì)量控制植物樣品處理1、植物樣品烘干—磨碎—稱量(一般0.1~0.5克左右)2、植物消解:植物消解液:硝酸;硝酸-高氯酸;硝酸-高氯酸-雙氧水植物消解方式:開(kāi)放式消解;微波消解;悶罐法重金屬元素的測(cè)定AAS:AtomicAbsorptionSpectrometry,原子吸收分光光度法(火焰法);原子吸收光譜法
GFAAS:GraphiteFurnanceAtomicAbsorptionSpectrometry,石墨爐原子吸收分光光度分析法(無(wú)火焰法)ICP-OES:Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy,電感耦合等離子原子發(fā)射光譜ICP-AES:InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀ICP-MS:InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,電感耦合等離子體質(zhì)譜AFS:AtomicFluorescenceSpectrometry,原子熒光光譜法
AAS原理圖ICP-AES微波消解爐
開(kāi)放式消解悶罐消解蓋子固定桿(帶有螺絲)悶罐土壤植物有機(jī)物總量測(cè)定提取方法振蕩提取法組織搗碎提取索氏提取快速溶劑萃取儀ASE
測(cè)定:GC:GasChromatography,氣相色譜HPLC:HighPerformanceLiquidChromatography高壓液相色譜GC/MS:GasChromatography/MassSpectrometry氣質(zhì)聯(lián)用儀GCGC-MS
HPLC測(cè)定數(shù)據(jù)的處理土壤或植物中重金屬或污染物的濃度的計(jì)算通過(guò)樣品的稱取量、消解(提取)后的定容量來(lái)計(jì)算總量數(shù)據(jù)的表達(dá)一般為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤標(biāo)準(zhǔn)誤(Standarderror):標(biāo)準(zhǔn)誤差指樣本平均數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差標(biāo)準(zhǔn)差(standarddeviation):方差的平方根為標(biāo)準(zhǔn)差,標(biāo)準(zhǔn)偏差指樣本標(biāo)準(zhǔn)差方差分析的一般步驟:1、提
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