電子顯微鏡第三章衍射花樣分析-2課件

1六.單晶電子衍射花樣的分析排列十分規(guī)則的斑點(diǎn)(平行四邊形的周期重復(fù))大量強(qiáng)度不等的衍射斑點(diǎn)21.單晶電子衍射花樣的產(chǎn)生及其幾何特征O*r*r*SS023r=[uvw]O*(h1k1l1)(h2k2l2)(h3k3l3)

r1*

r2*

r3*(uvw)0*hu+kv+lw=0O*零層倒易平面(uvw)0*5厄瓦爾德球薄晶的倒易點(diǎn)拉長為倒易桿產(chǎn)生衍射O*

r*2Gy

s0

s

s-s0=r*+yG’6斑點(diǎn)花樣標(biāo)定可以得到如下結(jié)果：可確定斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl)；晶帶軸方向[uvw]；樣品的結(jié)構(gòu)類型；晶面間距；物相；位向；等等主要方法：嘗試-校核法標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對照法2.單晶電子衍射花樣的分析7O嘗試-校核法標(biāo)定斑點(diǎn)花樣99R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…=N1:N2:N3:…;(N=H2+K2+L2)No簡單立方體心立方面心立方HKLNHKLNHKLN11001110211132110220042004311132116220842004220831111521053101022212621162221240016722083211433119830094001642020931010411184222410嘗試-校核法確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)(hkl)；測量R之間的夾角(R1,R2)；任意選定斑點(diǎn)R1指數(shù)為（h1k1l1）,則R2對應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)（h2k2l2）由夾角公式確定

反復(fù)嘗試驗證，確定滿足上式的(h2k2l2).h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O11

由矢量疊加原理，得到所有斑點(diǎn)的指數(shù)（hkl);根據(jù)斑點(diǎn)指數(shù)計算R之間的夾角，與測量結(jié)果進(jìn)行對比驗證。如果結(jié)果吻合，標(biāo)定正確；反之重新嘗試h,k,l，重復(fù)上述過程。h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O13

例1低碳合金鋼基體的電子衍射花樣14確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù){hkl}選中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)，測得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm求得R2比值為2：4：6：18，表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣A、B、C、D四斑點(diǎn)分別屬于{110}，{200}，{211}，{411}ACDB15確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl）用量角器測得R之間的夾角分別為(RA,RB)＝900,(RA,RC)＝550,(RA,RD)＝710,A斑N為2，{110},假定A為(1-10)。B斑點(diǎn)N為4，表明屬于{200}晶面族，嘗試（200），代入晶面夾角公式得f＝450，不符；若選B斑點(diǎn)（002），f＝900，相符；RC=RA＋RB，C為(1–12)，N＝6與實測R2比值的N一致，計算夾角為54.740,與實測的550相符；RE＝2RB,E為(004);RD＝RA＋RE＝(1–14)，計算（1

-10）與（1-14）的夾角為70.530,與實測相符；依此類推。ACDB{110}{200}{211}{411}E17

例2Al單晶(fcc)衍射花樣，K＝15.21mm?

，標(biāo)定電子衍射譜18確定斑點(diǎn)所屬的晶面指數(shù){hkl}12斑點(diǎn)RR2N{hkl}16.56.523111216.416.4219133316.816.82200243R319確定衍射斑點(diǎn)的指數(shù)（hkl）

假定斑點(diǎn)1為(111)，嘗試斑點(diǎn)2(133)，代入晶面夾角公式

得f≠820，不符；若選斑點(diǎn)2(-331)，

f＝820，相符；

R3=R2-R1，斑點(diǎn)3為(-420)；

同理，推出其它點(diǎn)指數(shù)。123{111}{133}{024}=82。R321單晶花樣指數(shù)化的不唯一性[-1–23][111][-1–23][-1–1-1]-1–1-1-420-3311113-3-14-204-203-3-1111-1-1-1-331-420B=[-1–23]B=[-1–23]22-200-111-1–1-11111–1-12003–312–40111-1-1-1-240-33-1[-1–23][111][0–11]19.1o[-1–23][-1–1-1][-2–13]21.8oB=[0–11]B=[-2–13]23標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對照法

如果我們預(yù)先畫出各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，以此作為不同入射條件下的標(biāo)準(zhǔn)花樣，則實際觀察、記錄到的衍射花樣，可以直接通過與標(biāo)準(zhǔn)花樣的對照，寫出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸方向。2.單晶電子衍射花樣的分析25體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(111)*晶帶26查表法—用d值表

當(dāng)樣品結(jié)構(gòu)已知時，可根據(jù)其標(biāo)準(zhǔn)