藥企實驗數(shù)據(jù)檢查缺陷

18/18藥企實驗數(shù)據(jù)檢查缺陷一、實驗數(shù)據(jù)真實性缺陷1、實驗記錄缺失。被查企業(yè)生產(chǎn)的口服溶液在測定高效液相圖譜前，未進行色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗，檢測時對照品和樣品配制1份、進2針。2、檢測報告缺失。被查企業(yè)物料部分檢測項目委托鄂州市食品藥品檢驗檢測中心檢驗，但現(xiàn)場不能提供相關(guān)檢測報告。

3、臺賬存儲電腦無權(quán)限設(shè)置。被查企業(yè)QC實驗室檢驗臺賬、取樣臺賬，QA變更臺賬、偏差臺賬均為Word格式的電子版本，但儲存上述臺賬的電腦無權(quán)限管理設(shè)置。4、實際檢測結(jié)果與注冊申報結(jié)果不符。被查企業(yè)用于申報生產(chǎn)的9個批次的人血白蛋白在長期穩(wěn)定性考察中，大部分鋁離子實際檢測結(jié)果高于規(guī)定的“不得高于200μg/L”的標準，與注冊申報數(shù)據(jù)不符。

5、上市后持續(xù)穩(wěn)定性數(shù)據(jù)可靠性與實際檢測不符。被查企業(yè)的人血白蛋白后持續(xù)穩(wěn)定性鋁離子實際檢測數(shù)據(jù)不符合標準，企業(yè)存在修改樣品名、刪除檢測記錄重新檢測等問題。比如，實際檢測結(jié)果為408μg/L，報告為143μg/L；激肽釋放酶原激活劑（PKA）含量實際值與記錄值不一致，實際值不符合藥典規(guī)定（≦35IU/ml）。

6、無中間品配制記錄。飛檢人員未在被查企業(yè)發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)所需的水合氯醛，企業(yè)亦無法提供其配制記錄。7、未能提供檢驗原始記錄。被檢企業(yè)未能提供多批次原材料的檢驗原始記錄或委托檢驗報告、委托檢驗合同。

8、計算機化系統(tǒng)內(nèi)數(shù)據(jù)刪改權(quán)限設(shè)置不合理。被檢企業(yè)化學(xué)實驗室電腦、液相色譜儀軟件各級別帳號權(quán)限混亂，分析員帳號進入色譜軟件系統(tǒng)不能修改檢驗方法和積分參數(shù)，管理員帳號卻可以。9、無包材檢驗數(shù)據(jù)記錄。被檢企業(yè)無法提供相關(guān)包材檢驗數(shù)據(jù)，調(diào)查發(fā)現(xiàn)QC人員未按SOP對物料檢驗對部分包材不取樣，不檢驗，直接發(fā)放檢驗合格報告。10、相關(guān)批次檢驗圖譜雷同。被檢企業(yè)的西咪替丁原料藥紅外鑒別圖譜20XX06048批、20XX06055批和20XX04003批雷同；20XX06017批、20XX06015批雷同；20XX04024批、20XX04025批和20XX06037批雷同。

二、實驗數(shù)據(jù)真實性缺陷11、發(fā)現(xiàn)被查企業(yè)實驗室存在空白但已簽名的原始檢驗記錄。

12、數(shù)據(jù)可靠性存疑。（1）被查企業(yè)QC實驗室高效液相色譜電腦系統(tǒng)存在100多次修改系統(tǒng)時間的情況，無法確定相關(guān)數(shù)據(jù)的真實測試時間。

（2）被查企業(yè)部分色譜分析電子圖譜及審計追蹤數(shù)據(jù)被刪除。

（3）被查企業(yè)部分高效液相色譜儀存在重復(fù)進樣檢測，選擇性使用圖譜的現(xiàn)象。對不合格的檢測結(jié)果企業(yè)未開展相關(guān)調(diào)查，且不能提供合理解釋。

13、被查企業(yè)修改電腦系統(tǒng)時間進行補做試驗。14、微生物限度檢查檢驗報告涉嫌造假。被查企業(yè)部分批次樣品的微生物限度檢驗日期與培養(yǎng)基配置、培養(yǎng)箱使用記錄不符。

15、缺少檢驗記錄或檢驗原始數(shù)據(jù)。（1）被查企業(yè)的部分批次產(chǎn)品的中間品僅有檢驗報告，卻無檢驗記錄的原始數(shù)據(jù)。（2）被查企業(yè)的部分產(chǎn)品無批生產(chǎn)記錄及檢驗記錄，也無中間體及成品檢驗的色譜圖電子數(shù)據(jù)。16、原材料檢驗圖譜造假。被查企業(yè)存在多批次原材料檢驗記錄的纖維鑒別圖譜完全一致的現(xiàn)象，檢驗人員承認其圖譜造假。17、被查企業(yè)部分儀器設(shè)備未開啟審計追蹤功能并存在多次修改日志記錄的現(xiàn)象。

18、偽造產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量過程控制數(shù)據(jù)。被查企業(yè)偽造中間品和成品檢測數(shù)據(jù)、純化水系統(tǒng)驗證微生物限度檢測數(shù)據(jù)、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗培養(yǎng)室溫度監(jiān)測數(shù)據(jù)、潔凈區(qū)空氣監(jiān)測數(shù)據(jù)、上市批次的凍干工藝批生產(chǎn)記錄等，并掩蓋不合格產(chǎn)品真實原因的有關(guān)數(shù)據(jù)、篡改QC實驗室計算機系統(tǒng)時間等。19、檢驗記錄不完善，檢驗報告不真實。（1）被查企業(yè)在原料檢驗報告書中，在沒有該項目的檢測能力下，出具了全檢報告。（2）被查企業(yè)在圖譜丟失的情況下，為了保證重新打印的圖譜與當時監(jiān)測報告的打印時間一致，對電腦時間進行了修改。（3）被查企業(yè)原料檢驗報告書存在檢驗記錄不規(guī)范的行為，對照品的發(fā)放記錄、配制記錄、含量測定的圖譜上都沒有對照品的批號，且圖譜無檢驗人及復(fù)核人的簽字確認。20、檢驗數(shù)據(jù)存在數(shù)據(jù)可靠性問題。（1）被查企業(yè)的檢驗報告中的圖譜時間、峰面積與電子數(shù)據(jù)不一致。

（2）被查企業(yè)的高效液相色譜儀中存在刪除命名數(shù)據(jù)文件的現(xiàn)象。（3）被查企業(yè)的實驗室的顯微鏡無測微尺，但提供的檢驗記錄中有顯微特征尺寸。

三、實驗數(shù)據(jù)真實性缺陷21、編造檢驗記錄。（1）被查企業(yè)未按購進時間和質(zhì)量標準要求對原料進行檢驗，編造檢驗記錄。

（2）被查企業(yè)的實驗室未能完整提供相關(guān)原料請驗單、檢驗報告、檢驗記錄等原始數(shù)據(jù)。（3）被查企業(yè)的部分檢驗報告單上標注20XX年請驗并檢驗，而實驗室辦公電腦中發(fā)現(xiàn)上述檢驗報告單均為20XX年生成并打印。（4）被查企業(yè)的原料含量測定所用的產(chǎn)品均未見配制記錄。22、測定圖譜不全。被查企業(yè)的已售產(chǎn)品的含量測定圖譜不全，而且存在通過修改系統(tǒng)時間方式進行補充的現(xiàn)象。23、刪除圖譜，且未記錄原因。通過恢復(fù)被查企業(yè)計算機系統(tǒng)回收站已清空的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，有相關(guān)圖譜被刪除，且被刪除圖譜，與現(xiàn)存的用于物料放行的同一名稱的圖譜不一致。24、滴定液濃度不符，無配制記錄。被查企業(yè)使用的相關(guān)滴定液的檢驗原始記錄中顯示該滴定液的濃度為0.01667mol/L，而實際該滴定液的濃度為0.01625mol/L，且無相關(guān)配制記錄。

25、被查企業(yè)的質(zhì)量控制部門未按質(zhì)量標準對純化水、原輔料和成品進行檢驗，編造檢驗記錄。26、純化水檢驗記錄不真實。被查企業(yè)在20XX年7月22日對純化水三個使用點取樣檢測，實際微生物檢驗應(yīng)在7月27日完成，但7月26日企業(yè)即提供了合格的檢驗報告。7月26日檢查現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)該企業(yè)純化水微生物生化培養(yǎng)箱的溫度為19.2℃，未達到規(guī)定的30℃-35℃。27、檢驗員不熟悉紅外鑒別操作和結(jié)果判定。被查企業(yè)的檢驗員在紅外項目檢驗過程中，檢查員用溴化鉀代替規(guī)定的氯化鉀壓片（標準圖譜為氯化鉀壓片），樣品圖譜與對照圖譜在主要特征峰處差別較大，但檢驗報告結(jié)論仍判定為紅外檢測合格。

28、異常數(shù)據(jù)審核不嚴。被查企業(yè)在某溶液質(zhì)量標準【含量測定】項下的要求進樣量存在手動修改，但企業(yè)未啟動偏差調(diào)查，且通過了企業(yè)內(nèi)部審核。

29、被查企業(yè)的QC精密儀器室高效液相色譜儀電腦中，其日志瀏覽器中的多項原始數(shù)據(jù)未能找到相應(yīng)的圖譜文件。30、被查企業(yè)對電腦系統(tǒng)中出現(xiàn)的有問題的相關(guān)批次產(chǎn)品記錄，卻未能提供相應(yīng)的事故調(diào)查報告，且該批次的微生物限度檢查記錄和檢驗報告均沒有體現(xiàn)出該批次產(chǎn)品所出問題的相關(guān)信息。

31、編造、修改批檢驗記錄。被查企業(yè)的同一批次中間品出現(xiàn)多個檢驗記錄，且部分檢驗記錄無實際生產(chǎn)記錄；多個批次檢驗記錄的創(chuàng)建時間間隔極短，檢驗時間有重疊。

32、生產(chǎn)記錄和檢驗數(shù)據(jù)造假。（1）被查企業(yè)現(xiàn)用熱風循環(huán)烘箱、高效液相色譜儀，與目前所生產(chǎn)產(chǎn)品品種、數(shù)量規(guī)模不匹配，后通過調(diào)查相關(guān)儀器的使用記錄和相關(guān)人員發(fā)現(xiàn)，該企業(yè)涉嫌編造生產(chǎn)記錄、檢驗記錄。（2）被查企業(yè)部分產(chǎn)品檢驗記錄無對應(yīng)的檢驗圖譜、儀器使用記錄和留樣記錄，且存在未經(jīng)檢驗而直接形成《成品檢驗報告書》的造假現(xiàn)象。（3）被查企業(yè)多個不同批次產(chǎn)品的檢驗數(shù)據(jù)、紅外光譜圖譜完全一致。（4）被查企業(yè)的同一批次產(chǎn)品有多個檢驗報告書，報告內(nèi)容除成品數(shù)量不同外，其它數(shù)據(jù)完全一致。33、被查企業(yè)的高效液相色譜儀（HPLC）未安裝審計追蹤功能，未設(shè)置登錄用戶及權(quán)限，計算機操作系統(tǒng)時間有修改痕跡。

四、實驗室設(shè)備/儀器管理缺陷1、被查企業(yè)的高效液相色譜儀和紅外光譜儀電腦時間未鎖定，高效液相儀未進行計算機化系統(tǒng)驗證，紅外光譜儀電腦使用日志存在修改電腦時間現(xiàn)象。2、被查企業(yè)的QC實驗室檢驗臺賬、取樣臺賬，QA變更臺賬、偏差臺賬均為Word格式的電子版本，儲存上述臺賬的電腦無權(quán)限管理設(shè)置。

3、被查企業(yè)的紫外分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、原子吸收分光光度計等均為單機版，均未配備審計追蹤功能。4、被查企業(yè)的電腦系統(tǒng)無QA人員登錄賬號。5、被查企業(yè)配備的紫外分光光度計不支持圖譜導(dǎo)出或打印，使用前，無儀器的校正檢查的規(guī)定和記錄。6、被查企業(yè)的高溫設(shè)備使用日志內(nèi)容不全，未體現(xiàn)器皿恒重、對照品干燥等信息。7、儀器無維護保養(yǎng)記錄。（1）被查企業(yè)未建立高效液相色譜儀、氣相色譜儀的維護記錄。（2）被查企業(yè)未建立色譜柱的保養(yǎng)記錄。（3）被查企業(yè)的智能崩解儀未按要求進行校準。8、被查企業(yè)的實驗室大型精密儀器未達到三級權(quán)限管理的要求，實驗室檢驗員均使用計算機管理員賬戶進行儀器操作。

9、設(shè)備權(quán)限設(shè)置混亂。（1）被查企業(yè)的紅外分光光度計操作員具有清除數(shù)據(jù)的權(quán)限。（2）被查企業(yè)的原子吸收分光光度計實驗員具有刪除樣品的權(quán)限。（3）被查企業(yè)的Agilent高效液相色譜儀檢驗員具有包括數(shù)據(jù)刪除和系統(tǒng)配置的修改在內(nèi)的“所有權(quán)限”。（4）被查企業(yè)的高效液相色譜儀工作站未實行三級權(quán)限管理，試驗人員均使用管理員賬號登錄進行操作；跟蹤審查日志未開啟；檢驗數(shù)據(jù)未進行備份。（5）被查企業(yè)未執(zhí)行計算機化系統(tǒng)附錄相關(guān)要求，儀器工作站均未設(shè)置權(quán)限，未分級管理，數(shù)據(jù)未定期異地備份和存檔，存在新數(shù)據(jù)覆蓋舊數(shù)據(jù)的現(xiàn)象，不能溯源。（6）被查企業(yè)的高效液相色譜儀、氣相色譜儀、原子吸收分光光度計的工作站操作員的界面均可以改動工作站時間。（7）被查企業(yè)的計算機化分析儀器未建立人員登錄、使用、授權(quán)、取消、變更的程序；未規(guī)定質(zhì)量受權(quán)人（質(zhì)量負責人）、QC室主任和操作人員權(quán)限；缺少手動積分、刪除數(shù)據(jù)、修改時間的控制措施。10、被查企業(yè)的部分檢驗設(shè)備不能滿足現(xiàn)有產(chǎn)品檢驗需要。11、被查企業(yè)的紅外主機、HPLC主機硬盤損壞，數(shù)據(jù)無備份。12、被查企業(yè)的GC配置偏低，未配置工作站，相應(yīng)圖譜記錄時間顯示久遠。

13、被查企業(yè)的分析儀器管理混亂，部分儀器缺少使用記錄。

14、數(shù)據(jù)管理方面存在缺陷。被查企業(yè)的高效液相色譜儀、原子吸收儀工作站賬號密碼在儀器操作人員中共同使用，無法防止電子數(shù)據(jù)被修改或刪除。

五、人員資質(zhì)管理缺陷1、人員未經(jīng)相關(guān)培訓(xùn)。（1）被查企業(yè)的質(zhì)量部部分取樣員未進行相關(guān)培訓(xùn)。

（2）被查企業(yè)現(xiàn)行的檢驗操作SOP未按照新版藥典要求進行升級修訂，亦未開展相應(yīng)的人員培訓(xùn)。（3）被查企業(yè)的實際檢驗操作按照SOP執(zhí)行，但現(xiàn)場交流發(fā)現(xiàn)檢驗人員不熟悉新版藥典的要求。2、計算機化系統(tǒng)人員不明確自己的職責和權(quán)限，無相應(yīng)的使用和管理的培訓(xùn)，沒有建立數(shù)據(jù)備份與恢復(fù)的操作規(guī)程，且未定期對數(shù)據(jù)進行備份。六、取樣與留樣管理缺陷1、被查企業(yè)培訓(xùn)檢驗員時使用的產(chǎn)品無取樣記錄。2、被查企業(yè)的部分產(chǎn)品的包裝留樣，與市售包裝不一致，也未采用模擬包裝。3、被查企業(yè)的成品和原料樣品留樣未分區(qū)域存放；留樣標簽未記錄留樣數(shù)量；留樣架存放有無標簽樣品。4、被查企業(yè)購進的原料未按藥典規(guī)定的質(zhì)量標準進行檢驗并記錄，對購進的原料也未按規(guī)定留樣。5、被查企業(yè)產(chǎn)品的穩(wěn)定性考察留樣數(shù)減去考察用量后剩余數(shù)跟實際數(shù)量不符。6、被查企業(yè)的產(chǎn)品穩(wěn)定性考察均未做24個月考察。7、被查企業(yè)的產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定性考察用恒溫恒濕間空調(diào)故障，檢查時未運行。8、被查企業(yè)的留樣室管理不規(guī)范，未建立分類留樣登記臺賬。9、被查企業(yè)未按進貨量取樣，現(xiàn)場未查到取樣證明，且無取樣痕跡。10、被查企業(yè)的實驗室留樣室臺賬中，未見部分原料入庫的相關(guān)記錄。11、取樣記錄不完善。（1）被查企業(yè)原料取樣記錄截止時間未進行登記。（2）被查企業(yè)成品取樣記錄截止時間取樣未進行登記。

12、編造記錄。（1）被查企業(yè)的取樣記錄中的批次、數(shù)量與貨位卡批次、數(shù)量不一致。（2）被查企業(yè)的部分原料有取樣記錄，而在貨位卡和原輔材料檢驗記錄中無相應(yīng)購進、檢驗記錄。

七、穩(wěn)定性試驗缺陷1、被查企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)地址變更，驗證批次的成品未進行穩(wěn)定性考察實驗。

2、被查企業(yè)的工藝再驗證產(chǎn)品未進行質(zhì)量評估和穩(wěn)定性考察，企業(yè)整改僅對相關(guān)人員進行了《留樣管理規(guī)程》和《產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定性考察管理規(guī)程》的培訓(xùn)和考核。

3、被查企業(yè)的穩(wěn)定性考察樣品在普通留樣室中存放，未放置在考察箱中，不符合藥典要求。4、被查企業(yè)的持續(xù)穩(wěn)定性考察的部分樣品置于室溫條件。

5、被查企業(yè)的穩(wěn)定性考察留樣數(shù)減去考察用量后剩余數(shù)跟實際數(shù)量不符。6、被查企業(yè)的持續(xù)穩(wěn)定性考察用恒溫恒濕間空調(diào)故障，檢查時未運行。7、被查企業(yè)在穩(wěn)定性考察試驗中第3個月數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差，但企業(yè)未給予關(guān)注和調(diào)查。八、標準品及對照品的管理缺陷1、被查企業(yè)未按《質(zhì)量控制室標準品/對照品/對照藥材的管理規(guī)定》中“配制好的對照品溶液可存放6個月”的規(guī)定，對對照品溶液進行穩(wěn)定性考察，抽查部分對照品溶液穩(wěn)定性研究方案，發(fā)現(xiàn)其僅進行3個月穩(wěn)定性考察。2、被查企業(yè)在產(chǎn)品成品檢驗中使用的含量測定對照品未進行標定，并用于了產(chǎn)品放行檢驗。

3、被查企業(yè)在對照品過期的情況下，未對過期對照品的特性量值及適用性進行驗證便用于產(chǎn)品放行檢驗。4、被查企業(yè)的部分標準品、對照品領(lǐng)用臺賬中無相關(guān)領(lǐng)用記錄。5、被查企業(yè)無對照品溶液配制記錄（僅記錄取樣量）以及領(lǐng)用記錄，同時在檢驗原始記錄中僅記錄中檢院對照品的批號，未體現(xiàn)對照品溶液的相關(guān)信息，難以溯源。

6、被查企業(yè)的試劑、對照品無購進和使用記錄。7、被查企業(yè)QC實驗室使用過期的溶液標準樣品。8、被查企業(yè)的質(zhì)量控制部采用的進口檢驗對照品，未與法定對照品進行比對、標化即投入使用。

9、被查企業(yè)未對部分對照品溶液存放期限進行考察。

九、文件及記錄管理缺陷1、被查企業(yè)陰涼留樣室的現(xiàn)場留樣樣品銷毀單、常溫留樣室使用的溫濕度記錄表使用已被廢棄的版本，且缺少文件編號。2、被查企業(yè)實驗室未建立樣品接收、分樣、領(lǐng)用、暫存記錄，對部分原料在實驗室中的粉碎、剩余樣品、廢棄處理等未建立記錄。3、被查企業(yè)實驗室未按照企業(yè)制定的《實驗室原始數(shù)據(jù)的管理規(guī)定》對薄層色譜照片進行電子數(shù)據(jù)管理，僅由實驗員手機拍照后打印，原始電子照片未進行統(tǒng)一存儲和備份。4、被查企業(yè)計算機中存在部分難以溯源文件，且追溯儀器使用記錄未見登記、未出報告。5、被查企業(yè)實驗室高效液相色譜儀的《儀器使用日志》每天使用一張記錄頁，且每張記錄頁僅記錄1-2條儀器使用信息，剩余部分留空，記錄不連續(xù)，存在潛在修改的可能性。6、被查企業(yè)除批生產(chǎn)記錄、檢驗記錄外，其它的輔助記錄未受控發(fā)放；已作廢的文件無作廢標識。7、被查企業(yè)的兩份相同版本號的標準中規(guī)定的同一產(chǎn)品的檢測項目不同。

8、被查企業(yè)部分輔助記錄未進行歸檔，且生產(chǎn)記錄中均存在遮蓋原始數(shù)據(jù)修改記錄的情況。9、被查企業(yè)精密儀器室現(xiàn)場高效液相色譜儀使用未經(jīng)審核、批準的手寫操作規(guī)程。10、被查企業(yè)未建立計算機化系統(tǒng)管理程序，未對計算機化系統(tǒng)驗證、關(guān)鍵數(shù)據(jù)管理、系統(tǒng)安全管理及清單管理等制定相關(guān)的管理規(guī)程。11、被查企業(yè)原子吸收光譜儀計算機系統(tǒng)無審計追蹤功能，未使用密碼來控制系統(tǒng)登錄。12、被查企業(yè)的測定數(shù)據(jù)非原始打印數(shù)據(jù)，部分原始測定數(shù)據(jù)未歸入相關(guān)報告中。

13、被查企業(yè)原始記錄數(shù)據(jù)丟失無法溯源。（1）原料檢驗原始記錄丟失。（2）相關(guān)檢驗用儀器高效液相色譜儀和天平無儀器使用記錄。（3）氣相色譜儀中無相應(yīng)數(shù)據(jù)，無儀器使用記錄。（4）氣相色譜儀工作站內(nèi)的數(shù)據(jù)丟失，且未備份。14、被查企業(yè)質(zhì)控實驗室檢驗設(shè)備使用記錄不規(guī)范不完整。（1）菌種滅活記錄未記錄設(shè)備編號。（2）超凈工作臺使用記錄上無設(shè)備唯一性標識。（3）使用電熱恒溫干燥箱對培養(yǎng)皿進行滅菌，未記錄滅菌時間。15、被查企業(yè)在成分含量測定的原始檢驗記錄中，高效液相色譜圖無進樣時間、操作人等信息。十、其它物料及產(chǎn)品的檢驗或委托檢驗缺陷1、被查企業(yè)未按藥典要求進行試驗。（1）購進的原料未按照《中國藥典》規(guī)定的質(zhì)量標準進行檢驗并記錄，也未按規(guī)定留樣。（2）采用高效液相色譜法進行含量測定、有關(guān)物質(zhì)考察，但未按《中國藥典》要求進行系統(tǒng)適用性試驗。（3）未按照中國藥典標準、內(nèi)控標準要求，對部分原料進行檢驗。（4）HPLC測定未做系統(tǒng)適用性試驗，SOP中亦未規(guī)定。2、被查企業(yè)部分檢驗項目原始記錄未代入滴定液校正值進行計算。3、被查企業(yè)一原料紫外鑒別無譜圖，無樣品配制記錄，配備的紫外分光光度計不支持圖譜導(dǎo)出或打印，且無使用前儀器的校正檢查的規(guī)定和記錄。4、被查企業(yè)部分產(chǎn)品的含量測定有手動積分情形，無相應(yīng)的審批記錄，檢驗SOP中未對積分事件作出規(guī)定。5、被查企業(yè)的檢驗原始記錄不合規(guī)。（1）檢驗原始記錄多次出現(xiàn)計算錯誤；檢驗人員、復(fù)核人員、化學(xué)實驗室負責人均未能發(fā)現(xiàn)以上錯誤。（2）Agilent1200高效液相色譜儀，原料成分含量測定的圖譜手動積分或者數(shù)據(jù)廢棄后操作人員沒有記錄過程，未經(jīng)主管批準。6、被查企業(yè)對購進原料進行了委托檢驗，但出具的檢驗報告項目不全，缺少檢驗項目；部分原料未進行自檢和委托檢驗，成品檢驗報告引用供應(yīng)商的檢驗結(jié)果。7、被查企業(yè)未按標準進行檢驗。（1）原料未進行含量測定、重金屬及有害元素、檢驗即投入使用。（2）原料未按質(zhì)量標準進行【檢查項目】和【含量測定】檢驗。

8、被查企業(yè)的QC主管既負責原輔料檢驗報告書的簽發(fā)，同時又負責原輔料的審核放行。9、被查企業(yè)的檢驗原始記錄中所有原料顯微鑒別檢驗結(jié)果均用打印的文字描述，無繪圖或拍照，并且未建立顯微鏡使用記錄。10、被查企業(yè)的原料檢驗原始記錄中水分的限度規(guī)定與企業(yè)質(zhì)量標準規(guī)定不一致。11、被查企業(yè)的原料未檢驗特征圖譜和含量測定。12、被查企業(yè)對于參與反應(yīng)的主要物料未按注冊申