GMP質(zhì)量體系純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程

第3頁共3頁文件名稱純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部編訂依據(jù)《中華人民共和國藥典》2000年版二部目的：建立一個(gè)純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。范圍：純化水檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)員、QA監(jiān)控員、質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人。內(nèi)容：性狀：本品為無色的澄明液體；無臭、無味。檢查一、酸堿度：儀器設(shè)備：試管、滴管。溶液試劑：甲基橙指示液、溴麝香草酚藍(lán)指示液。操作方法：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色，另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。二、氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：1儀器設(shè)備：試管、刻度吸管、量筒。試劑溶液：硝酸、硝酸銀試液、氯化鋇試液、草酸銨試液。操作方法：取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二者中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。三、硝酸鹽：儀器設(shè)備：試管、刻度吸管、恒溫水浴鍋、移液管。試劑溶液：10％氯化鉀溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、硝酸鉀。操作方法：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10％氯化鉀溶液0.4ml與0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液［取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1μgNO3）］0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006％）。四、亞硝酸鹽：1儀器設(shè)備：刻度吸管、納氏比色管、量筒、移液管、藥物天平。2試劑溶液：對(duì)氨基苯磺酰的稀鹽酸溶液（1→100）、鹽酸奈乙二胺溶液（1→100）、亞硝酸鈉。文件名稱純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)3操作方法：取本品10ml，置納氏比色管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液［取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1μgNO2）］0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。五、氨：1儀器設(shè)備：量筒、刻度吸管、納氏比色管、移液管、萬分之一天平。2試劑溶液：堿性碘化汞鉀試液、氯化銨。操作方法：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.00003%）。六、二氧化碳：儀器設(shè)備：具塞量筒、刻度吸管。試劑溶液：氫氧化鈣試液。操作方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。七、易氧化物：儀器設(shè)備：量筒、刻度吸管、加溫爐、錐形瓶。試劑溶液：稀硫酸、高錳酸鉀、滴定液（0.02mol/L）。3操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。八、不揮發(fā)物：儀器設(shè)備：量筒、蒸發(fā)皿、恒溫水浴鍋、萬分之一天平。2操作方法：取本品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。九、重金屬：儀器設(shè)備：量筒、刻度吸管、納氏比色管。試劑溶液：醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰甲胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。操作