三聚磷酸鈉滴定

三聚磷酸鈉水解及滴定法測量其含量吳桂玲,周駿宏,盧玉蓮,(黔南民族師范學(xué)院化學(xué)與化工系，貴州都勻558000)摘要：常溫下，研究了三聚磷酸鈉在不加酸與加不同濃度酸條件下溶解放置后發(fā)生水解的情形，并對(duì)三聚磷酸鈉在加熱時(shí)刻不同的條件下與硝酸、氫氧化鈉反映后生成正磷酸鹽的情形進(jìn)行了探討，結(jié)果顯示溶液的pH和溫度對(duì)三聚磷酸鈉的水解速度有專門大的阻礙。同時(shí)，用滴定法測定了三聚磷酸鈉的含量。關(guān)鍵詞：三聚磷酸鈉;水解;滴定法HydrolysisandMeasuretheContentofSodiumTripolyphosphate

intheMethodofTitrationWUGui-ling,ZHOUJun-hong,LUYu-lian,(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,QiannanNormalCollegeforNationalities,Duyun558000,Guizhou)Abstract：Studythesituationofthehydrolysisofsodiumtripolyphosphatedissolvedindifferentconcentrationsoftheacidandwithoutacidatroomtemperature,andstudythesituationofsodiumtripolyphosphategeneratingorthophosphateinthereactionwithnitricacidandsodiumhydroxideunderconditionsofdifferentheatingtime?TheresultsshowthatpHandtemperaturearethegreatinfluenceontherateofhydrolysisofsodiumtripolyphosphate?Determinethecontentofsodiumtripolyphosphateinthemethodoftitrationatthesametime?Keywords：Sodiumtripolyphosphate;Hydrolysis;Titration1前言三聚磷酸鈉是一種無機(jī)鹽⑴，其化學(xué)式為NaPO,俗稱五鈉⑵，亦稱三聚磷酸鈉、5310磷酸五鈉和焦偏磷酸鈉［3］,英文名為STTP,其為白色粉末狀，易溶于水，其溶解度為13g/100g，溶于水后的溶液呈堿性。三聚磷酸鈉是合成洗滌劑的重要成份，國內(nèi)市場上銷售三聚磷酸鈉產(chǎn)品約有90%以上用于合成洗滌助劑，僅小部份用于水處置［4］、表面活性劑及食物添加劑等。本樣品取自于貴州劍峰化工股分。該公司要緊用三聚磷酸鈉合成洗滌助劑、工業(yè)水軟水劑、制革預(yù)鞣劑、染色助劑、有機(jī)合成催化劑、醫(yī)藥工業(yè)分散劑和食物添加劑等［5］。作者簡介：吳桂玲，女，碩士，講師，要緊從事無機(jī)化學(xué)的教學(xué)及研究工作測定三聚磷酸鈉含量的分析方式要緊有容量法［9］、重量法［10］、離子互換柱法［11］、紙上層析法［12］、離子色譜法［13］等，本文用滴定法測定了貴州劍峰化工股分三聚磷酸鈉樣品中三聚磷酸鈉的含量，并探討了溶液的pH和溫度對(duì)三聚磷酸鈉水解速度的阻礙。2實(shí)驗(yàn)部份原料三聚磷酸鈉儀器酸式和堿式滴定管(50mL)、量筒(50mL)、錐形瓶(250mL)、萬用電爐(1000w)、容量瓶(1000mL、250mL、100mL)、洗耳球、移液管(50mL、25mL)、電子天平(精準(zhǔn)度±g)試劑甲基橙指示劑(1g/L)、百里香酚酞指示劑(10g/L)、酚酞指示劑(10g/L)、氫氧化鈉溶液mol/L)、硝酸溶液(1+10)和(1+5)、鹽酸溶液mol/L)、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液mol/L)、草酸基準(zhǔn)物實(shí)驗(yàn)方式三聚磷酸鈉含量測定的原理劍峰公司的樣品中三聚磷酸鈉在酸性介質(zhì)中被酸解成正磷酸，調(diào)整溶液pH值為3?4之間，正磷酸以磷酸二氫根(HPO-)形式存在于溶液中。然后用氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶24液滴定溶液的pH值為8?10之間,使磷酸二氫根(HPO-)轉(zhuǎn)化為磷酸一氫根(HPO2-),現(xiàn)4 4在,酸堿等摩爾反映從而間接測定出樣品中三聚磷酸鈉的含量。其反映式為：NaPO+5HNO+2HO===5NaNO +3HPO5 3 10 3 2 3 3 4

HPO+NaOH====NaHPO+HO4 242NaHPO+NaOH====NaHPO+HO24 242三聚磷酸鈉含量測定的實(shí)驗(yàn)步驟2.4.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液mol/L）的配制：準(zhǔn)確稱量g氫氧化鈉固體于100mL的燒杯中，加蒸餾水，警惕攪拌使之溶解，冷卻至室溫，然后定量轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，定容，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶內(nèi)，貼上標(biāo)簽待后面利用。準(zhǔn)確稱取g左右HCO?2HO置于250mL燒杯中，加入必然量蒸餾水，警惕攪拌使2242之溶解，冷卻至室溫，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，定容，搖勻。用25mL移液管移取mL的草酸溶液于250mL的錐形瓶中，加入1?2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液mol/L）滴定至粉紅色且30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。平行滴定三次，記錄數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)見表1。2.4.2.2數(shù)據(jù)記錄及處置C(尸 C(尸 2m(H2C2O4?H2O)n" 10M(mol/L)V()H2C2O4 NaOH表1標(biāo)定氫氧化鈉溶液實(shí)際濃度的數(shù)據(jù)記錄Table1Datarecordsoftheactualconcentrationofcalibrationthesodiumhydroxidesolution序號(hào) 12 3項(xiàng)目草酸質(zhì)量m(g)草酸的體積V(mL)氫氧化鈉的體積V(mL)氫氧化鈉的濃度c(mol/L)氫氧化鈉的平均濃度c(mol/L)相對(duì)偏差2.4.3三聚磷酸鈉含量測定精準(zhǔn)稱取樣品1g（精準(zhǔn)至g）于250mL的錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，再加入25mL硝酸溶液（1+10），搖勻，再加入幾粒沸石，置于1000w的萬用電爐上加熱沸騰不同的時(shí)刻，取下，冷卻至室溫，加入1滴甲基橙指示劑（1g/L），用膠頭滴管加入氫氧化鈉溶液mol/L）并非斷攪拌至黃色，用mol/L鹽酸溶液滴定至粉紅色（30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)），在錐形瓶中加入15滴百里香酚酞指示劑，最后用標(biāo)定出的實(shí)際濃度為mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色且30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。平行滴定三次，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。數(shù)據(jù)見表2。2.4.4數(shù)據(jù)記錄及處置計(jì)算三聚磷酸鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：X二368?C?V100%3 1000m式中：X 三聚磷酸鈉含量（%）;C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度（mol/L）；V 滴按時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）;m 樣品的質(zhì)量（g）;368/3 三聚磷酸鈉的摩爾質(zhì)量（g/mol）表2測定三聚磷酸鈉含量的數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table2DatarecordsofthecontentandthemassfractionofSodiumtripolyphosphate項(xiàng)目序樣品質(zhì)量消耗mol/L氫氧 三聚磷酸鈉 平均三聚磷酸加熱 號(hào)(g)化鈉的體積V(mL) (W%) 鈉(W%)時(shí)間(min)123121523152312312.4.5三聚磷酸鈉含量測定的結(jié)論樣品在加熱不同的時(shí)刻下，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和測得的三聚磷酸鈉的含量數(shù)據(jù)見表2,結(jié)果顯示加熱到30min時(shí)測得的三聚磷酸鈉的含量與加熱25min時(shí)測得的三聚磷酸鈉的含量相近，而且含量接近100%，說明在此條件下，加熱25min時(shí)三聚磷酸鈉幾乎完全水解。結(jié)論：加熱時(shí)刻越長三聚磷酸鈉與硝酸(1+10)反映越充分，取得的磷酸越多，測得的樣品中三聚磷酸鈉的含量越高，而且在0?25min，隨著加熱時(shí)刻的增長，三聚磷酸鈉在酸性條件下水解越完全，加熱是阻礙三聚磷酸鈉水解的一個(gè)重要因素。三聚磷酸鈉的水解2.5.1三聚磷酸鈉的水解原理三聚磷酸鈉能夠發(fā)生水解反映生成焦磷酸鈉(NaP0)、磷酸一氫鈉(NaHPO)磷酸二2724氫鈉(NaHPO)[i],水解速度隨著溫度和pH的改變而改變，三聚磷酸鈉水解⑹的反映方程24式為：NaPO+HO====NaPO+NaHPO310242724NaPO+HO====NaHPO+NaHPO5310232724

NaHPO+HO====NaHPO+NaHPO32722424其總反映式為：2NaPO+3HO====NaPO+2NaHPO+2NaHPO531024272424三聚磷酸鈉水解的實(shí)驗(yàn)步驟2.5.2.1樣品溶液的配制稱取5g樣品（精準(zhǔn)至g）于250mL的燒杯中，加入蒸餾水，攪拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中［7］，用水稀釋至刻度線處，定容，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶內(nèi)，貼上標(biāo)簽，待測量時(shí)利用（樣品一）。稱取5g樣品（精準(zhǔn)至g）于250mL的燒杯中，加入蒸餾水，攪拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度線處，定容，搖勻，轉(zhuǎn)移到燒杯中放置到恒溫箱中，在50°C下恒溫30min后再滴定（樣品二）。稱取5g樣品（精準(zhǔn)至g）于250mL的燒杯中，加入蒸餾水，然后再加入100mL硝酸（1+10），攪拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度線處，定容，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶內(nèi)，貼上標(biāo)簽，待測量時(shí)利用（樣品三）。稱取5g樣品（精準(zhǔn)至g）于250mL的燒杯中，加入蒸餾水，然后再加入100mL硝酸（1+5）,攪拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度線處，定容，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶內(nèi)，貼上標(biāo)簽，待測量時(shí)利用（樣品四）。2.5.2.2樣品的滴定配制好樣品以后，當(dāng)即用移液管移取50mL的樣品溶液于250mL的錐形瓶中，加入一滴甲基橙指示劑，樣品一呈黃色，用mol/L的鹽酸警惕滴定至粉紅色（30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)），在錐形瓶中加入5滴百里香酚酞指示劑，最后用mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色且30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。平行滴定三次，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。樣品二和樣品三加入甲基橙指示劑后溶液呈紅色，用膠頭滴管加入氫氧化鈉溶液mol/L）并非斷攪拌至黃色，用mol/L鹽酸溶液滴定至粉紅色（30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)），在錐形瓶中加入5滴百里香酚酞指示劑，最后用mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色且30s不褪色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。平行滴定三次，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

距離不同的時(shí)刻用以上一樣的方式測定三聚磷酸鈉的水解情形，并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。2.5.2.3數(shù)據(jù)記錄及處置表3三聚磷酸鈉在常溫下水解數(shù)據(jù)(樣品一)Table3ThedataofhydrolysisofSodiumtripolyphosphateatroomtemperature(sampleone)項(xiàng)目樣品序樣品量mol/L鹽酸L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 三聚磷酸三聚磷酸時(shí)間號(hào)V(mL)溶液V(mL)溶液V(mL)鈉含量鈉平均含時(shí)間(W%)量(W%)1500min25035015015min25035015010小時(shí)25035015012小時(shí)2503501505天25035015015天25035015034天250350表4三聚磷酸鈉在恒溫50°C下水解數(shù)據(jù)(樣品二)Table4Thehydrolysisdateofsodiumtripolyphosphateatconstanttemperature50C(sample項(xiàng)目品樣品量mol/L鹽mol/L氫氧化三聚磷三聚磷酸加熱序V(mL)酸溶液鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液酸鈉含鈉平均含時(shí)間V(mL)V(mL)量(W%)量(W%)15030min2503501502小時(shí)2503501507小時(shí)2503501509小時(shí)25035015010小時(shí)250350圖1三聚磷酸鈉在加不同濃度硝酸溶液下的水解曲線ThehydrolysiscurvesofSodiumtripolyphosphateundervariousconcentrationsofnitric

acidsolution表5向三聚磷酸鈉加100mL(l+10)和100mL(l+5)硝酸溶液的水解數(shù)據(jù)(樣品三和樣品四)Table5Thehydrolysisdataofsodiumtripolyphosphateplus100mL(1+10)and100mL(1+5)nitricacidsolution(samplethreeandsamplefour)樣品項(xiàng)目mol/Lmol/L氫氧三聚磷酸鈉平樣品量L鹽酸溶液三聚磷酸鈉放置氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶均含量(W%)序號(hào)V(mLV(mL)含量(W%)時(shí)間鈉溶液液V(mL)樣品三樣品四(滴)TOC\o"1-5"\h\z50 7 120小50 6 12時(shí)50 6 1150 6 101小50 6 11時(shí)50 6 1150 7 121天50 6 123150507612123天2506123506121506117天25061135051115061212天25061135061215051023天2505103506112.5.2.4三聚磷酸鈉水解結(jié)論由上述的數(shù)據(jù)和三聚磷酸鈉的水解曲線圖可看出，三聚磷酸鈉在常溫常壓不加酸下的水解速度慢，天天水解很少，當(dāng)水解時(shí)刻達(dá)到十二小時(shí)左右時(shí)，三聚磷酸鈉的水解就超級(jí)的慢，只在百分之零點(diǎn)零幾之間轉(zhuǎn)變。到后面放置的時(shí)刻越長，測得的三聚磷酸鈉含量都在73%左右，和放置12小時(shí)測得的含量差不多。在放置一個(gè)月后，仍是維持在那個(gè)水平，說明常溫常壓不加酸的條件下三聚磷酸鈉的水溶液呈穩(wěn)固性。在恒溫50°C不加酸下三聚磷酸鈉水解的速度比在常溫水解的要快，用三聚磷酸鈉在常溫常壓下水解測得的百分含量和三聚磷酸鈉放置在50C的恒溫箱內(nèi)水解測得的百分含量相較，三聚磷酸鈉在恒溫箱內(nèi)水解7個(gè)小時(shí)后測得的百分含量已經(jīng)達(dá)到在常溫下三聚磷酸鈉水解測得的百分含量，到10小時(shí)后測得的百分含量%，因此隨著溫度的升高，三聚磷酸鈉水解越充分?？墒怯捎趯?shí)驗(yàn)室的條件有限，在50C不加酸下三聚磷酸鈉水解時(shí)刻只能在一天內(nèi)而常溫常壓下三聚磷酸鈉溶液加100mL(l+10)勺硝酸溶液配制成樣品溶液，放置不同時(shí)刻水解，其水解后測得的百分含量比不加酸的常溫下的三聚磷酸鈉水解后測得的百分含量高，因此三聚磷酸鈉加酸后水解的速度比不加酸水解的速度要快。而三聚磷酸鈉溶液加100mL(l+5)的硝酸溶液后配成的樣品溶液，放置不同時(shí)刻水解，將其水解后測得的三聚磷酸鈉的百分含量與加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成樣品溶液相較較，得出加100mL(1+5)的硝酸溶液后配成的樣品溶液的水解速度比加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成樣品溶液的水解速度要快。將不加酸、直接配制成樣品溶液的三聚磷酸鈉溶液、加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成樣品溶液、加100mL(1+5)的硝酸溶液配制成樣品溶液三者比較，從而得出三聚磷酸鈉樣品溶液的酸性越大，其水解的速度越快，即三聚磷酸鈉溶液的pH值越小，三聚磷酸鈉樣品溶液的水解速度越快。加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成樣品溶液水解一天時(shí)測得的三聚磷酸鈉含量(%)和加100mL(1+5)的硝酸溶液配制成樣品溶液水解一天時(shí)測得的三聚磷酸鈉含量(%)比不加酸恒溫50°C水解10小時(shí)測得的三聚磷酸鈉含量(％)要低，能夠看出溫度是阻礙三聚磷酸鈉水解的一個(gè)要緊因素。綜上所述阻礙三聚磷酸鈉水解的因素有：①溶液的pH：隨著溶液pH值的不斷減小，三聚磷酸鈉的水解速度慢慢增大。②溫度：溫度慢慢升高，三聚磷酸鈉的水解速度慢慢加速。③在常溫常壓不加酸的條件下三聚磷酸鈉的水溶液呈穩(wěn)固性［8］。3結(jié)論三聚磷酸鈉含量的測定與三聚磷酸鈉水解的原理和方式是相同的，三聚磷酸鈉在不同的條件下水解后通過酸堿滴定間接測定其含量。測得樣品中三聚磷酸鈉的含量為％。樣品在不同的條件下水解得出阻礙三聚磷