有機(jī)波譜解析核磁共振碳譜

2.化學(xué)位移與結(jié)構(gòu)13CNMR的d范圍：0~200ppm烷烴類飽和碳原子0~70ppm第1頁(yè)/共29頁(yè)第一頁(yè)，共30頁(yè)。誘導(dǎo)效應(yīng)對(duì)化學(xué)位移的影響d(ppm)第2頁(yè)/共29頁(yè)第二頁(yè)，共30頁(yè)。3.重氫溶劑的化學(xué)位移和峰型重氫的自旋量子數(shù)：I=1重氫偶合給出的分裂信號(hào)(13C)：2In+1=2n+1(n重氫數(shù))第3頁(yè)/共29頁(yè)第三頁(yè)，共30頁(yè)。4.幾種常見(jiàn)13CNMR的譜(1)偏共振去偶(off-resonancedecoupling)消除了弱的C-H偶合，只保留直接與13C連接的1H核的偶合(一般：1JC-H=150~200Hz)．特征第4頁(yè)/共29頁(yè)第四頁(yè)，共30頁(yè)。一些化合物的偏共振去偶13CNMR13CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl3

第5頁(yè)/共29頁(yè)第五頁(yè)，共30頁(yè)。13CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl3

第6頁(yè)/共29頁(yè)第六頁(yè)，共30頁(yè)。偏共振去偶13C譜的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：可以獲得較多的信息例如：在不同碳核周圍H的配置情況缺點(diǎn)：譜線重疊過(guò)多，給解析增加困難第7頁(yè)/共29頁(yè)第七頁(yè)，共30頁(yè)。(2)寬帶去偶(widebanddecoupling

)同時(shí)發(fā)射多個(gè)頻率的射頻，消除全部1H核對(duì)13C核的偶合，同時(shí)產(chǎn)生NOE，兩者均增大了13C信號(hào)強(qiáng)度．第8頁(yè)/共29頁(yè)第八頁(yè)，共30頁(yè)。優(yōu)點(diǎn)：減少譜線的重疊,譜圖清晰、明了缺點(diǎn)：失去許多分子結(jié)構(gòu)信息寬帶去偶13C譜的優(yōu)缺點(diǎn)第9頁(yè)/共29頁(yè)第九頁(yè)，共30頁(yè)。一些化合物的寬帶去偶13CNMR第10頁(yè)/共29頁(yè)第十頁(yè)，共30頁(yè)。CDCl3

13CNMRofwidebanddecoupling第11頁(yè)/共29頁(yè)第十一頁(yè)，共30頁(yè)。(3)選擇去偶(selectivedecoupling)方法：選擇某一1H進(jìn)行去偶(照射)

前提：通常在準(zhǔn)確知道化合物的1H譜圖(氫核的化學(xué)位移)情況下使用．第12頁(yè)/共29頁(yè)第十二頁(yè)，共30頁(yè)。例：確定化合物A中C3和C4的歸屬一般的測(cè)定方法很難對(duì)C3和C4進(jìn)行歸屬13CNMRofoff-resonancedecouplingforcompoundA第13頁(yè)/共29頁(yè)第十三頁(yè)，共30頁(yè)。首先通過(guò)1HNMR確定H3和H4(易識(shí)別)，然后分別選擇照射H3和H4，13CNMR中相應(yīng)的C3和C4變?yōu)閱畏澹?4頁(yè)/共29頁(yè)第十四頁(yè)，共30頁(yè)。(4)DEPT測(cè)定DEPT:DistortionlessEnhancementbyPolarizationTransfer目的：通過(guò)13CNMR和DEPT聯(lián)合測(cè)定，歸屬不同類型的13C核．135DEPT:一級(jí)碳(1C)和三級(jí)碳(3C)的信號(hào)朝上，二級(jí)碳(2C)信號(hào)向下，四級(jí)碳(4C)信號(hào)消失(ii)90DEPT:只顯示三級(jí)碳(3C)的共振信號(hào)兩種常用的測(cè)定方法和結(jié)果第15頁(yè)/共29頁(yè)第十五頁(yè)，共30頁(yè)。135DEPT的譜圖特征2C1C3C3C脂肪區(qū)芳香區(qū)第16頁(yè)/共29頁(yè)第十六頁(yè)，共30頁(yè)。CDCl3

第17頁(yè)/共29頁(yè)第十七頁(yè)，共30頁(yè)。結(jié)構(gòu)同定1HNMRIR第18頁(yè)/共29頁(yè)第十八頁(yè)，共30頁(yè)。第19頁(yè)/共29頁(yè)第十九頁(yè)，共30頁(yè)。結(jié)構(gòu)同定MS:206(M+);127(M+-Br)

1HNMR第20頁(yè)/共29頁(yè)第二十頁(yè)，共30頁(yè)。例1：某化合物分子組成為C4H6O2，其13CNMR如下：

(a)偏共振去偶；(b)寬帶去偶．試推測(cè)該化合物的結(jié)構(gòu)．第21頁(yè)/共29頁(yè)第二十一頁(yè)，共30頁(yè)。例2：某化合物分子組成為C8H5NO2，其寬帶去偶13CNMR如下所示．另外，信號(hào)1，2，5，6的偏共振去偶為單峰，3，4為雙峰．試推測(cè)該化合物的結(jié)構(gòu)．第22頁(yè)/共29頁(yè)第二十二頁(yè)，共30頁(yè)。例3：某化合物分子組成為C9H10NO，其13CNMR如下：

(a)偏共振去偶；(b)寬帶去偶．試推測(cè)該化合物的結(jié)構(gòu)．第23頁(yè)/共29頁(yè)第二十三頁(yè)，共30頁(yè)。分析第24頁(yè)/共29頁(yè)第二十四頁(yè)，共30頁(yè)。例4.某化合物的分子組成為C4H7O2Br．在CDCl3溶劑中它的1HNMR和13CNMR(寬帶去偶)如圖所示．推測(cè)其結(jié)構(gòu)．第25頁(yè)/共29頁(yè)第二十五頁(yè)，共30頁(yè)。例5.某化合物的分子組成為C6H12O．在CDCl3溶劑中它的1HNMR和13CNMR如圖所示．推測(cè)其結(jié)構(gòu)．第26頁(yè)/共29頁(yè)第二十六頁(yè)，共30頁(yè)。例6.某化合物的分子組成為C8H12O2．在CDCl3溶劑中它的1HNMR和13CNMR如圖所示．推測(cè)其結(jié)構(gòu)．第27頁(yè)/共29頁(yè)第二十七頁(yè)，共30頁(yè)。例7.某化合物的分子組成為C11H12O2

．在CDCl3溶劑中它的1HNMR和13CNMR如圖所示．推測(cè)其結(jié)構(gòu)．第28頁(yè)/共29頁(yè)第二十八頁(yè)，共30頁(yè)。感謝您的觀看！第29頁(yè)/共29頁(yè)第二十九頁(yè)，共30頁(yè)。內(nèi)容總結(jié)2.化學(xué)位移與結(jié)構(gòu)。13CNMR的d范圍：0~200ppm。第1頁(yè)/共29頁(yè)。第2頁(yè)/共29頁(yè)。4.幾種常見(jiàn)13CNMR的譜。前提：通常在準(zhǔn)確知道化