材料分析學(xué)晶粒度的測定

材料分析學(xué)晶粒度的測定第一頁，共四十頁，2022年，8月28日從(6.1)式可見，若峰是由于晶粒尺寸展寬的，則：峰展寬（峰半高寬）與角有一定關(guān)系，若沒有儀器等原因的展寬，則

=kSec(6.2）即，在衍射圖譜中的峰半高寬，應(yīng)與Sec成正比關(guān)系；并可由斜率測出D值。若不滿足(6.2）式，表明峰半高寬中有其他因素的貢獻(xiàn)?！?.2其它因素引起的峰展寬

X射線衍射峰的展寬主要有下面三方面引起（1）儀器展寬包括由于儀器聚焦不完全、K雙線（K1、K2）未分離等等引起。沒有儀器展寬的衍射峰應(yīng)為圖中峰a,有儀器展寬變成b.

（2）晶粒尺寸由于小晶粒尺寸引起的峰展寬，這樣由于儀器展寬和晶粒尺寸小到一定尺寸（100nm-500nm)引起的展寬總和就是峰變成途中的c。第二頁，共四十頁，2022年，8月28日（3）晶粒微應(yīng)變由于小晶粒內(nèi)微觀應(yīng)力引起，使峰變成圖中d.。K

雙線的分離由于K1

和K2兩條線的波長相差非常小，往往在光源中沒法濾掉其中一條，二者都參加衍射，引起衍射線重疊在一起。我們說衍射峰中包含有K1

和K2兩個(gè)分量。為了從重疊峰中消除K2分量，得到單一的K1X射線的衍射峰，就需要對(duì)K

雙線進(jìn)行分離。這里所謂K

雙線進(jìn)行分離，就是指衍射峰中包含的K1

和K2兩個(gè)分量的分離。常用的分離方法有圖解法和近似函數(shù)法，現(xiàn)在介紹圖解法。可以用計(jì)算機(jī)分離。此法建立在如下假設(shè)之下：（1）K1

和K2兩個(gè)衍射峰分量線形相似，且峰的底寬相等。（2）K1

和K2兩個(gè)衍射峰分量線形都是對(duì)稱的，兩個(gè)衍射峰分量線之間距離為（角距離）由布拉格衍射方程可以得到：第三頁，共四十頁，2022年，8月28日其中⊿=1-2

=⊿（2）是因?yàn)閮煞宸至渴窃谝?為橫坐標(biāo)的圖譜中相距。（3）K1

和K2兩個(gè)分量對(duì)應(yīng)點(diǎn)的強(qiáng)度為2：1。

分離方法：第一步：根據(jù)實(shí)測得峰的位置（為分離的K峰峰頂所對(duì)應(yīng)角度--），由（6.3）式計(jì)算出兩個(gè)分量的分離度；（在2橫坐標(biāo)的距離）；第二步：選重疊峰的低角端a為相對(duì)坐標(biāo)原點(diǎn)，從ab

相距，此為第一區(qū)間；從bc

為第二區(qū)間；第四頁，共四十頁，2022年，8月28日第三步：由圖可以看出，在第一區(qū)間內(nèi)，只有K1分量的值，即：

I1(x)=I(x)

在第二區(qū)間內(nèi)，既有K1分量又有K2分量

這里考慮到：兩個(gè)分量的分離度為；線形相似，且峰的底寬相等；K1

和K2兩個(gè)分量對(duì)應(yīng)點(diǎn)的強(qiáng)度為2：1這些假定。第四步：計(jì)算出在各坐標(biāo)點(diǎn)的I1(x)和I2(x)，就可以作出K1分量的線形，找到剝離了K1分量峰的半高寬。2.儀器增寬經(jīng)過K

雙線分離的峰半高寬，包含有儀器增寬部分。由實(shí)測的寬度B1求出真實(shí)寬度，必須得到儀器增寬B0,方法有好幾種。通常采用簡單方法：采用與待測試樣相同材料，但具有10-2~10-3mm晶粒度（可采用退火方法處理）的試樣，求出其半高寬即為B0

。第五頁，共四十頁，2022年，8月28日假定峰形具有高斯分布：則假定峰形具有科希分布分布：則一般在X射線粉末衍射儀中。粒度分布不是很均勻，可用（6.14）式。在扣除了儀器增寬部分后，得到的峰寬還要看有沒有微觀應(yīng)力影響。3.晶格畸變（微觀應(yīng)力）引起的增寬假定試樣中某些晶粒由于微觀應(yīng)力引起的變形率為，因而使產(chǎn)生衍射的晶面間距變成：d(1+).

設(shè)B

為沒有微觀應(yīng)力的晶面（HKL）對(duì)應(yīng)的半衍射角，而B+為有應(yīng)力時(shí)（HKL）對(duì)應(yīng)的半衍射角，則第六頁，共四十頁，2022年，8月28日考慮到是一個(gè)很小的量，則設(shè)B=B晶粒+B應(yīng)變由(6.1)和（6.16)有第七頁，共四十頁，2022年，8月28日做BCos

對(duì)Sin

曲線，應(yīng)為一直線。若作出的直線為一水平線，說明=0，表示無微觀應(yīng)力影響。BcosSin=0≠0D=∞§6.3Jade5.0計(jì)算晶粒尺寸第八頁，共四十頁，2022年，8月28日第七章電子顯微鏡的基本原理

§7.1電子顯微術(shù)

電子顯微術(shù)的發(fā)展是由于普通光學(xué)顯微鏡的分辨率受到光衍射的限制。理論計(jì)算表明，顯微鏡分辨率：

要想提高分辨率，就要用波長更短光源；電子具有波粒二象性，波長可以短到<0.1?，因而出現(xiàn)了電子顯微鏡電子顯微鏡有以下幾種：（1）透射電子顯微鏡（TEM)（2）掃描電子顯微鏡（SEM）第九頁，共四十頁，2022年，8月28日（3）環(huán)境掃描電子顯微鏡（ESEM)（4）掃描透射電子顯微鏡（STEM)（5）分析電子顯微鏡（AEM)

這些電子顯微鏡與波長色散譜儀和能量色散譜儀結(jié)合，可以對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行分析，并可以得到微區(qū)元素的面分布圖§7.2磁透鏡

電子在磁場中運(yùn)動(dòng)，受洛侖茲力：e-第十頁，共四十頁，2022年，8月28日v⊥v∥o而此時(shí)v⊥分量受磁場作用，使其作圓周運(yùn)動(dòng)?，F(xiàn)在合成運(yùn)動(dòng)是使電子在磁場中作螺旋運(yùn)動(dòng)，螺距為h第十一頁，共四十頁，2022年，8月28日這樣，電子圍繞Z軸轉(zhuǎn)一周，電子在Z軸前進(jìn)距離為：電子由Z軸上O點(diǎn)出發(fā)，轉(zhuǎn)一周后，又回到Z軸上。如果由O點(diǎn)出發(fā)時(shí)的電子數(shù)有一定發(fā)散角，即角稍有不同，按（7.3）式，個(gè)電子的h不同，不可能回到同一點(diǎn)。但在電子顯微鏡中，利用光欄可以限制角很?。?0-2~10-3

弧度)。則可以有Cos1，這樣（7.3）式就變成：第十二頁，共四十頁，2022年，8月28日

這表明電子源發(fā)出的電子束，發(fā)散角很小即角很小時(shí)，在經(jīng)過一個(gè)螺距后又會(huì)匯聚到一點(diǎn)。此即磁場對(duì)電子束能聚焦的原理?，F(xiàn)在來考慮磁透鏡成像的原理：第十三頁，共四十頁，2022年，8月28日這里只討論（7.5）中第一式：磁場ApqBr0ab這里p,q式電子進(jìn)入磁場的起點(diǎn)和終點(diǎn)（Z軸上）?，F(xiàn)在假定磁透鏡是短磁透鏡。這樣可以認(rèn)為在磁場區(qū)域電子離開軸距離均為r0，則有第十四頁，共四十頁，2022年，8月28日對(duì)于有一定分布的磁場，（7.7）式的積分是可以求出的。（7.8）式中，a為物距，b為像距，f稱為磁透鏡的焦距?？梢?，磁透鏡成像于普通光學(xué)透鏡成像具有同樣形式：當(dāng)f<a<2f時(shí)放大；當(dāng)a>2f時(shí)會(huì)聚。放大倍數(shù)M=b/a第十五頁，共四十頁，2022年，8月28日§7.3電子光學(xué)系統(tǒng)

1.電子槍燈絲：一般用鎢絲做成。是電子槍的陰極。柵帽：作用是使燈絲尖端發(fā)射電子能通過，從而使光源尺寸變小。同時(shí)在陰極與陽極之間形成一個(gè)交叉斑（直徑在幾十微米）。陽極：對(duì)電子加速，是電子槍發(fā)射出高能電子。

2.磁透鏡原理上面介紹了。根據(jù)磁透鏡的焦距及布置，可以對(duì)電子槍的源起放大作用，聚焦作用（縮小源的尺寸）。

3.掃描系統(tǒng)：在掃描電鏡中，利用掃描線圈可以控制電子束掃描。

第十六頁，共四十頁，2022年，8月28日第八章掃描電鏡與X射線微分析§8.1掃描電子顯微境基本結(jié)構(gòu)（1）電子槍（2）磁透鏡（3）二次電子探測及成像系統(tǒng)（4）真空系統(tǒng)（5）控制系統(tǒng)§8.2成像原理

1.二次電子成像

2.數(shù)字圖像分析

3.應(yīng)用第十七頁，共四十頁，2022年，8月28日同步掃描發(fā)生器e-掃描線圈二次電子探測第十八頁，共四十頁，2022年，8月28日入射電子二次電子NNNN第十九頁，共四十頁，2022年，8月28日?qǐng)D4：掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖第二十頁，共四十頁，2022年，8月28日abcI（x）I1（x）I2（x）0x第二十一頁，共四十頁，2022年，8月28日abcd第二十二頁，共四十頁，2022年，8月28日顯微鏡的分辨率顯微鏡物鏡的數(shù)值孔徑：

NA:數(shù)值孔徑；n：物鏡和樣品間介質(zhì)折射率；θ：物點(diǎn)對(duì)物鏡孔徑所張的半張角第二十三頁，共四十頁，2022年，8月28日愛里斑（Airydisk)第二十四頁，共四十頁，2022年，8月28日第二十五頁，共四十頁，2022年，8月28日瑞利判據(jù)是指：當(dāng)一個(gè)愛里斑的中心最大剛好落在另一個(gè)愛里斑的第最小時(shí)，相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)剛好能分辨.第二十六頁，共四十頁，2022年，8月28日愛里斑的半徑定義為：它的中心到低強(qiáng)度最小值間距離。

rAiry:愛里斑的半徑;λ:光波波長；NA:數(shù)值孔徑，NA=n×Sinθ第二十七頁，共四十頁，2022年，8月28日利用極靴將磁場集中在一很窄區(qū)域第二十八頁，共四十頁，2022年，8月28日-+5~200KV柵帽燈絲（陰極）陽極交叉斑（電子光學(xué)系統(tǒng)的源尺寸）電子槍的結(jié)構(gòu)第二十九頁，共四十頁，2022年，8月28日Fabf第三十頁，共四十頁，2022年，8月28日擬合背底、扣除K2第三十一頁，共四十頁，2022年，8月28日扣除K2后衍射圖第三十二頁，共四