磁性固相萃取在藥毒物分析中的應(yīng)用綜述,司法鑒定論文

磁性固相萃取在藥毒物分析中的應(yīng)用綜述,司法鑒定論文摘要：磁性固相萃取是一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有萃取時(shí)間短、吸附能力強(qiáng)、有機(jī)溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于樣品的分離提純.在扼要介紹磁性固相萃取技術(shù)發(fā)展、材料制備的基礎(chǔ)上，著重對(duì)國(guó)內(nèi)外磁性固相萃取技術(shù)在藥毒物分析方面的發(fā)展現(xiàn)在狀況以及應(yīng)用進(jìn)展進(jìn)行了綜述，以期為法庭科學(xué)領(lǐng)域相關(guān)物證鑒定提供參考，為嚴(yán)厲打擊相關(guān)違法犯罪活動(dòng)提供科學(xué)理論與實(shí)踐根據(jù).本文關(guān)鍵詞語(yǔ)：磁性固相萃取;藥物;毒物分析;Abstract：Asanewtypicalsamplepretreatmentapproach,magneticsolid-phaseextraction(MSPE)hasbeenwidelyappliedintheseparationandpurificationofcomplexsamples,whichhasmanyadvantages,includingcostinglessextractiontimeandorganicsolvents,havinghigherabsorptionabilityandsimpleandfastoperation.ThedevelopmentofMSPEandmaterialswerereviewed,andtheapplicationintoxicologicalanalysiswasalsodiscussedindetail,aimingatprovidereferenceforthetraceevidenceanalysisinforensicscienceareaandcrackingdownthedrugcrime.Keyword：MSPE;drug;toxicologicalanalysis;磁性固相萃取(magneticsolid-phaseextraction,MSPE)是一種以磁性吸附材料或者已經(jīng)被磁化的材料為吸附劑基質(zhì)的分散固相萃取技術(shù)，其操作流程如此圖1所示[1].MSPE的基本原理是在樣品的懸浮液或溶液中參加磁性吸附劑后，待測(cè)目的物將會(huì)被吸附到磁性吸附劑外表，隨后，在外部磁場(chǎng)作用下，待測(cè)目的物與磁性吸附劑一起被轉(zhuǎn)移到其它容器中，最終通過(guò)適宜的洗脫劑洗脫，待測(cè)目的物與樣品溶液分離，進(jìn)而到達(dá)分離、提純、富集的目的[2]．作為一種新型樣品預(yù)處理方式方法，MSPE不僅能夠減少有毒、有害有機(jī)溶劑的使用量與毒害性，簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理經(jīng)過(guò)，避免過(guò)濾或離心操作，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，而且還具有非常高的萃取能力、富集倍數(shù)和提取效率[3]．與常規(guī)的固相萃取(SPE)相比，MSPE所用的吸附劑顆粒比外表積大，萃取擴(kuò)散距離短，吸附劑用量少，平衡時(shí)間短，避免了傳統(tǒng)SPE吸附劑需裝柱和樣品上樣等耗時(shí)問(wèn)題，而且在處理生物、環(huán)境樣品時(shí)不會(huì)存在SPE中碰到的柱堵塞問(wèn)題，所以在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等眾多領(lǐng)域中都得到了廣泛的應(yīng)用，展示了廣闊的應(yīng)用前景[4].圖1磁性固相萃取操作流程示意圖Fig.1Schemeticdiagramofoperationprocedureofmagneticsolid-phaseextraction1、磁性吸附材料磁性納米材料是MSPE中最常用的吸附材料，一般由磁性納米粒子和外表修飾劑兩部分組成，其最大的特點(diǎn)是能夠根據(jù)不同的需求，將各種功能化的材料修飾于磁性納米顆粒外表，在磁性材料外表鍵合上不同的官能團(tuán)后，能夠用于各種物質(zhì)中不同特性分析物的提?。判约{米粒子具有納米材料眾多性質(zhì)的同時(shí)，還具有良好的相溶性、磁導(dǎo)向性和降解性，易于結(jié)合多種生物分子并進(jìn)行外表修飾等特點(diǎn)，經(jīng)外表修飾劑修飾后的磁性納米材料水溶性和分散性大大提高，外表能降低，不易團(tuán)圓．當(dāng)前，磁性納米材料制備常用方式方法主要包括共沉淀法、高溫?zé)峤夥?、聲化學(xué)法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法等，華而不實(shí)共沉淀法應(yīng)用最為廣泛[5]．已經(jīng)開發(fā)并應(yīng)用的磁性吸附材料包括活性炭、碳納米管、石墨烯等和分子印跡、金屬-有機(jī)框架(MOFs)等高分子材料[6].1.1、磁性碳材料王利民等[7]以活性炭為基質(zhì)材料，通過(guò)溶劑熱法合成磁性活性炭，作為分散基質(zhì)固相萃取的吸附材料，用來(lái)吸附富集水樣中的痕量雙酚A，結(jié)果令人滿意．胡爭(zhēng)艷等[1]通過(guò)溶劑熱反響制備得到磁性多壁碳納米管，并用于嬰幼兒配方奶粉中殘留的性激素的萃取，所建立的方式方法快速、簡(jiǎn)便，適用于嬰幼兒配方奶粉中性激素殘留快速篩查與檢測(cè)．Wu等[8]通過(guò)化學(xué)共沉淀法制備了磁性石墨烯復(fù)合材料，并將其用于萃取環(huán)境水樣中的氨基甲酸酯類殺蟲劑，目的分析物的富集因子遠(yuǎn)高于分散液-液微萃取和超聲輔助乳化微萃取的萃取效率．1.2、磁性分子印跡材料分子印跡聚合物是一種合成的具有選擇性分子辨別位點(diǎn)的穩(wěn)定聚合物，磁性分子印跡聚合物結(jié)合分子印跡聚合物和磁性材料的優(yōu)點(diǎn)，在目的物的辨別與萃取方面具有更高層次的選擇性．Wang等[9]選擇利用分散聚合方式方法，選擇2-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基胺)二硫乙烷作為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，成功制備得到磁性分子印跡聚合物，并將其用于雞蛋和奶類樣品中滅蠅胺和三聚氰胺的提取與富集，試驗(yàn)結(jié)果顯示出較高的選擇性．作為當(dāng)下分子印跡技術(shù)研究熱門，外表分子印跡技術(shù)也在MSPE中得到了應(yīng)用[10]．蘇立強(qiáng)等[11]以阿散酸為模板分子，選擇2-乙烯吡啶為功能單體，以改性為載體，通過(guò)外表印跡法合成阿散酸磁性分子印跡聚合物，結(jié)合紫外-可見(jiàn)吸收光譜法，實(shí)現(xiàn)了雞肝中阿散酸的檢測(cè)，制備的磁性分子印跡聚合物吸附性能良好、選擇性強(qiáng)．1.3、磁性金屬-有機(jī)框架材料MOFs是一類由金屬中心與有機(jī)配體經(jīng)過(guò)自組裝構(gòu)成的具有可調(diào)節(jié)孔徑的材料，與傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)多孔材料相比，MOFs具有更大的比外表積、更高層次的孔隙率，愈加多樣化的構(gòu)造及功能[12]．王志等[13]采用原位磁性功能化方式方法合成了一種具有磁性的功能化MOFs，并將其用于環(huán)境水樣中酚類化合物的分離富集，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該吸附材料提取效率高，富集倍數(shù)大．2、MSPE在藥毒物分析中的應(yīng)用作為一種高效、快速、簡(jiǎn)便和可靠的樣品提取與富集技術(shù)方式方法，MSPE為眾多領(lǐng)域中痕量分析物的富集打開了一扇新的窗戶，各種功能化的磁性吸附材料越來(lái)越多的被開發(fā)并得到廣泛應(yīng)用．在藥毒物分析方面，MSPE的應(yīng)用主要具體表現(xiàn)出在不同樣品基質(zhì)中各種不同種類的殺蟲劑、除草劑、殺菌劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等農(nóng)藥及抗生素、安眠鎮(zhèn)靜類合成藥物、金屬毒物、植物毒素、毒品等的提取、凈化與富集．2.1、農(nóng)藥分析農(nóng)藥是一種化學(xué)藥物，主要應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)過(guò)中預(yù)防農(nóng)業(yè)、牧業(yè)、林業(yè)中各種有害動(dòng)植物和調(diào)節(jié)農(nóng)作物的生長(zhǎng)發(fā)育．當(dāng)前我們國(guó)家使用的農(nóng)藥主要包括各種殺蟲劑、除草劑、殺菌劑和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等．由于這些農(nóng)藥在防止病蟲害和調(diào)節(jié)農(nóng)作物生長(zhǎng)發(fā)育的同時(shí)，也在環(huán)境中大量的殘留，對(duì)人類生命與正常生活、動(dòng)植物的生長(zhǎng)帶來(lái)了不可估量的危害．同時(shí)，部分農(nóng)藥毒性較大，使用廣泛易得，用于自殺、投毒以及誤服所引起的案件也時(shí)有發(fā)生．因而，需要發(fā)展愈加方便、快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)技術(shù)對(duì)各種不同樣品中痕量農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)而為相關(guān)案件偵破與訴訟提供有力的證據(jù)．楊露等[14]利用微波輔助法制備得到離子液體，又將離子液體修飾在磁性顆粒外表，獲得疏水化離子液體固定化的磁性球，結(jié)合液相色譜(HPLC)分析方式方法，建立了水樣中有機(jī)磷類殺蟲劑檢測(cè)分析的MSPE-HPLC分析方式方法．試驗(yàn)結(jié)果顯示:水樣中3種有機(jī)磷類殺蟲劑的分析相對(duì)偏差在3.6%～5.8%之間，R2大于0.999，定量限為1.699～3.144g/mL，檢測(cè)限為0.543～0.945g/mL，研究表示清楚該吸附劑對(duì)有機(jī)磷類殺蟲劑具有良好的吸附性能．張凌怡等[15]將C18修飾的磁性納米吸附材料用于水樣中葉蟬散、甲草胺、毒死蜱、氟胺氰菊酯、氯菊酯、甲氰菊脂和氰戊菊脂的檢測(cè)．試驗(yàn)結(jié)果表示清楚:C18修飾的磁性納米吸附材料穩(wěn)定性好、可操作性強(qiáng)，在固相吸附經(jīng)過(guò)中表現(xiàn)為樣品極性越弱，回收率越高．通過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)條件，得到在0.1～10g/L范圍內(nèi)的線性系數(shù)大于0.9975，方式方法檢出限范圍在0.006～0.05g/L，所建立的方式方法回收率高、標(biāo)準(zhǔn)偏差小、富集倍數(shù)大，可用于樣品中低濃度非極性農(nóng)藥的定量和定性分析．姚偉宣等[16]使用Fe3O4修飾的多壁碳納米管吸附劑提取蜂蜜中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，通過(guò)對(duì)離子強(qiáng)度、萃取和解析時(shí)間等因素優(yōu)化選擇后，得到最佳提取條件，結(jié)合氣相色譜檢測(cè)方式方法，目的物在0.5～50g/L內(nèi)線性相關(guān)性高，檢出限范圍為0.07～0.20g/L，精致細(xì)密度在3.8%～8.1%之間，回收率高于78.4%，所建立的方式方法知足蜂蜜樣品中殘留殺蟲劑檢測(cè)的要求．邱霞琴等[17]利用RGO/Fe3O4磁性吸附材料與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)瓜果蔬菜中的痕量擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，RGO/Fe3O4磁性吸附劑對(duì)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥有較強(qiáng)的吸附作用，所建立的方式方法具有很好的相關(guān)性，4種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)線性相關(guān)系數(shù)為0.998～0.999,RSD值在4.3%～8.9%之間，檢測(cè)限最低為2.05g/kg，回收率為83.49%～117.38%．趙廣瑩等[18]使用磁性石墨烯與高效液相色譜法聯(lián)用建立了測(cè)定水樣中5種磺酰脲類除草劑的方式方法，經(jīng)太多次試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳條件，所建立的方式方法定量分析相關(guān)系數(shù)在0.9989～0.9995之間，線性范圍為0.05～50ng/mL，檢出限為0.005～0.04ng/mL，加標(biāo)回收率高達(dá)81.6%～97.0%,RSD低于6.3%，回收率與重現(xiàn)性較好，為磺酰脲類除草劑的檢驗(yàn)開拓了一條新的途徑．Peng等[19]將裸磁性Fe3O4納米粒子與工業(yè)氨基官能化的多壁碳納米管，在水中混合制備磁性氨基官能化多壁碳納米管，然后其通過(guò)疏水和離子的互相作用，實(shí)現(xiàn)水樣中的苯氧羧酸類除草劑的富集，結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)．試驗(yàn)表示清楚，該方式方法測(cè)定的苯氧酸除草劑均能獲得良好線性關(guān)系，檢出限為0.01～0.02g/L，在空白樣品中加標(biāo)3種濃度水平的7種苯氧羧酸類除草劑，回收率在92.3%～103.2%之間．該新型吸附材料具有良好的選擇性，而且重復(fù)利用率高，能夠快速、高效的實(shí)現(xiàn)苯氧酸類除草劑檢測(cè)．何曉明等[20]采用原位共沉淀方式方法制備得到了-環(huán)糊精磁性石墨烯納米材料，結(jié)合液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立了瓜果中9種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)方式方法．試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，9種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在相關(guān)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)高于0.999，檢出限為1.03～3.42g/kg，定量限為3.40～11.3g/kg，基質(zhì)加標(biāo)回收率為71.7%～101%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～10.9%．所建立的分析檢測(cè)方式方法，樣品前處理操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確性強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)瓜果中多種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的同時(shí)快速測(cè)定．2.2、合成藥物分析MPSE在合成藥物分析方面的應(yīng)用主要包括醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、畜牧養(yǎng)殖等領(lǐng)域的抗生素檢測(cè)，搶劫、強(qiáng)奸、誤服、投毒、自殺案件以及醫(yī)療糾紛中牽涉的安眠鎮(zhèn)靜類藥物等的分析．楊夢(mèng)暉等[21]以由吡咯烷酮基和二乙烯基苯修飾的磁性納米材料為吸附劑，提取水樣中的4種磺胺類抗生素，使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行檢測(cè)．試驗(yàn)結(jié)果表示清楚，磺胺類抗生素在5～500g/L濃度內(nèi)具有良好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為4.2～4.7g/L，加標(biāo)回收率為72.3%～88.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.5%～10.2%之間．該方式方法簡(jiǎn)單便捷、用時(shí)短、有機(jī)溶劑用量少、重現(xiàn)性好，可有效的應(yīng)用于樣品中痕量磺胺類抗生素的提取分離．李欣悅等[22]使用一步合成法合成有磁性的石墨烯-GO-Fe3O4，作為吸附劑，與高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定水中的喹諾酮類抗生素，發(fā)現(xiàn)離子強(qiáng)度對(duì)萃取結(jié)果影響微小，加標(biāo)回收率為80.75%～96.5%，且該方式方法萃取時(shí)間較短、檢出限較低，對(duì)于水樣品中痕量喹諾酮類抗生素的檢驗(yàn)分析具有一定的優(yōu)越性．陳建虎等[23]使用Fe3O4-SiO2-C18納米磁性吸附材料結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定尿液中微量安眠藥，結(jié)合正交設(shè)計(jì)，通過(guò)極差分析試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)吸附材料的用量是最主要的影響因素，其次是萃取時(shí)間．利用所建立的方式方法分析尿液中的9種安眠藥，回收率最高可達(dá)89.5%,C18修飾的磁性納米材料對(duì)安眠藥具有良好的吸附容量和提取效率，知足實(shí)際案件中對(duì)安眠藥的檢測(cè)要求．Wang等[24]基于氧化石墨烯合成了一種磁性納米復(fù)合材料(MgO)，將其作為磁性吸附劑，與高效液相色譜法聯(lián)用對(duì)蘋果汁中棒曲霉素(PAT)進(jìn)行富集和測(cè)定．試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，蘋果汁中PAT檢出限為2.3g/kg，回收率最高到達(dá)83.6%，證實(shí)了石墨烯基磁性納米復(fù)合材料是一種用于蘋果汁樣品PAT分析的有效MSPE材料．Zhang等[25]合成制備了磁性鈷-腺苷酸金屬-有機(jī)骨架法，并用于復(fù)雜樣品中苯二氮卓類安眠鎮(zhèn)靜藥物的分離與富集．結(jié)果表示清楚，在最佳條件下，結(jié)合液相色譜-質(zhì)譜法，尿液和廢水樣品中苯二氮卓類安眠鎮(zhèn)靜藥物，勞拉西泮的質(zhì)量濃度為10～50000ng/L，依他唑侖、氯氮卓、阿普唑侖、咪達(dá)唑侖和三唑侖的質(zhì)量濃度為5～50000ng/L時(shí)，檢出限范圍為0.71～2.49ng/L，在尿液和廢水中的回收率分別為80.2%～94.5%和84.1%～94.4%．由此可見(jiàn)，磁性鈷-腺苷酸金屬-有機(jī)骨架材料能夠用于尿液和廢水中苯并二氮雜卓類藥物的提取與富集．2.3、金屬毒物分析金屬毒物是指能夠引起慢性、急性中毒的金屬單質(zhì)及其化合物，與日常生產(chǎn)、生活密不可分，來(lái)自工業(yè)生產(chǎn)的重金屬離子排放到環(huán)境，不僅會(huì)對(duì)人類活動(dòng)造成嚴(yán)重影響，同時(shí)通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，危害人類健康．因而，有必要對(duì)食品、環(huán)境樣品中的有毒金屬進(jìn)行檢測(cè)，確保食品安全[26]．另外，大多數(shù)金屬毒物無(wú)色無(wú)味，攝入少量即可導(dǎo)致中毒，因而，金屬中毒的事件和案件時(shí)有發(fā)生．所以，對(duì)金屬毒物檢測(cè)技術(shù)研究不容忽視，MSPE在金屬毒物分析方面也得到廣泛應(yīng)用．王芹等[27]合成得到Fe3O4/多壁碳納米管/殼聚糖磁性納米材料，以此為吸附劑，與火焰原子吸收光譜法聯(lián)合使用測(cè)定工業(yè)廢水中的Cu2+．試驗(yàn)結(jié)果表示清楚:Cu2+線性范圍在0.1～30.0g/L之間，檢出限為0.012g/L，富集倍數(shù)最高可達(dá)40，樣品回收率高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%．所建立的方式方法所需試劑量少，吸附劑選擇性強(qiáng)、平衡速度快、容量大，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，在廢水中金屬離子的檢驗(yàn)方面具有良好的應(yīng)用前景．俞梁敏等[28]利用吡啶類離子液體功能化的環(huán)糊精聚合物修飾于磁核外表，得到磁性納米材料，結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)水體中的鉛和銻，綜合考察pH值、洗脫劑濃度、類型和用量、共存離子干擾、樣品體積等因素，得到方式方法檢出限為1.50ng/mL和0.54ng/mL，實(shí)際回收率知足回收要求，該萃取方式效率高、分離時(shí)間短，能夠用于水樣中鉛和銻的分析和檢驗(yàn)．李蕾等[29]合成巰基化石墨烯和雙硫腙功能化磁性氧化石墨烯新型吸附劑，分別建立了新型類濁點(diǎn)萃取技術(shù)和磁性固相萃取技術(shù)，同時(shí)與HPLC-ICP-MS聯(lián)用對(duì)水和大米中的汞進(jìn)行富集和檢測(cè)，通過(guò)比擬發(fā)現(xiàn)，磁性固相萃取技術(shù)中無(wú)機(jī)汞和甲基汞的富集因子明顯高于濁點(diǎn)萃取技術(shù)，具有更低的檢出限、較寬的線性范圍，在汞形態(tài)痕量檢測(cè)以及重金屬目的物提取方面具有較大的優(yōu)勢(shì)．黃培婷等[30]以兩步法合成的離子液體負(fù)載修飾磁性納米材料為吸附劑，在最優(yōu)的富集條件下對(duì)河水中的鉻離子進(jìn)行提取，利用火焰原子吸收分光光度法分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鉻離子檢出限為6.5g/L，水樣回收率大于95%，所建立的方式方法知足污水處理的檢測(cè)要求．2.4、植物毒素分析植物毒素是天然存在于植物中對(duì)人、動(dòng)物有毒的一類物質(zhì)，中毒、投毒案件時(shí)有發(fā)生．徐丹[31]采用利用十二烷基磺酸鈉包覆的Fe3O4納米粒子吸附膠束分散固相萃取結(jié)合HPLC-UV分離和富集葛根芩連口服液中的小檗堿、黃連堿和巴馬?。Y(jié)果表示清楚，藥根堿、黃連堿、巴馬汀和小檗堿均具有良好的線性關(guān)系，R2均大于0.999，回收率為86.1%-99.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于4.4%，所建立的方式方法具有裝置簡(jiǎn)單、操作方便、環(huán)境友好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)．2.5、毒品分析近年來(lái)，國(guó)際毒潮持續(xù)泛濫，為了能更有效的遏制毒品濫用、打擊毒品違法犯罪，需要發(fā)展行之有效、切實(shí)可行的檢驗(yàn)技術(shù)．徐飛等[32]設(shè)計(jì)制備了一種金剛烷胺型磁性吸附材料，結(jié)合超快速液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方式方法，實(shí)現(xiàn)了火鍋底料中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的快速分離與靈敏分析，平均回收率為65.6%～104.7%,RSD為4.2%～6.1%，檢出限為0.75～7.5g/kg，定量限為2.5～25.0g/kg.Chen等[33]以Fe3O4/SiO2/poly(MAA-co-EDMA為磁性吸附劑，基于毛細(xì)管電泳，發(fā)展了一種高通量、快速的磁性固相萃取-毛細(xì)管電泳(MSPE-CZE)檢測(cè)氯胺酮、甲基苯丙胺、阿片類毒品及其代謝物的方式方法，磁性固相萃取在2min內(nèi)完成，CZE分析15min完成．8種毒品的檢測(cè)線性范圍為0.015～0.105g/mL，回收率介于85.4%～110.1%之間，日內(nèi)、日間精致細(xì)密度分別小于10.3%和12.4%.3、存在的問(wèn)題MSPE在復(fù)雜樣品預(yù)處理方面的應(yīng)用，證明了其操作簡(jiǎn)單、快速、高效、富集倍數(shù)高等優(yōu)勢(shì)，但在藥毒物分析的應(yīng)用中存在下面問(wèn)題:首先是應(yīng)用對(duì)象問(wèn)題，MSPE在諸如環(huán)境水、蔬菜、土壤等處理時(shí)，雜質(zhì)干擾少，但當(dāng)應(yīng)用于血液、尿液、組織等生物樣品時(shí)，存在基質(zhì)干擾大、提取效率較低等問(wèn)題．其次，MSPE吸附劑種類繁多、功能各異，通用性不強(qiáng)，怎樣有針對(duì)性的選擇適宜的吸附劑材料，需要花費(fèi)大量的人力物力．最后，自動(dòng)化程度不高，MSPE操作完全依靠人工進(jìn)行，無(wú)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、高通量操作，若能研制出相應(yīng)的自動(dòng)MSPE裝置將會(huì)大大提高其應(yīng)用領(lǐng)域與適用范圍．4、瞻望磁性固相萃取技術(shù)解決了普通固相萃取吸附劑裝柱和大體積上樣的弊端，具有萃取時(shí)間短、吸附能力強(qiáng)、有機(jī)溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)而成為各領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛的樣品預(yù)處理技術(shù)．但同時(shí)，也存在某些磁性高分子聚合物制備經(jīng)過(guò)復(fù)雜、吸附萃取重現(xiàn)性與選擇性低、自動(dòng)化程度不高等缺點(diǎn)，因而，研究高選擇性、高吸附性、低成本、適用范圍廣、可重復(fù)使用、新穎的吸附劑將是MSPE技術(shù)的研究方向．以下為參考文獻(xiàn)[1]胡爭(zhēng)艷，王天嬌，王立媛，吳平谷，湯鋆，譚瑩．磁性多壁碳納米管分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)嬰幼兒配方奶粉中14種性激素殘留[J]．中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2021,28(6):641-645+649.[HUZheng-yan,WANGTian-jiao,WANGLi-yuan,WUPing-gu,TANGJun,TANYing.Simultaneousdeterminationof14kindsofestrogenresiduesininfantformulabyapplicationofmagneticmultiwallcarbonnanotubes-basedmatrixsolidphasedispersionextractioncoupledwithliquidchromatographytandemmassspectrometry[J].ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,2021,28(6):641-645+649.][2]吳科盛，許恒毅，郭亮，梁語(yǔ)嫣，熊勇華．磁性固相萃取在檢測(cè)分析中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]．食品科學(xué)，2018,32(23):317-320.[WUKe-sheng,XUHengyi,GUOLiang,LIANGYu-yan,XIONGYong-hua.Progressinapplicationsofmagneticsolidphaseextractionindetectionandanalysis[J].FoodChemistry,2018,32(23):317-320.][3]楊靜，蔣紅梅，練鴻振．磁固相萃取用于環(huán)境污染物分離富集的新進(jìn)展[J]．分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2020,30(5):718-726.[YANGJing,JIANGHong-mei,LIANHong-zhen.RecentProgressintheApplicationofMagneticSolid-PhaseExtractionforEnvironmentalPollutants[J].JournalofAnalyticalScience,2020,30(5):718-726.][4]姚振興，辛?xí)詵|，司維，趙杰，陳國(guó)棟，趙偉，楊健，杜斌．重金屬檢測(cè)方式方法的研究進(jìn)展[J]．分析測(cè)試技術(shù)和儀器，2018,17(1):29-35.[YAOZhenxing,XINXiao-dong,SIWei,ZHAOJie,CHENGuo-dong,ZHAOWei,YANGJian,DUBin.Progressinstudyondetectionofheavymetals[J].AnalysisandTestingTechnologyandInstruments,2018,17(1):29-35.][5]李秋穎．新型磁性固相萃取材料的制備及應(yīng)用[D]．吉林化工學(xué)院，2021.[LIQiu-ying.Preparationandapplicationofnewmagneticsolidphaseextractionmaterials[D].JilinInstituteofChemicalTechnology,2021.][6]王春，王志．基于磁性納米材料的固相萃取技術(shù)研究新進(jìn)展[J]．色譜，2021,33(12):1223-1225.[WANGChun,WANGZhi.Newprogressofsolidphaseextractionbasedonmagneticnanomaterials[J].ChineseJournalofChromatography,2021,33(12):1223-1225.][7]王利民，盧玉英，張磊，楊明磊．磁性活性炭分散固相萃取-液相微萃取-液相色譜檢測(cè)水中痕量雙酚A[J]．廣東化工，2021,45(17):173-175.[WANGLi-min,LUYu-ying,ZHANGLei,YANGMing-lei.MagneticmatrixsolidphasedispersioncombinedwithdispersiveliquidliquidmicroextractionforthedeterminationofbisphenolainwatersamplesbyHPLC[J].GuangdongChemistry,2021,45(17):173-175.][8]WuJH,LiXS,ZhaoY,etal.Titaniacoatedmagneticmesoporoushollowsilicamicrospheres:fabricationandapplicationtoselectiveenrichmentofphosphopeptides[J].Chem.Commun.,2018,46(47):9031-9033.[9]WangX,FangQ,LiuS,etal.Preparationofamagneticmolecularlyimprintedpolymerwithpseudotemplateforrapidsimultaneousdeterminationofcyromazineandmelamineinbio-matrixsamples[J].Anal.Bioanal.Chem.,2020,404(5):1555-1564.[10]何紅芳，李延斌，余佳照，胡譯之．外表印跡聚合物的制備及其在藥物分離分析中的應(yīng)用[J]．功能材料，2022,50(03):3064-3070+3080.[HEHongfang,LIYan-bin,YUJia-zhao,HUYi-zhi.Preparationofsurfaceimprintedpolymersanditsapplicationindrugseparationanalysis[J].JournalofFunctionalMaterials,2022,50(03):3064-3070+3080.][11]蘇立強(qiáng)，尤嘉，王麗博，楚善明．阿散酸磁性分子印跡聚合物的制備及其應(yīng)用[J]．理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))，2021,54(4):373-378.[SULi-qiang,YOUJia,WANGLi-bo,CHUShan-ming.Preparationandapplicationofarsanilicacidmagneticmolecularlyimprintedpolymers[J].PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartB:ChemicalAnalysis,2021,54(4):373-378.][12]樊花，劉紅妹．金屬有機(jī)骨架及其復(fù)合材料在固相微萃取中的制備及應(yīng)用[J]．分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2022,25(2):78-85.[FANHua,LIUHong-mei.Preparationandapplicationofmaterialswithmetalorganicframeworksandtheircompositesinsolidphasemicroextraction[J].AnalysisandTestingTechnologyandInstruments,2022,25(2):78-85.][13]王志，王春．磁性固相萃取技術(shù)研究的新進(jìn)展[J]．色譜，2020,30(10):977-979.[WANGZhi,WANGChun.Newprogressofsolid-phaseextractionbasedonmagneticnanomaterials[J].ChineseJournalofChromatography,2020,30(10):977-979.][14]楊露．改性磁性納米粒子用于有機(jī)農(nóng)藥萃取和富集的研究[D]．北京化工大學(xué)，2021.[YANGLu.Applicationofmodifiedmagneticnanoparticlesintheextractionandpreconcentrationoforganicpesticides[D].BeijingUniversityofChemicalTechnology,2021.][15]張凌怡，張潤(rùn)生，高方園，張玉榮，熊志超，吳忠平，張維冰．C18修飾的磁性納米材料用于不同性質(zhì)農(nóng)藥的固相萃取理論研究與應(yīng)用[J]．分析試驗(yàn)室，2020,33(9):1024-1029.[ZHANGLing-yi,ZHANGRun-sheng,GAOFang-yuan,ZHANGYurong,XIONGZhi-chao,WUZhong-ping,ZHANGWei-bing.Theoryandapplicationofsolid-phaseextractionbasedonoctadecyl-functionalizedmagneticnanoparticlesforthedeterminationofpesticidesinaqueoussamples[J].ChineseJournalofAnalysisLaboratory,2020,33(9):1024-1029.][16]姚偉宣，應(yīng)劍波，張素玲，張春曉，王海棟，蔡國(guó)棟．Fe3O4納米粒子修飾多壁碳納米管的制備及在水和蜂蜜樣品中痕量菊酯類農(nóng)藥分析中的應(yīng)用[J]．色譜，2021,33(4):342-347.[YAOWei-xuan,YINGJian-bo,ZHANGSu-ling,ZHANGChun-xiao,WANGHai-dong,CAIGuodong.PreparationofmultiwalledcarbonnanotubesdecoratedwithFe3O4nanoparticlesforde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