空氣中粉塵的分析方法粉塵

空氣中粉塵的分析方法粉塵第一頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日工作場(chǎng)所空氣中粉塵的測(cè)定要遵循《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定》(GBZ/T192-2007)。（1）總粉塵濃度的測(cè)定——濾膜稱量法(GBZ/T192.1-2007)（2）呼吸性粉塵濃度的測(cè)定——預(yù)分離－濾膜稱量法(GBZ/T192.2-2007)（3）粉塵分散度的測(cè)定(GBZ/T192.3-2007)粉塵分散度測(cè)定可采用濾膜溶解涂片法和自然沉降法。（4）粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定(GBZ/T192.4-2007)粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定可選擇使用焦磷酸法、紅外分光光度法或X線衍射法。（5）石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度的測(cè)定—濾膜/相差顯微鏡法(GBZ/T192.5-2007)2工作場(chǎng)所空氣中粉塵的檢測(cè)第二頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵檢測(cè)要求

1.

必須測(cè)定粉塵的時(shí)間加權(quán)平均濃度（TWA）。PC-TWA是粉塵濃度的主體性限值，是評(píng)價(jià)工作場(chǎng)所、生產(chǎn)環(huán)境和勞動(dòng)者在勞動(dòng)過(guò)程接觸水平的主要指標(biāo)。2.以個(gè)體采樣為主，因?yàn)閭€(gè)體采樣是測(cè)定TWA比較理想的采樣方法，尤其適用于評(píng)價(jià)勞動(dòng)者實(shí)際接觸狀況。3.對(duì)制定了總粉塵和呼吸性粉塵的PC-TWA的粉塵，應(yīng)同時(shí)測(cè)定總粉塵和呼吸性粉塵的時(shí)間加權(quán)平均濃度。4.必要時(shí)測(cè)定粉塵短時(shí)間接觸濃度，用超限倍數(shù)評(píng)價(jià)其短時(shí)間波動(dòng)水平。粉塵的短時(shí)間超限接觸濃度應(yīng)≤其PC-TWA的２倍。

工作場(chǎng)所空氣中粉塵的檢測(cè)第三頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日工作場(chǎng)所空氣中粉塵的檢測(cè)第一節(jié)采樣基本原則第二節(jié)總粉塵濃度的測(cè)定第三節(jié)呼吸性粉塵濃度的測(cè)定第四節(jié)粉塵分散度的測(cè)定第五節(jié)粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定第六節(jié)石棉濃度的測(cè)定第四頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵采樣基本原則一、符合采樣標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求《工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范》（GBZ159-2004）二、現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查了解和掌握生產(chǎn)單位的基本情況：重點(diǎn)了解生產(chǎn)車間的名稱、工藝流程、使用的原材料或輔料、產(chǎn)品、生產(chǎn)設(shè)備及其布局等。

調(diào)查記錄勞動(dòng)者的工作情況：崗位或工種、接塵的人數(shù)，以及接觸粉塵的種類、方式和持續(xù)時(shí)間等，以及生產(chǎn)過(guò)程中粉塵逸散的情況（是連續(xù)性的，還是間歇性的），現(xiàn)有防塵措施和個(gè)體防護(hù)用品使用情況及其實(shí)際效果等。

確定粉塵檢測(cè)點(diǎn)、檢測(cè)項(xiàng)目、采樣對(duì)象、樣品數(shù)量、采樣時(shí)段或時(shí)間等，制訂出粉塵濃度測(cè)定計(jì)劃。第五頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵采樣基本原則三、測(cè)塵點(diǎn)的選擇粉塵濃度最高

勞動(dòng)者接觸時(shí)間最長(zhǎng)

一般選擇在工作地點(diǎn)的下風(fēng)側(cè)或回風(fēng)側(cè)處

當(dāng)需要了解粉塵危害的影響范圍，搞清工作場(chǎng)所粉塵污染程度，闡明勞動(dòng)者接觸粉塵的情況時(shí)，可在粉塵發(fā)生源的不同方向、不同距離等處選擇測(cè)塵點(diǎn)；當(dāng)對(duì)除塵通風(fēng)裝置等防護(hù)措施進(jìn)行效果評(píng)價(jià)時(shí)，可在除塵器的排塵口、密閉裝置的內(nèi)外及可能逸散粉塵的隙口附近逸散點(diǎn)等處選擇測(cè)塵點(diǎn)。第六頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵采樣基本原則四、采樣時(shí)段的選擇空氣中粉塵濃度最高的季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)

工作周內(nèi)空氣中粉塵濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日

工作日內(nèi)空氣中粉塵濃度最高的時(shí)段選擇為重點(diǎn)采樣時(shí)段五、采樣時(shí)間的選擇短時(shí)間采樣，≤15分鐘,主要用于粉塵超限倍數(shù)評(píng)價(jià)

長(zhǎng)時(shí)間采樣，＞1小時(shí)，主要用于時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）的評(píng)價(jià)第七頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日總粉塵的定義指可進(jìn)入整個(gè)呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支氣管、細(xì)支氣管和肺泡）的粉塵，簡(jiǎn)稱總塵。采用濾膜稱量法測(cè)定總粉塵濃度，參考《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第1部分：總粉塵濃度》（GBZ/T192.1-2007）方法原理空氣中粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集，由濾膜增量和采氣量計(jì)算空氣中粉塵濃度。總粉塵濃度的測(cè)定第八頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日主要器材

測(cè)塵濾膜：過(guò)氯乙烯纖維濾膜和其他測(cè)塵濾膜；

粉塵濃度≤50mg/m3

時(shí)，用直徑37mm或40mm的濾膜；

粉塵濃度＞50mg/m3時(shí)，用直徑75mm的濾膜。采樣器：技術(shù)性能應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。儀器外觀和配

件應(yīng)完整無(wú)損；電源容量指示燈和電池電壓應(yīng)正常；操

作應(yīng)嚴(yán)格按照儀器使用說(shuō)明書的規(guī)定；應(yīng)定期計(jì)量檢定，

采樣前做好流量校準(zhǔn)；需要防爆時(shí)，應(yīng)使用防爆粉塵采

樣器。天平：感量應(yīng)為0.1mg或0.01mg，應(yīng)嚴(yán)格按天平使用說(shuō)明

操作，定期計(jì)量檢定。其它輔助器材：計(jì)時(shí)器、干燥器、除靜電器、鑷子等。總粉塵濃度的測(cè)定主要器材第九頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日樣品采集現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159-2004執(zhí)行

測(cè)定………………(4-1)C

－空氣中總粉塵的濃度，mg/m3；m2

－采樣后的濾膜質(zhì)量，mg；m1

－采樣前的濾膜質(zhì)量，mg；V

－采樣流量，L/min；t

－采樣時(shí)間，min?？偡蹓m濃度的測(cè)定第十頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日濾膜上總粉塵的增量（?m）要求總粉塵?m的影響因素：

現(xiàn)場(chǎng)空氣中粉塵的濃度

采樣夾的大小

采樣流量及采樣時(shí)間分析天平感量

測(cè)塵濾膜直徑

采樣時(shí)要通過(guò)調(diào)節(jié)采樣流量和采樣時(shí)間，控制濾膜粉塵?m在表要求的范圍內(nèi)。否則，有可能因過(guò)載造成粉塵脫落。采樣過(guò)程中，若有過(guò)載可能，應(yīng)及時(shí)更換采樣夾。總粉塵濃度的測(cè)定分析天平感量濾膜直徑mm?m的要求mg0.1mg≤371≤?m≤5401≤?m≤1075?m≥1，最大增量不限0.01mg≤370.1≤?m≤5400.1≤?m≤1075?m≥0.1，最大增量不限第十一頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日注意事項(xiàng)

本法的最低檢出濃度為0.2mg/m3（以0.01mg感量的天平稱量，采集500L空氣樣品計(jì)）。當(dāng)過(guò)氯乙烯濾膜不適用時(shí)（如在高溫情況下采樣），可用超細(xì)玻璃纖維濾紙。

采樣前后，濾膜稱量應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平。

測(cè)塵濾膜通常帶有靜電，因此，應(yīng)在每次稱量前去除靜電。

若粉塵濃度過(guò)高，應(yīng)縮短采樣時(shí)間，或更換濾膜后繼續(xù)采樣?？偡蹓m濃度的測(cè)定第十二頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定一、呼吸性粉塵的定義呼吸性粉塵是指按呼吸性粉塵標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法所采集的可進(jìn)入肺泡的粉塵粒子，其空氣動(dòng)力學(xué)直徑均在7.07μm以下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑5μm粉塵粒子的采集效率為50%，簡(jiǎn)稱呼塵；

空氣動(dòng)力學(xué)直徑是指某顆粒物（任何形狀和密度）與相對(duì)密度為1的球體在靜止或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟龋瑒t球體的直徑視作該顆粒物的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。

空氣中粉塵通過(guò)采樣器上的預(yù)分離器，分離出的呼吸性粉塵顆粒采集在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后的濾膜的增量和采氣量，計(jì)算出空氣中呼吸性粉塵濃度。二、方法原理第十三頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定一、呼吸性粉塵的定義三、主要器材測(cè)塵濾膜：過(guò)氯乙烯纖維濾膜和其他測(cè)塵濾膜。呼吸性粉塵采樣器：主要包括預(yù)分離器和采樣器。1.預(yù)分離器：采集的粉塵的空氣動(dòng)力學(xué)直徑應(yīng)在7.07μm以下，且直徑為5μm的粉塵粒子的采集率應(yīng)為50%。2.采樣器：性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合GB/T17061的規(guī)定，采樣流量應(yīng)與預(yù)分離器相匹配。需要防爆的工作場(chǎng)所應(yīng)使用防爆型采樣器。天平：感量為0.01mg，應(yīng)嚴(yán)格按照天平使用說(shuō)明操作，定期計(jì)量檢定。其它輔助器材：計(jì)時(shí)器、干燥器、除靜電器、鑷子等。第十四頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定呼吸性粉塵采樣器原理國(guó)際公認(rèn)的采樣器的分離曲線主要有兩種，即BMRC分離粒子曲線和ACGIH分離粒子曲線（見(jiàn)下圖）。我國(guó)采用的呼吸性粉塵采樣器對(duì)粉塵的分級(jí)性能要求符合BMRC曲線。第十五頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日分離原理

1.沖擊分離式

2.旋風(fēng)分離式3.向心沖擊式4.水平淘析式

據(jù)此設(shè)計(jì)出的分離器目前常用主要有旋風(fēng)式和沖擊式預(yù)分離器2個(gè)類型。呼吸性粉塵濃度的測(cè)定第十六頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定A、B曲線對(duì)照?qǐng)D

第十七頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日工作地點(diǎn)呼吸性粉塵采樣器第十八頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日沖擊式采樣切割原理第十九頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日旋風(fēng)式采樣切割原理第二十頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定四、樣品采集定點(diǎn)采樣短時(shí)間采樣：在呼吸帶高度采集空氣樣品15min；長(zhǎng)時(shí)間采樣：在呼吸帶高度采集空氣樣品1~8h；采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折兩次，置于清潔容器內(nèi)。運(yùn)輸和保存過(guò)程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染。

采樣前，要根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)空氣中粉塵濃度、采樣夾大小、采樣流量及采樣時(shí)間，估算濾膜上總粉塵的增量（?m）,通過(guò)調(diào)節(jié)采樣時(shí)間，確保0.1mg≤?m≤5mg。否則，有可能因?yàn)V膜過(guò)載而造成粉塵脫落。采樣過(guò)程中若有過(guò)載可能，應(yīng)及時(shí)更換預(yù)分離器呼吸性粉塵采樣器?，F(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159，并參照GBZ/T192.1附錄A執(zhí)行。第二十一頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定一、呼吸性粉塵的定義………………（4-2）C

－空氣中呼吸性粉塵的濃度，mg/m3；m2

－采樣后的濾膜質(zhì)量，mg；m1

－采樣前的濾膜質(zhì)量，mg；V

－采樣流量，L/min；t

－采樣時(shí)間，min。五、測(cè)定第二十二頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日呼吸性粉塵濃度的測(cè)定一、呼吸性粉塵的定義六、注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)方法的最低檢出濃度為0.2mg/m3(以0.01mg天平，采集500L空氣樣品計(jì))。2、采樣前后濾膜應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平稱量。3、應(yīng)在每次稱量前除去靜電。4、必須按照采樣器的要求，選用正確的濾膜、采樣流量、粉塵增量，不能改變采樣流量第二十三頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定定義指物質(zhì)被粉碎的程度，以粉塵粒徑大?。é蘭）的數(shù)量或質(zhì)量組成百分比表示；分散度越高，粒徑較小的顆粒越多，在空氣中漂浮的時(shí)間越長(zhǎng)，沉降速度越慢，被機(jī)體吸收的機(jī)會(huì)就越多，比表面積越大，越易參與化學(xué)反應(yīng)，對(duì)機(jī)體危害就越大。

第二十四頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度粉塵分散度測(cè)定方法：濾膜溶解涂片法、自然沉降法。

自然沉降法：將含塵空氣采集在沉降器內(nèi)，粉塵自然沉

降在蓋玻片上，在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)

量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。對(duì)于可溶于乙酸

丁酯的粉塵選用本法。參考《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第3部分：粉塵分散度》（GBZ/T192.3-2007）。方法原理濾膜溶解涂片法：將采集有粉塵的過(guò)氯乙烯濾膜溶于有機(jī)溶劑中，形成粉塵顆粒的混懸液，制成標(biāo)本，在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。第二十五頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度自然沉降法：（1）清洗沉降器，將蓋玻片用洗滌液清洗，用水沖洗干凈后，再用95%乙醇擦洗干凈，采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi)，推動(dòng)滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋。（2）采樣點(diǎn)的選擇參照GBZ159-2004，可從總粉塵濃度測(cè)定的采樣點(diǎn)中選擇有代表性的采樣點(diǎn)。（3）采樣方法：將滑板向凹槽方向推動(dòng)，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動(dòng)幾次，使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi)；蓋上圓筒蓋，推動(dòng)滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h，使塵粒自然沉降在蓋玻片上。樣品采集濾膜溶解涂片法：在選定測(cè)塵點(diǎn)上，在呼吸帶高度以15-40L/min的流量，將空氣中的粉塵采集到過(guò)氯乙烯濾膜上。第二十六頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度樣品測(cè)定測(cè)量設(shè)備：1、顯微鏡。2、分散度測(cè)定器（目鏡測(cè)微尺、物鏡測(cè)微尺）第二十七頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度測(cè)定方法1、制樣：按照方法要求制備粉塵標(biāo)本2、目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定：標(biāo)定目鏡測(cè)微尺3、分散度的測(cè)定

：

取下物鏡測(cè)微尺，將粉塵標(biāo)本放在載物臺(tái)上，先用低倍鏡找到粉塵顆粒，然后在標(biāo)定目鏡測(cè)微尺所用的放大倍率下觀察，用目鏡測(cè)微尺隨機(jī)地依次測(cè)定每個(gè)粉塵顆粒的大小，遇長(zhǎng)徑測(cè)長(zhǎng)徑，遇短徑測(cè)短徑。至少測(cè)量200個(gè)塵粒，記錄，計(jì)算百分?jǐn)?shù)。第二十八頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度樣品測(cè)定

粉塵分散度測(cè)量記錄表粒徑（μm）

塵粒數(shù)（個(gè)）

百分?jǐn)?shù)%<22~5~≥10第二十九頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度自然沉降法：1、自然沉降法適用于各種顆粒性粉塵，包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無(wú)塵粒。2、沉降時(shí)間不能小于3h。注意事項(xiàng)濾膜溶解涂片法：1、鏡檢時(shí)，如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測(cè)量時(shí)，可向粉塵懸液中再加乙酸丁酯稀釋，重新制備標(biāo)本。2、制好的標(biāo)本應(yīng)放在玻璃培養(yǎng)皿中，避免外來(lái)粉塵的污染。3、本法不能測(cè)定可溶于乙酸丁酯的粉塵（可用自然沉降法）和纖維狀粉塵。第三十頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

焦磷酸法X射線衍射法紅外分光光度法測(cè)定方法游離SiO2指結(jié)晶型的SiO2（即石英），測(cè)定方法有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法，當(dāng)粉塵中游離SiO2含量高于10%時(shí)，均按矽塵容許濃度對(duì)待。第三十一頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日

粉塵中游離二氧化硅含量測(cè)定

1.焦磷酸法原理:硅酸鹽溶于245-250度的熱焦磷酸中被除去，而二氧化硅幾乎不溶，以稱量法測(cè)定。樣品量需100mg以上測(cè)定的是所有的SiO2第三十二頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日2.x線衍射測(cè)定法原理：當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時(shí)，將產(chǎn)生X衍射；在一定的條件下，衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比；測(cè)量衍射線強(qiáng)度而定量。此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英。衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān)，粒徑＞10μm，強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致濾膜采塵量應(yīng)控制在2～5mg。

粉塵中游離二氧化硅含量測(cè)定

第三十三頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日3.紅外分光光度法原理：α-石英在紅外光譜的780-800cm-1左右處有特征吸收帶，測(cè)定吸光度，然后與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英吸光度與粉塵粒徑有關(guān)，要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。樣品量5mg左右第三十四頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法粉塵中硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245～250℃的焦磷酸中，游離SiO2幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離，然后稱量分離出的游離SiO2，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。焦磷酸法原理將粉塵采樣器架設(shè)在選定采塵點(diǎn)于呼吸帶高度，大流量地將空氣中粉塵采集到直徑75mm的濾膜上，當(dāng)受采樣條件限制時(shí)，也可在選定測(cè)塵點(diǎn)于呼吸帶高度采集新鮮沉降塵，本法所需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g。樣品采集第三十五頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟

1、將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。（要點(diǎn)：先研磨再去烘干比較好）第三十六頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟

2、準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（m）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸攪拌，使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。第三十七頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟

要點(diǎn)：①若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在850℃下灰化1h，使碳及有機(jī)物完全灰化。取出冷卻后，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。②若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。③焦磷酸的熬制也很關(guān)鍵，在加熱套中加熱至沸騰，直至沒(méi)有氣泡，但是最好不要超過(guò)250℃④加熱樣品溶液時(shí)，加熱套要升溫升一段時(shí)間，然后再把小錐形瓶放進(jìn)去加熱，因?yàn)橐笱杆侔褬悠飞郎氐?45-250℃.⑤溶解時(shí)要不斷攪拌，但是注意用玻璃棒攪拌，溫度計(jì)太容易斷裂，因?yàn)樵诮沽姿岬淖饔孟拢虻牟ＡШ穸葧?huì)越變?cè)奖?，所以很容易就破裂。）第三十八?yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟3、取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml~45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過(guò)濾，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后，用0.1mol/L鹽酸洗滌燒杯，并移入漏斗中，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）。如用鉑坩堝時(shí)，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成。第三十九頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟

要點(diǎn)：①整個(gè)過(guò)程用熱蒸餾水②洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止③無(wú)磷酸根反應(yīng)第四十頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟

4、將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)，在850℃灰化1h取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄。第四十一頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

測(cè)試步驟

要點(diǎn)：1、這里坩堝的恒重比較重要，最好是做樣前將實(shí)驗(yàn)要用到的坩堝放到馬弗爐中煅燒好后冷卻1h，這樣處理之后再稱重，再把有沉渣的濾紙放進(jìn)去，然后碳化灰化，灰化的時(shí)間盡量長(zhǎng)著點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)要求30min，在這里我們用了一個(gè)小時(shí)，再就是取出冷卻后放到干燥器中的時(shí)間要和恒重坩堝的時(shí)間要對(duì)應(yīng)起來(lái)。恒重：兩次稱量重量差異在萬(wàn)分之二以下可視作恒重。在重量分析法中，經(jīng)烘干或灼燒的坩堝或沉淀，前后兩次稱重之差小于0.2mg，則認(rèn)為達(dá)到了恒重。第四十二頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

計(jì)算SiO2(F)—游離二氧化硅含量，%；m1—坩堝質(zhì)量，g；m2—坩堝加沉渣質(zhì)量，g；G—粉塵樣品質(zhì)量，g。SiO2(F)=…(4-3)第四十三頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

難溶物質(zhì)的處理若粉塵中含有碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等焦磷酸難溶物質(zhì)時(shí)，需在鉑坩堝中用氫氟酸處理。具體操作參考GBZ/T192.4-2007。第四十四頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定

——焦磷酸法

注意事項(xiàng)焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃，否則容易形成膠狀物。

酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢?，避免形成膠狀物。

樣品中含有碳酸鹽時(shí)，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失。

用氫氟酸處理時(shí)，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。用鉑坩堝處理樣品時(shí)，過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)，否則會(huì)損壞鉑坩堝。磷酸根檢驗(yàn)方法可參考GBZ/T192.4-2007。第四十五頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日石棉粉塵濃度的測(cè)定

石棉總塵質(zhì)量濃度石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度第四十六頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日石棉總塵質(zhì)量濃度的測(cè)定

石棉總塵質(zhì)量濃度的測(cè)定方法同GBZ/T192.1第四十七頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日石棉纖維濃度的測(cè)定

石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度指1立方厘米空氣中石棉纖維的根數(shù)，單位為f/cm3。石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度的測(cè)定采用濾膜/相差顯微鏡法，具體可參考GBZ/T192.5-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第5部分：石棉纖維濃度》。方法原理用濾膜采集空氣中的石棉纖維粉塵，濾膜經(jīng)透明固定后，在相差顯微鏡下計(jì)數(shù)石棉纖維數(shù)，計(jì)算單位體積空氣中石棉纖維根數(shù)。第四十八頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日

石棉纖維濃度的測(cè)定

儀器設(shè)備

濾膜：微孔濾膜或過(guò)氯乙烯濾膜，孔徑0.8μm。石棉纖維采樣器：包括采樣頭和采樣器兩部分。采樣頭：采集纖維的采樣頭。采樣器：流量按照采集石棉纖維的要求確定。需要防爆的工作場(chǎng)所應(yīng)使用防爆型采樣器。相差顯微鏡：帶有X-Y方向移位的推片器；總放大倍率為400×~600×，至少應(yīng)具有10×及40×兩個(gè)相差物鏡；目鏡可采用10×或15×，應(yīng)能放入目鏡測(cè)微尺。目鏡測(cè)微尺，在顯微鏡下能測(cè)量纖維的長(zhǎng)度和寬度，物鏡測(cè)微尺，每個(gè)刻度的間距為10μm。載物玻片蓋玻片丙酮蒸氣發(fā)生裝置，見(jiàn)圖2。第四十九頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日

石棉纖維濃度的測(cè)定

試劑

丙酮三乙酸甘油酯鄰苯二甲酸二甲酯草酸二乙酯酯溶液：將鄰苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g潔凈濾膜，搖勻，放置24h后離心，除去雜質(zhì)。取上清液置于帶蓋玻璃瓶中備用，可使用1個(gè)月。第五十頁(yè)，共五十六頁(yè)，2022年，8月28日

石棉纖維濃度的測(cè)定

樣品采集

采樣流量：個(gè)體：2L/min