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第二章塑料的鑒別和分析第一頁,共四十七頁,2022年,8月28日一、塑料燃燒試驗(yàn)塑料燃燒試驗(yàn)鑒別法又稱火焰試驗(yàn)鑒別法,是利用小火燃燒塑料試樣現(xiàn)象來鑒別塑料種類的方法。主要觀察塑料在火中和火外時(shí):燃燒特性火焰顏色是否熄滅熔融落滴形式氣味等燃燒試驗(yàn)中的環(huán)保第二頁,共四十七頁,2022年,8月28日1.試驗(yàn)方法用鑷子夾住一小塊試樣,用煤氣燈(或酒精燈)小火焰外緣直接加熱試樣一角,觀察是否易于點(diǎn)燃,然后再放在火焰上灼燒,時(shí)而移開以判斷試樣離火是否繼續(xù)燃燒。試驗(yàn)時(shí)必須注意以下幾點(diǎn):(1)釋放的氣體(如氯化氫、氟化氫、氰化氫、丙烯腈、苯乙烯等)都具有刺激性,多半有毒甚至劇毒,因而要注意防護(hù);(2)個(gè)別材料(如硝酸纖維素、賽璐珞)燃燒十分猛烈,幾乎有爆炸危險(xiǎn),用樣量要少;(3)注意滴落物可能引燃易燃的實(shí)驗(yàn)臺(tái)等,應(yīng)墊放不燃材料。
第三頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.常見塑料的燃燒特性(1)可燃性碳、氫、硫元素組成的大部分高分子都易燃。鹵素、磷、氮、硅、硼等元素含量越多,阻燃性越好。①不燃的含氟、硅的高分子和熱固性樹脂②難燃自熄的含氯高分子;含氮高分子。③易燃的大多數(shù)含碳、氫、硫的高分子材料。(2)火焰顏色只含碳、氫的呈黃色,含氧的常帶藍(lán)色,含氯的有特征綠色。(3)發(fā)煙性脂肪族一般不發(fā)煙,交聯(lián)密度越大發(fā)煙量越小,含氯量、含磷量越高發(fā)煙量越大。芳香族芳香基團(tuán)位置不同,發(fā)煙性能不同。(4)結(jié)焦性脂烴碳上有氫,不易結(jié)焦,帶芳環(huán)的高分子材料易結(jié)焦。(5)氣味高分子裂解時(shí)形成揮發(fā)性小分子產(chǎn)生氣味。有的就是單體分子,如苯乙烯、甲醛、丁醛、苯酚等,有的是結(jié)構(gòu)中的碎片。第四頁,共四十七頁,2022年,8月28日3.常見塑料的燃燒試驗(yàn)鑒別
第五頁,共四十七頁,2022年,8月28日二、塑料熱裂解試驗(yàn)
熱裂解試驗(yàn)鑒別法又稱干餾試驗(yàn)鑒別法,是在熱裂解管中加熱塑料至熱解溫度,然后利用石蕊試紙或pH試紙測(cè)試逸出氣體的pH值來鑒別的方法表2-2常見塑料的分解溫度高分子材料分解溫度(℃)高分子材料分解溫度(℃)聚乙烯340~440聚甲基丙烯酸甲酯180~280聚丙烯320~400聚丙烯腈250~350聚苯乙烯300~440尼龍6300~350聚氯乙烯200~300尼龍66320~400聚四氟乙烯500~550纖維素280~380第六頁,共四十七頁,2022年,8月28日表2-3高分子材料熱裂解逸出氣體的PH值PH值高分子材料0.5~4.0含鹵素高分子、聚乙烯基醋類、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、纖維素酯類、硬化紙板、線型酚醛樹脂、不飽和聚酯、聚氨酯彈性體5.0~5.5聚烯烴、苯乙烯類聚合物(包括SAN等,某些有輕微堿性)、聚乙烯醇及其縮醛、聚乙烯基醚類、聚甲基丙烯酸酯類、香豆酮-茚樹脂、聚甲醛、聚碳酸酯、甲基纖維素、芐基纖維素、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、線型和交聯(lián)聚氨酯8.0~9.5ABS、聚丙烯腈、尼龍、甲酚-甲醛樹脂、氨基樹脂第七頁,共四十七頁,2022年,8月28日表2-4某些高分子材料干餾時(shí)的行為
高分子材料試樣的形態(tài)特征行為聚甲基丙烯酸甲酯最初不變色,大部分轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w,最后變黃起泡有響聲聚苯乙烯裂解試管壁無凝聚液聚氯乙烯逐漸分解,最后焦(炭)化硝酸銀溶液有白色沉淀醋酸纖維素硝酸銀溶液有白色沉淀酚醛樹脂硝酸銀溶液有白色沉淀脲醛樹脂熔化尼龍起泡有聲響酪朊樹脂熔化聚乙烯呈無色油狀物聚乙烯醇最后變黑有色煙霧第八頁,共四十七頁,2022年,8月28日三、顯色試驗(yàn)
1.Liebermann-Storch-Morawski(李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基)顯色試驗(yàn)樹脂立即觀察顏色10min后觀察顏色加熱至100℃后觀察顏色酚醛樹脂紅紫、粉紅或黃色棕色紅黃-棕色環(huán)氧樹脂無色至黃色無色至黃色無色至黃色醇酸樹脂無色或黃棕色無色或黃棕色棕至黑色苯乙烯醇酸樹脂不鮮明的微棕色不鮮明的微棕色棕色聚乙烯醇無色或微黃色無色或微黃色綠至黑色聚乙烯醇縮甲醛黃色黃色暗褐色聚乙烯醇縮丁醛黃棕色金黃色暗棕色聚醋酸乙烯酯無色或微黃色無色或藍(lán)灰色海綠色,然后棕色氯乙烯-醋酸乙烯酯無色無色不鮮明的棕色聚氨酯檸檬黃檸檬黃棕色,帶綠色熒光不飽和聚酯無色,不可溶部分為粉紅色無色,不可溶部分為粉紅色無色乙基纖維素黃棕色暗棕色暗棕至暗紅色第九頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.對(duì)二甲氨基苯甲醛顯色試驗(yàn)表2-6高聚物材料的對(duì)二甲氨基苯甲醛顯色試驗(yàn)高分子材料加濃鹽酸后加1%對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液后再加濃鹽酸后蒸餾水稀釋后聚乙烯無色至淡黃色無色至淡黃色無色無色聚丙烯淡黃色至黃褐色鮮艷的紫紅色顏色變淡顏色變淡聚苯乙烯無色無色無色乳白色聚甲基丙烯酸甲酯黃棕色藍(lán)色紫紅色變淡聚碳酸酯紅至紫色藍(lán)色紫紅至紅色藍(lán)色尼龍66淡黃色深紫紅色棕色乳紫紅色聚甲醛無色淡黃色淡黃色更淡的黃色醋酸纖維素棕褐色棕褐色棕褐色淡棕褐色酚醛樹脂無色微混濁乳白至粉紅色乳白色不飽和醇酸樹脂(固化)無色淡黃色微混濁乳白色第十頁,共四十七頁,2022年,8月28日3.吡啶顯色試驗(yàn)鑒別含氯塑料
表2-7用冷吡啶處理含氯高分子的顯色反應(yīng)
高分子材料立即5min后1h后聚氯乙烯粉末無色至黃色亮黃至紅棕色黃棕至暗紅色聚氯乙烯模塑材料無色溶液無色,不溶物黃色溶液暗棕至暗紅棕色氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物無色至亮黃色亮黃至金黃色黃棕至紅棕色聚偏二氯乙烯黑棕色暗棕色黑色氯化聚氯乙烯暗血紅色暗血紅色暗血紅色至紅棕色第十一頁,共四十七頁,2022年,8月28日表2-8用沸騰吡啶處理含氯高分子的顯色反應(yīng)
高分子材料在沸騰的溶液中在冷溶液中立即5min后立即5min后聚氯乙烯橄欖綠紅棕色無色或微黃色橄欖綠氯化聚氯乙烯血紅色至棕紅色血紅色至棕紅色棕色暗棕紅色聚偏二氯乙烯棕黑色沉淀棕黑色沉淀棕黑色沉淀棕黑色沉淀第十二頁,共四十七頁,2022年,8月28日4.一氯和二氯醋酸顯色試驗(yàn)鑒別單烯類高分子
表2-9單烯類高分子與一氯醋酸或二氯醋酸的顯色反應(yīng)高分子材料一氯醋酸二氯醋酸聚氯乙烯藍(lán)色紅-紫色氯化聚氯乙烯無色無色聚醋酸乙烯酯紅-紫色藍(lán)-紫色聚氯代醋酸乙烯酯藍(lán)-紫色藍(lán)-紫色第十三頁,共四十七頁,2022年,8月28日四、塑料的綜合性鑒別第十四頁,共四十七頁,2022年,8月28日第二章塑料的鑒別和分析第二節(jié)塑料添加劑的鑒別與分析
第十五頁,共四十七頁,2022年,8月28日一、增塑劑(1)混合增塑劑的鑒別在進(jìn)一步鑒別之前,有必要搞清楚是什么,如果是混合物,還要決定是否需要進(jìn)一步進(jìn)行分離
(2)密度、折射率和沸點(diǎn)(3)酸值和皂化值(4)元素分析
1.增塑劑的化學(xué)分析第十六頁,共四十七頁,2022年,8月28日二、抗氧劑塑料抗氧劑是一些能夠抑制或者延緩塑料在空氣中熱氧化的有機(jī)化合物。1.定性分析(1)酚類氫氧化鈉溶液,再加幾滴1%氟硼酸的4-硝基苯重氮鹽甲醇溶液,有酚類抗氧劑會(huì)出現(xiàn)有色偶氮染料;密隆試劑,酚類呈現(xiàn)黃到橙色。
(2)對(duì)苯二胺類l%氟硼酸的4-硝基苯重氮鹽的甲醇溶液,紅、紫或藍(lán)色;4%過氧化苯甲酞的苯溶液,芳香取代的對(duì)苯二胺呈現(xiàn)出黃色到橙黃色,加入氯化亞錫后變?yōu)榧t紫到藍(lán)色第十七頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.定量分析(1)受阻酚類抗氧劑含量的可見光譜分析某些酚類抗氧劑的最大吸收波長分別為:對(duì)苯二酚芐醚,565nm;抗氧劑2246,578nm;α-萘酚,598nm;β-萘酚,540nm;三(壬基苯基)磷酸酯,565nm;4,4′-硫-二(6-叔丁基-2-甲基苯酚),565nm。(2)抗氧劑N,N′-二(β-萘基)對(duì)苯二胺的測(cè)定(見課本相關(guān)方法)
第十八頁,共四十七頁,2022年,8月28日三、填料
1.定性鑒別(1)形態(tài)和密度
表2-10填料顆粒的形態(tài)形態(tài)填料長纖維木粉、果殼纖維、棉纖維、麻纖維、玻璃纖維、碳纖維、石墨纖維、硼纖維、氧化鋁等陶瓷纖維、石英纖維、金屬纖維、合成纖維針狀或短纖維玻璃纖維、碳纖維、石棉、硅灰石、晶須纖維、爐渣纖維、弗蘭克林、纖維(結(jié)晶硫酸鈣)片狀云母、石墨、滑石粉、高嶺土、三水合氧化鋁球狀或塊狀碳酸鈣、炭黑、砂、石英粉、合成SiO2粉、玻璃球、微玻璃珠、大多數(shù)石粉第十九頁,共四十七頁,2022年,8月28日表2-11某些填料和增強(qiáng)材料的密度
填料密度/(g/cm3)填料密度/(g/cm3)碳纖維1.3~1.8碳酸鈣2.7石墨纖維1.4~2.6赤泥2.7~2.9碳晶須1.66云母2.8炭黑1.8~2.1白云石2.80~2.90硼晶須1.83滑石2.9硅藻土2.3硅灰石2.9氫氧化鋁2.4碳酸鎂3.0~3.1碳化硼晶須2.52三氧化二鋁3.96高嶺土2.58重晶石4.3~4.6長石(白花崗巖)2.6鐵晶須7.85方解石2.60~2.75銅晶須8.92砂、石英、SiO22.65鎳晶須9.95第二十頁,共四十七頁,2022年,8月28日(2)組成表2-12某些填料的主要化學(xué)成分(%)填料SiO2Al2O3Na2OK2OCaOMgOTiO2Fe2O3H2O高嶺土52.1~52.944.4~45.20.8~2.00.5~0.9長石67.819.47.03.81.7<0.080.2霞石61.023.39.84.60.70.6硅藻土91.93.31.80.30.50.51.2滑石63.531.74.8石棉43.5043.4613.04第二十一頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.定量分析
(1)灰化法此法適用于無機(jī)填料(2)溶解法對(duì)末交聯(lián)高分子材料,常能選擇適當(dāng)?shù)娜軇⒏呔畚锶芙?,而留下填料。?duì)交聯(lián)高聚物或其他難溶高聚物,可以用水解、酸解、堿解、胺解等化學(xué)分解方法。
第二十二頁,共四十七頁,2022年,8月28日四、應(yīng)用舉例
1.鄰苯二甲酸酯類定性鑒別間苯二酚和苯酚分別放入兩個(gè)試管,在每一試管中分別加入3滴增塑劑和1滴濃硫酸。將試管浸入160℃油浴中3min,冷卻后,加入2m1水和2ml10%氫氧化鈉溶液,混勻。如果有鄰苯二甲酸酯類存在,裝有間苯二酚的試管中應(yīng)呈現(xiàn)顯著的綠色熒光,而裝有苯酚的試管應(yīng)出現(xiàn)酚酞的紅色。
第二十三頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.酚類增塑劑的定性鑒別溶解于氫氧化鉀乙醇溶液中,浸入沸水浴中揮發(fā)大部分乙醇,加入水溶解并加入鹽酸中和;移取溶液到試管中,加入硼酸鹽緩沖溶液和新配的指示劑溶液,若立即出現(xiàn)靛酚藍(lán)色,表明存在酚類增塑劑。3.環(huán)氧增塑劑的定性鑒別取試樣,加入葡萄糖的水溶液和濃硫酸,緩慢旋搖,出現(xiàn)紫色,表明有環(huán)氧化合物。第二十四頁,共四十七頁,2022年,8月28日第二章塑料的鑒別和分析第三節(jié)塑料的鑒別和分析舉例
第二十五頁,共四十七頁,2022年,8月28日一、聚烯烴
1.熔點(diǎn)測(cè)定
聚烯烴的燃燒和溶解行為雖然相似,但熔點(diǎn)差別較大,可作為鑒別的依據(jù)。
聚乙烯(d=0.92g/cm3)110℃,聚乙烯(d=0.94g/cm3)120℃,聚乙烯(d=0.96g/cm3)128℃,聚丙烯(d=0.90g/cm3)160℃,聚異丁烯(d=0.91~0.92g/cm3)124~130℃。
2.汞鹽試驗(yàn)
裂解試樣,用浸潤過氧化汞硫酸溶液的濾紙蓋住管口。濾紙上若呈現(xiàn)金黃色斑點(diǎn)表明是聚異丁烯、丁基橡膠或聚丙烯,聚乙烯沒有反應(yīng)。第二十六頁,共四十七頁,2022年,8月28日二、苯乙烯類高分子1.定性鑒別(1)靛酚試驗(yàn)檢驗(yàn)苯乙烯若有藍(lán)色出現(xiàn)表明有苯乙烯存在
(2)二溴代苯乙烯試驗(yàn)二溴代苯乙烯晶體的熔點(diǎn)應(yīng)為74℃(3)解聚試驗(yàn)產(chǎn)生的苯乙烯單體的氣味
(4)聚苯乙烯、ABS和丁二烯-苯乙烯共聚物的鑒別
ABS由于在雜原子試驗(yàn)中含有氮而得以區(qū)分。丁二烯-苯乙烯共聚物可以用偶氮染料反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)第二十七頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.定量分析(1)聚苯乙烯中苯乙烯含量的測(cè)定威奇斯(Wijs)溶液定量測(cè)定法
式中:V0,滴定空白所需Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;V,滴定試樣所需Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;C,Na2S2O3
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;m,試樣質(zhì)量,g。第二十八頁,共四十七頁,2022年,8月28日(2)丁二苯乙烯共聚物中聚苯乙烯均聚物含量的測(cè)定
式中:m0,沉淀的質(zhì)量,g;m,試樣的質(zhì)量,g。(3)ABS的共聚組成分析通過微量分析或半微量分析,分別測(cè)定原始試樣和苯乙烯-丙烯腈共聚物組分(SA)的氮含量。式中:m1,SA沉淀質(zhì)量,g;m2,填料質(zhì)量,g;m,試樣質(zhì)量,g。
第二十九頁,共四十七頁,2022年,8月28日(4)苯乙烯—馬來酸酐共聚物中馬來酸酐含量V0,滴定空白所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V,滴定試樣所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;F,近似為1.0(必須用純度高含水少的試劑和溶劑);m,試樣質(zhì)量,g。第三十頁,共四十七頁,2022年,8月28日三、含鹵素類高分子
1.含氯高分子①聚氯乙烯
試樣溶于吡啶中,煮沸,冷卻后加入KOH乙醇溶液,若有聚氯乙烯存在會(huì)快速呈現(xiàn)棕黑色;接著加入β-萘胺在20%硫酸水溶液中形成溶液,并加入戊醇,激烈振搖,有機(jī)層呈現(xiàn)粉紅色;有機(jī)層分離后,用氫氧化鈉溶液堿化時(shí)顏色變黃,酸化后又變回粉紅色。第三十一頁,共四十七頁,2022年,8月28日②聚偏二氯乙烯與嗎啉能產(chǎn)生特征的顯色反應(yīng)。試樣浸入嗎啉中,如果有聚偏二氯乙烯,出現(xiàn)暗紅棕色,很快變黑,幾小時(shí)后溶液變渾且?guī)缀跬耆蔀楹谏?。不溶于四氫呋喃和環(huán)己酮,可以與聚氯乙烯區(qū)分開。③氯化聚氯乙烯與嗎啉也能產(chǎn)生特征的顯色反應(yīng),生成紅棕色溶液。在乙酸乙酯中有良好的溶解性④氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物裂解時(shí)有醋酸釋出,可用碘或硝酸鑭與之反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。第三十二頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.氟高分子可以采用元素檢測(cè)分析法,結(jié)合常見高分子含氟量進(jìn)行鑒別。耐各種濃的無機(jī)酸和堿,室溫下不溶于任何溶劑;密度值2.1~2.2g/ml。聚三氟氯乙烯的耐化學(xué)腐蝕性不如聚四氟乙烯好,且熔點(diǎn)較低,前者是220℃,而后者是327℃。用定性檢出氯的辦法也可以分辨出聚三氟氯乙烯。第三十三頁,共四十七頁,2022年,8月28日四、其它單烯類高分子1.聚乙烯醇(1)定性鑒別①碘試驗(yàn)加入聚乙烯醇水溶液、碘的碘化鉀溶液,用水稀釋到剛剛能辨認(rèn)顏色(藍(lán)色、綠色或黃綠色)。取此溶液與硼砂一起振搖,然后用濃鹽酸酸化,若出現(xiàn)深綠色表明是聚乙烯醇。②硼砂試驗(yàn)配制高濃度的聚乙烯醇溶液,取一滴放在點(diǎn)滴板上,再加一滴飽和硼砂溶液,若交聯(lián)呈粘膠狀則為聚乙烯醇。③熒光試驗(yàn)取一試管,分別加入0.5g試樣、0.5g濃硫酸、0.2g間苯二酚,以火加熱。冷卻后,溶液在可見光下呈綠褐色,在紫外光下發(fā)出較強(qiáng)的青色熒光,證明是聚乙烯醇第三十四頁,共四十七頁,2022年,8月28日(2)定量分析①聚乙烯醇含量的比色分析取中性或弱酸性的聚乙烯醇溶液,加入碘、硼酸的混合溶液,測(cè)量在670nm下的吸光度,計(jì)算聚乙烯醇濃度。②殘留醋酸基含量的分析試樣回流溶解。所得溶液以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉中和,加入氫氧化鈉,回流,冷卻后,以酚酞為指示劑,用鹽酸滴定V0,滴定空白所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V,滴定試樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;C,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;m,試樣質(zhì)量,g。第三十五頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.聚醋酸乙烯酯李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基顯色試驗(yàn)、以及一氯醋酸、二氯醋酸顯色試驗(yàn)可用來鑒別聚醋酸乙烯酯。3.聚乙烯醇縮醛表2-13聚乙烯醇縮醛類碘試驗(yàn)鑒別
高分子材料顏色聚乙烯醇縮甲醛藍(lán)到暗紫色聚乙烯醇縮乙醛綠色聚乙烯醇縮丁醛綠色第三十六頁,共四十七頁,2022年,8月28日4.聚(甲基)丙烯酸酯(1)聚丙烯酸酯類和聚甲基丙烯酸酯類的鑒別①裂解蒸餾將試樣和石英砂混合,在試管中干餾,收集餾出物并進(jìn)行沸點(diǎn)和折射率的測(cè)定,然后鑒別不同的聚甲基丙烯酸酯
單體沸點(diǎn)/℃甲基丙烯酸甲酯100.31.414甲基丙烯酸乙酯1171.413甲基丙烯酸正丙酯1411.418甲基丙烯酸正丁酯1631.424甲基丙烯酸異丁酯1551.420甲基丙烯酸酯類單體的沸點(diǎn)和折射率第三十七頁,共四十七頁,2022年,8月28日②苯肼試驗(yàn)可以在有聚甲基丙烯酸酯存在時(shí)檢出聚丙烯酸酯,靈敏度可達(dá)1%丙烯酸酯。裂解蒸餾、用氯化鈣干燥裂解產(chǎn)物,加入新蒸的苯肼和干的甲苯,回流,加入甲酸溶液和過氧化氫,振搖數(shù)分鐘,如出現(xiàn)墨綠色表明是聚丙烯酸酯。③堿解試驗(yàn)將試樣和0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液一起煮沸。聚丙烯酸酯能緩慢水解而溶解掉,而聚甲基丙烯酸酯根本不水解。第三十八頁,共四十七頁,2022年,8月28日(2)聚甲基丙烯酸甲酯的特征顯色試驗(yàn)裂解餾出物與少量濃硝酸一起加熱,直至得到黃色的清亮溶液。冷卻后,用蒸餾水稀釋,滴加硝酸鈉溶液,用氯仿萃取,出現(xiàn)海綠色溶液表明有甲基丙烯酸甲酯。若在稀釋后的溶液中加入一些鋅粉,溶液出現(xiàn)蔚藍(lán)色也說明有甲基丙烯酸甲酯。第三十九頁,共四十七頁,2022年,8月28日5.聚乙烯基咔唑(1)定性鑒別①李柏曼-斯托希—莫洛夫斯基顯色反應(yīng)方法②與醛的反應(yīng)方法③與硝酸反應(yīng)方法(2)定量分析V,滴定所用溴溶液體積,ml;C,溴溶液的濃度,mol/L;m,試樣質(zhì)量,g。第四十頁,共四十七頁,2022年,8月28日五、雜鏈高分子及其它高分子(一)聚甲醛1.定性鑒別參見第二章第一節(jié)用鉻變酸顯色試驗(yàn)檢出甲醛。2.定量分析(1)聚甲醛中游離甲醛含量的測(cè)定V,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;C,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;m,試樣質(zhì)量,g。(2)聚甲醛中總甲醛含量的測(cè)定
V0,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;V,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;C,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;m,試樣質(zhì)量,g。第四十一頁,共四十七頁,2022年,8月28日(二)聚酯聚酯包括脂肪族聚酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯等飽和聚酯、鄰苯二甲酸酐等與多元醇形成的醇酸樹脂以及由馬來酸酐、富馬酸酐等與多元醇形成的不飽和聚酯。1.定性鑒別(1)對(duì)苯二甲酸的鑒別(2)鄰苯二甲酸的鑒別(3)丁二酸(即琥珀酸)的鑒別(4)己二酸的鑒別(5)癸二酸的鑒別(6)馬來酸(順丁烯二酸)的鑒別(7)富馬酸(反丁烯二酸)的鑒別第四十二頁,共四十七頁,2022年,8月28日2.定量分析(1)二元羧酸、脂肪酸和多元醇的分離和分析①皂化②二元羧酸鉀鹽的酸化③鄰苯二甲酸測(cè)定④馬來酸/富馬酸的測(cè)定⑤癸二酸的測(cè)定⑥對(duì)苯二甲酸/間苯二甲酸的測(cè)定⑦己二酸/丁二酸的測(cè)定⑧脂肪酸的測(cè)定⑨多元醇的測(cè)定第四十三頁,共四十七頁,2022年,8月28日(三)聚碳酸酯1.碳酸酯的鑒別與氫氧化鉀無水乙醇溶液加熱
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