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文檔簡介
學(xué)科網(wǎng)(北京)股份有限公司
一、原料預(yù)處理
1.研磨、粉碎、霧化
將塊狀或顆粒狀的物質(zhì)磨成粉末或?qū)⒁后w分散成微小液滴,增大反應(yīng)物接觸面積,以加快反應(yīng)速率或使反應(yīng)更充分[增大原料的轉(zhuǎn)化率(或浸取率)]
2.灼燒(煅燒、焙燒)
①使固體在高溫下分解或改變結(jié)構(gòu)、使雜質(zhì)高溫氧化、分解等。如煅燒石灰石、高嶺土、硫鐵礦;除去碳及有機(jī)物;除去熱不穩(wěn)定的雜質(zhì)。
②恒重法:樣品連續(xù)兩次干燥與灼燒后質(zhì)量之差小于0.3mg。
3.提高固體的焙燒效率
增加氧氣的量、固體充分粉碎、逆流焙燒、適當(dāng)升溫等。
4.浸取
向固體中加入適當(dāng)溶劑或溶液,使其中可溶性的物質(zhì)溶解,包括水浸取、酸溶、
堿溶
、醇溶等。
5.浸出率
固體溶解后,離子在溶液中的含量的多少。
6.酸浸
在酸性溶液中使可溶性金屬離子進(jìn)入溶液,不溶物通過過濾除去的過程;溶解、去氧化物(膜)
7.堿溶
去油污,去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅(加堿量不宜過多,可能是會消耗鹽酸)
8.水浸
與水接觸反應(yīng)或溶解
9.浸出率
提高浸出率:①將礦石研成粉末,提高接觸面積;②攪拌,使反應(yīng)更加充分;③適當(dāng)增大酸的濃度;④加熱;⑤延長浸出時間。
二、除雜、實驗操作
1.過濾
①過濾后濾液仍然渾濁的可能的操作原因:玻璃棒下端靠在濾紙的單層處,濾紙破損;漏斗中液面高于濾紙邊緣。
②過濾和沉淀在稱重之前的操作:過濾,洗滌,干燥,(在干燥器中)冷卻,稱重。
③加無機(jī)鹽的目的:降低XXX的溶解度(鹽析)。
④減壓過濾:好處:可加快過濾速度,可得到較干燥的沉淀;注意:不宜過濾
膠狀沉淀
和顆粒太小的沉淀;當(dāng)停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關(guān)泵,以防反吸。
⑤趁熱過濾:減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量;操作:已預(yù)熱的
布氏漏斗
趁熱抽濾。
2.萃取和分液
利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提取分離物質(zhì),如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
3.蒸餾或分餾
分離沸點不同且互溶的液體混合物,如分離乙醇和甘油。
4.冷卻法
利用氣體易液化的特點分離氣體,如合成氨工業(yè)采用冷卻法分離氨氣與氮氣、氫氣。
5.鹽析
加無機(jī)鹽使溶質(zhì)的溶解度降低而析出。
6.活性炭
脫色(膠體也可以吸附色素)。
7.結(jié)晶
①純物質(zhì)溶液得到晶體:蒸發(fā)結(jié)晶(NaCl型);蒸發(fā)濃縮(至有晶膜出現(xiàn)為止),冷卻結(jié)晶(KNO3型和含有
結(jié)晶水
的晶體)。
②混合溶液(分離A和B):蒸發(fā)結(jié)晶,趁熱過濾(得NaCl型),將濾液冷卻結(jié)晶,過濾(得KNO3型)。
③由FeCl3、AlCl3、CuCl2、MgCl2、CoCl2等溶液獲取對應(yīng)晶體,采取的措施是:在干燥的HCl氣氛/氛圍/氣流中加熱蒸干。
④要得到較大的晶體,可以采用:緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑、減慢冷卻結(jié)晶的速度或冷卻后靜置較長時間。
⑤產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作:重結(jié)晶。
⑥含結(jié)晶水晶體:蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。模板:加熱濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥。
8.蒸發(fā)結(jié)晶
蒸發(fā)溶劑,使溶液由不飽和變?yōu)轱柡停^續(xù)蒸發(fā),過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出。
9.沉淀洗滌
①沉淀洗滌的目的:除去沉淀表面附著或沉淀中包夾的可溶性離子。
②洗滌方法:向漏斗內(nèi)加蒸餾水至浸沒沉淀,待水自然流出后,重復(fù)操作2~3次。
③誤差分析:若沉淀不洗滌或洗滌不干凈,則使沉淀的質(zhì)量偏高。若沉淀洗滌次數(shù)過多,則會使部分沉淀溶解而使其質(zhì)量偏低。
④沉淀是否洗滌干凈的判斷方法答題模板取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若沒有……現(xiàn)象,證明沉淀已洗凈。
10.水洗
用水洗去可溶性雜質(zhì),類似的還有酸洗、醇洗等。
11.酸作用
溶解、去氧化物(膜)、抑制某些金屬離子的水解、除去雜質(zhì)離子等。
12.堿作用
去油污、去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅,調(diào)節(jié)pH、促進(jìn)水解(沉淀)
13.調(diào)pH
①目的:使溶液中的···金屬陽離子形成
氫氧化物
完全沉淀下來而除去。
②需要的物質(zhì):含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽,即能與H+反應(yīng),是pH增大的物質(zhì)如MgO、Mg(OH)2等。
③原理:加入的物質(zhì)能與溶液中的H+反應(yīng),降低了H+的濃度,增大PH。
④PH控制的范圍:大于除去離子的完全沉淀值,小于主要離子的開始沉淀的PH。
⑤控制PH的目的:防止XX離子水解;防止XX離子沉淀;確保XX離子完全沉淀;防止XX物質(zhì)溶解等。
控制某反應(yīng)的PH值使某些金屬離子以氫氧化物的形式沉淀(調(diào)節(jié)PH所用試劑為主要元素對應(yīng)的氧化物、碳酸鹽、堿,以避免引入新的雜質(zhì);PH分離時的范圍確定、范圍過小的后果<導(dǎo)致某離子沉淀不完全>或過大的后果<導(dǎo)致主要離子開始沉淀>)
14.溫度的控制
①加熱:加快反應(yīng)速率或溶解速率;促進(jìn)平衡向吸熱方向移動;(一般是有利于生成物生成的方向)移動除雜,除去熱不穩(wěn)定的雜質(zhì),如NaHCO3、Ca(HCO3)2、KMnO4、I2、NH4Cl等物質(zhì);使沸點相對較低的原料氣化或升華。
②降溫:防止某物質(zhì)在高溫時會溶解(或分解);使化學(xué)平衡向著題目要求的方向移動(放熱方向);使某個沸點較高的產(chǎn)物液化,使其與其他物質(zhì)分離;降低晶體的溶解度,減少損失。
③控溫:(用水浴或油浴控溫)(用水浴帶溫度計便于控溫且受熱均勻)防止某種物質(zhì)溫度過高時會分解或揮發(fā);為了使某物質(zhì)達(dá)到沸點揮發(fā)出來;使催化劑的活性達(dá)到最好;防止副反應(yīng)的發(fā)生。
④降溫或減壓可以減少能源成本,降低對設(shè)備的要求,達(dá)到綠色化學(xué)的要求。
如果題目中出現(xiàn)了包括產(chǎn)物在內(nèi)的各種物質(zhì)的溶解度信息,則要根據(jù)它們的溶解度隨溫度升高而改變的情況,尋找合適的結(jié)晶分離方法(蒸發(fā)結(jié)晶或濃縮結(jié)晶)。
⑤溫度在一定范圍的原因:溫度過低反應(yīng)速率過慢,溶解度低;溫度過高,物質(zhì)(H2O2、
濃硝酸
、NH4HCO3等)分解或物質(zhì)會揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或物質(zhì)(如Na2SO3等)氧化或促進(jìn)物質(zhì)(如AlCl3等)水解。
⑥煮沸:促進(jìn)水解,聚沉后利于過濾分離;除去溶解在溶液中的氣體,如氧氣。
溫度不高于××℃的原因適當(dāng)加快反應(yīng)速率,但溫度過高會造成(如濃硝酸)揮發(fā)//(如H2O2、NH4HCO3)分解//(如Na2SO3)氧化或促進(jìn)(如AlCl3)水解等,影響產(chǎn)品的生成。
溫度不低于××℃的原因:加快反應(yīng)速率或者對于吸熱反應(yīng)而言可是平衡正移,增加產(chǎn)率。
15.控制溫度方法
①水浴加熱:便于控制溫度,均勻加熱
②冰水浴(如控制溫度在5℃)
16.
減壓蒸餾
減小壓強(qiáng),使液體熔沸點降低,防止物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)受熱分解。
17.“減壓”
①減壓蒸餾(蒸發(fā))(小心烘干)(減壓烘干):可降低液體的沸點,對于一些加熱至沸騰前就已經(jīng)分解的物質(zhì),用減壓蒸發(fā)。常壓蒸發(fā)溫度過高,××易分解;或者減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)(烘干)溫度,可以防止××分解/揮發(fā)。
②減壓過濾(抽濾):好處:可加快過濾速度,可得到較干燥的沉淀;注意:不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀;當(dāng)停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關(guān)泵,以防反吸。
18.滴定
定量測定,可用于某種未知濃度物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的測定
終點判斷模板:當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍痢痢?/p>
標(biāo)準(zhǔn)溶液
后,溶液變成×××色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色。
三、物料分析
1.濾液和濾渣的成分判斷
熟記常見難溶于水微溶于水的物質(zhì)
鹽酸鹽
:AgCl、HgCl;
硫酸鹽:BaSO4、PbSO4、CaSO4、Ag2SO4。
碳酸鹽、
亞硫酸鹽
:除K+、Na+、NH4+外均難溶;
氫氧化物:除KOH、NaOH、Ba(OH)2、NH3·H2O外均難溶。
微溶物:CaSO4、Ag2SO4、MgCO3、Ca(OH)2。
口訣:鉀鈉銨硝皆可溶;氯離子不溶
銀亞汞
;硫酸鹽不溶鋇鈣鉛銀;碳酸鹽只溶鉀鈉銨;可溶堿有鉀鈉銨鈣鋇
2.循環(huán)利用的物質(zhì)和可回收的物質(zhì)
①循環(huán)利用目的:節(jié)能減排,“綠色化學(xué)”,降低成本等。
②一定不會用于循環(huán)的物質(zhì):目標(biāo)產(chǎn)物,雜質(zhì)
③可以用于循環(huán)的物質(zhì):輔助試劑、母液
④可回收的物質(zhì):副產(chǎn)品(非目標(biāo)產(chǎn)品)
3.產(chǎn)物有某些特殊性質(zhì)
①如果在制備過程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物,則要注意對溫度的控制。如:侯德榜制堿中的NaHCO3;還有如H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質(zhì)。
②如果產(chǎn)物是一種會水解的鹽,且水解產(chǎn)物中有揮發(fā)性的酸產(chǎn)生時,則要加相對應(yīng)的酸來防止水解。如:制備FeCl3、AlCl3、MgCl2、Cu(NO3)2等物質(zhì)時,要蒸干其溶液得到固體溶質(zhì)時,都要加相應(yīng)的酸或在酸性氣流中干燥來防止它水解,否則得到的產(chǎn)物分別是Fe2O3、Al2O3、MgO、CuO;而像Al2(SO4)3、NaAlO2、Na2CO3等鹽溶液,雖然也發(fā)生水解,但產(chǎn)物中Al(OH)3、H2SO4、NaHCO3、NaOH都不是揮發(fā)性物質(zhì),在蒸發(fā)時,抑制了鹽的水解,最后得到的還是溶質(zhì)本身。
③如果產(chǎn)物是一種強(qiáng)的氧化劑或強(qiáng)的還原劑,則要防止它們發(fā)生氧化還原的物質(zhì),如:含F(xiàn)e2+、SO32-等離子的物質(zhì),則要防止與氧化性強(qiáng)的物質(zhì)接觸。
④如果產(chǎn)物是一種易吸收空氣中的CO2或水(潮解或發(fā)生反應(yīng))而變質(zhì)的物質(zhì)(如NaOH固體等物質(zhì)),則要注意防止在制備過程中對CO2或水的除去,也要防止空氣中的CO2或水進(jìn)入裝置中。
⑤如果題目中出現(xiàn)了包括產(chǎn)物在內(nèi)的各種物質(zhì)的溶解度信息,則要注意對比它們的溶解度隨溫度升高而改變的情況,根據(jù)它們的不同變化,找出合適的分離方法。
4.提高原子利用率
綠色化學(xué)(物質(zhì)的循環(huán)利用、廢物處理、原子利用率、能量的充分利用)
5.在空氣中或在其他氣體中進(jìn)行的反應(yīng)或操作
要考慮O2、H2O、CO2或其他氣體是否參與反應(yīng)或能否達(dá)到隔絕空氣,防氧化、水解、潮解等目的。
6.氧化還原反應(yīng)
1、選擇合適的氧化劑:不引入新的雜質(zhì),無污染等等
2、
離子方程式
的書寫
3、氧化還原反應(yīng)方程式的書寫
思路:(1)、判斷出氧化劑、還原劑、氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物
(2)三步配平法配平①根據(jù)化合價升降法配平這四種物質(zhì)②根據(jù)電荷守恒補充H+和OH-,并配平③根據(jù)原子個數(shù)左右相等配平并配上H2O
四、化學(xué)工藝流程題??紗栴}
1、“浸出”步驟中,為提高××的浸出率,可采取的措施有
答:適當(dāng)提高反應(yīng)溫度、增加浸出時間,加入過量××,邊加邊攪拌。
2、如何提高吸收液和反應(yīng)速率
答:適當(dāng)提高溫度、增大吸收液的濃度、增大××與吸收液的接觸面積或攪拌。
3、從溶液中得到晶體
答:蒸發(fā)濃縮-冷卻結(jié)晶-過濾-洗滌-干燥。
4、過濾用到的三個玻璃儀器
答:普通漏斗、玻璃棒、燒杯。
5、過濾后濾液仍然渾濁的可能的操作原因
答:玻璃棒下端靠在濾紙的單層處,導(dǎo)致濾紙破損;漏斗中液面高于濾紙邊緣。
6、沉淀洗滌操作
答:往漏斗中(工業(yè)上改為往過濾器中)加入蒸餾水至浸沒沉淀,待水自然流下后,重復(fù)以上操作2-3次。
7、檢驗沉淀Fe(OH)3是否洗滌干凈(含SO42-)
答:取最后一次洗滌液,加入BaCl2溶液,若有白色沉淀則說明未洗滌干凈,若無白色沉淀則說明洗滌干凈。
8、如何從MgCl2·6H2O中得到無水MgCl2
答:在干燥的HCl氣流中加熱(理由:干燥的HCl氣流中抑制了MgCl2的水解,且?guī)ё進(jìn)gCl2·6H2O受熱產(chǎn)生的水汽)。
9、CuCl2中混有Fe3+加何種試劑調(diào)PH值
答:CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3。(原因:加CuO消耗溶液中的H+的,促進(jìn)Fe3+的水解,生成Fe(OH)3沉淀析出)。
10、調(diào)PH值使得Cu2+(4.7-6.2)中的Fe3+(2.1-3.2)沉淀,PH值范圍是
答:3.2-4.7。理由:調(diào)節(jié)溶液的PH值至3.2-4.7,使Fe3+全部以Fe(OH)3沉淀的形式析出而Cu2+不沉淀,
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