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密稱定61.1mg置于100ml容量瓶中,加水溶解并定量稀釋至刻度,制成每lml中約含6μg的溶液,同法測定吸光度為0。564,計算百分標(biāo)示量。A0.540100cxDVA6.111032509.972410R0.56450.3054100RWW標(biāo)示量解:標(biāo)示量%=100%=100%=95.5%17。維生素B注射液(0。25mg/ml)的含量測定:精密量取本品10ml,置于100ml12量瓶中,用水定量稀釋至刻度,制成成每lml中約含維生素B25μg的溶液,作為供試12品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在361nm的波長處測定吸光度為0。481,按CHCoNOP的吸收系數(shù)為207,計算百分標(biāo)示量。63881414A0.481100D100%=207110010100%=92.9%0.25103XE1%L1001cm標(biāo)示量解:標(biāo)示量%=18.硫酸阿托品注射液(1ml:0.5mg)的含量測定:精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取硫酸阿托品對照品約25mg,精密稱定為26.1mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml,分別置預(yù)先精密加人三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液(?。ㄍ暾┧幬锓治鲇嬎泐}溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1。021g,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6。0ml使溶解,再用水稀釋至100ml,搖勻,必要時濾過)2。0ml,振搖提取1分鐘后,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在420nm的波長處分別測定吸光度為0。476和0。484,計算百分標(biāo)示量,并將結(jié)果乘以1.027。cAXRD1.02726.150.476501.027251000.48450.5AR解:標(biāo)示量%=100%=100%=105.4%標(biāo)示量19。苯丙酸諾龍的含量測定:取本品約20mg,精密稱定為0。2015g,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測得峰面積為196408;另取苯丙酸諾龍對照品,加甲醇溶解并稀釋成每1ml中含4.5mg的溶液,法同測定得峰面積為221511.按外標(biāo)法以峰面積計算百分含量.cAXV1964084.5103502215110.2015AR解:含量%=100%=100%=99.0%RW20.用內(nèi)標(biāo)法測定奧拉西坦的含量:精密稱取對照品50。0mg,置于50ml容量瓶中,加乙腈—水溶解并稀釋至刻度,精密量取上述溶液5ml置于25ml容量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)液(1mg/ml)5ml,加流動相稀釋至刻度,作為對照品溶液;精密稱取奧拉西坦樣品50.5mg,按上述制備對照品的方法制備供試品溶液。取對照品和供試品溶液各10μl進樣,測得對照品溶液中,對照品和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為1350和1040,供試品溶液中測定組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為1313和1013。試計算樣品的百分含量.解:(完整)藥物分析計算題50.050Ac13501Ac1040f0.7704SRRsA13135cfxc'0.770410.1997101325Ax'ss250.199750含量%=cDV100%=5100%=98.9%xW50.521。鹽酸乙胺丁醇片(0.25g)的含量測定:取本品20片,精密稱定為3。534g,研細,精密稱取0.1767g細粉,置100ml量瓶中,加水超聲使鹽酸乙胺丁醇溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測得供試品溶液的峰面積為195820;另精密稱取鹽酸乙胺丁醇對照品,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含0。25mg的溶液,同法測定得峰面積為266867。按外標(biāo)法以峰面積計算百分含量。cAXDV195820500.2510310026686750.1767AR解:含量%=100%=100%=103.8%RW22.高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定復(fù)方氯喘片(5mg/片)中鹽酸氯喘的含量:取鹽酸氯喘對照品10.0mg,置于100ml容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,再精密移取4ml至25ml容量瓶中,精密加奈福泮內(nèi)標(biāo)液(0。4mg/ml)2。0ml,用流動相定容,作為對照品溶液。取樣品10片,剝?nèi)ヌ且?精密稱定為50。1mg,研細,精密稱取片粉5.2mg置于50ml量瓶中,加流動相定容,濾過,棄去粗濾液,移取續(xù)濾液5.0ml置于25ml容量瓶中,加內(nèi)標(biāo)液2。0ml,用流動相定容,作為供試品溶液。取對照品和供試品溶液各10μl進樣,測得對照品溶液中,對照品和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為2500和20903,供試品溶液中測定組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為2013和83612。試計算樣品的百分含量。(完整)藥物分析計算題解:10.0Ac20903f1002.0903sRAc25000.4RscfAxc'2.090320130.40.02013A83612x'sS250.02013505含量%=cDV100%=100%=101.1%xW5.223。鹽酸普魯卡因注射液(2ml:40mg)的含量測定:精密量取本品10ml,置于100ml容量瓶中,用水定量稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml至100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖測得峰面積為1104;另取鹽酸普魯卡因?qū)φ掌?,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中含鹽酸普魯卡因0.02mg的溶液,同法測定得峰面積為1158。按外標(biāo)法以峰面積計算百分含量。A1104100cRxDV0.0210011581A解:含量%=100%=100%=95.3%RW4010224.高效液相內(nèi)標(biāo)法測定氟尼辛葡甲胺注射液(100ml:8。3g)的含量:取氟尼辛葡甲胺對照品約83mg,精密稱定為83。5mg,置50ml量瓶中,加流動相使之溶解,精密加入苯甲酸鈉內(nèi)標(biāo)液(33mg/ml)5ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml置于25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液備用.精密量取氟尼辛葡甲胺注射液1ml置于50ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml,用刻度線稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻作為供試品溶液。取對照品
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