核電廠液態(tài)流出物中鎳-63分析 液體閃爍法

中國同位素與輻射行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布ICS67.020CCSX4團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)TCIRAXXXXX23法AnalysisofNickel-63inLiquidEffluentsfromNuclearPowerPlantsbyLiquidethod(征求意見稿)TCIRAXXXXX3I A 4TCIRAXXXXX23前言同位素與輻射行業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。TCIRAXXXXX231核電廠液態(tài)流出物中鎳-63分析液體閃爍法，其他核設(shè)施可參照使用。本方法對核電廠液態(tài)流出物中鎳-63的探測下限為0.04Bq/L。范性引用文件GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法定義4方法原理試劑與材料批關(guān)鍵試劑使用前均做空白試驗(yàn)。5.2鎳載體溶液(10mg/mL)5.4氫氧化鈉溶液(2mol/L)5.5氨水(30%)5.9鹽酸溶液(HCl，3mol/L).10鹽酸溶液(HCl，0.05mol/L)TCIRAXXXXX2325.11檸檬酸銨溶液(1mol/L)5.12檸檬酸銨溶液(0.2mol/L，已用氨水調(diào)節(jié)至8-9)5.13閃爍液(UltimaGoldAB)5.14微孔濾膜(0.45微米)與設(shè)備可拆卸式漏斗/罩杯瓶6.4液閃計(jì)數(shù)瓶(20mL，低鉀玻璃材質(zhì))移液槍/移液管6.6磁力攪拌器(帶加熱功能)真空抽濾箱.8真空泵6.9電熱板6.10電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)6.11常用玻璃容器：量筒(1L)、燒杯(100mL)等步驟樣品前處理7.1.2用氫氧化鈉溶液(5.4)調(diào)節(jié)pH為9，攪拌，加熱至溶液微沸，冷卻。7.1.3用微孔濾膜(5.14)抽濾，用去離子水和無水乙醇(5.6)洗滌沉淀。7.1.4用少量硝酸溶液(5.8)溶解沉淀于100mL燒杯中，直至不再產(chǎn)生氣泡為止。7.1.5向燒杯中加入1mL的檸檬酸銨(5.11)溶液，用氨水(5.5)緩慢調(diào)節(jié)PH為8-9，制成樣品溶樣品分離及測量7.2.1分別用5mL的檸檬酸銨溶液(5.12)、樣品溶液A、20mL的檸檬酸銨溶液(5.12)以不大于TCIRAXXXXX233mLmin7.2.3將裝有洗脫液的燒杯轉(zhuǎn)移至電熱板上加熱近干，加入10ml鹽酸溶液(5.10)溶解殘?jiān)?，制成L空白試驗(yàn)9數(shù)據(jù)處理流出物中鎳-63的含量按照式(1)計(jì)算。A=(ns?nb)×m1..................................................................(1)EmYV式(1)中：A3的比活度，單位為貝克每升(Bq/L)；ns——樣品計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；V——樣品用量，單位為升(L)；E——探測效率，%(測定方法見附錄A)；m1——為解吸液的總重量，單位為克(g)；m2——為測量用的解吸液的量，單位為克(g)；f已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。TCIRAXXXXX234(規(guī)范性附錄)探測效率的測定取20mL液閃瓶，加入0.1g的已知活度的標(biāo)準(zhǔn)鎳-63源，再加入5.9mL鹽酸溶液(5.10)和14.0mL按式(A.1)計(jì)算儀器對鎳-63的探測效率。CCA式(A.1)中：ny——標(biāo)準(zhǔn)源的計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)