建立校準(zhǔn)曲線太痛苦？高手都是這樣檢驗COD、總氮、氨氮、總磷的

7/7作者：一氣貫長空建立校準(zhǔn)曲線太痛苦？高手都是這樣檢驗COD、總氮、氨氮、總磷的01污水COD檢測方式對比

1、兩種傳統(tǒng)的COD測定方比較作為測定COD值的2種最常用方法，重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法各自有其優(yōu)缺點。重鉻酸鉀法適用于污染較嚴重的水樣分析。氧化電位較高錳酸鉀法高，氧化能力也較強，能夠較完全地氧化水中大部分有機物和無機性還原性物質(zhì)。優(yōu)點：該法測得的結(jié)果準(zhǔn)確性較高，且重現(xiàn)性好。缺點：該法分析周期長，需要進行2h的加熱回流以消解試樣，為分析帶來不便。且消解過程中需加入昂貴的Ag2SO4和有毒的HgSO4，分析成本高，易造成二次污染。高錳酸鉀法只用于低濃度的COD水樣測定。堿式高錳酸鉀法常用于氯離子濃度較高的水的分析；而酸式高錳酸鉀法，常用于地表水和飲用水。優(yōu)點：分析周期較重鉻酸鉀法短，且消解過程較簡便，不需要回流和使用催化劑，分析成本低。缺點：由于該法氧化率較低，無能將水體中的有機物完全氧化，因此測量值和真實值存在差距，準(zhǔn)確性較低。

2、新型快速COD測定法電化學(xué)法，通過對電極的改進和測定方法的改進，實現(xiàn)高靈敏度，高準(zhǔn)確性和簡便快速的特

點；光催化法，空穴的強氧化能力極強，能將大部分有機物快速氧化；分光光度法，可消除廢水中懸浮物或其他雜質(zhì)對測定的影響；連續(xù)流動分析法，操作簡便、精密性好、節(jié)省試劑、檢測速度快速和頻率高，適用于檢測大批量的水樣品。盡管新型方法都具有特殊的優(yōu)越性，但實際應(yīng)用仍較少。

總氮是各種無機態(tài)氮（硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮）和有機態(tài)氮（蛋白質(zhì)、氨基酸、有機胺）的總量，它是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。02污水總氮測定偏差分析

目前，比較常用的總氮檢驗方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

(HJ636－2012)。值得一提的是，總氮測定中常存在2個代表性問題:1、空白的校正吸光度太高空白值偏高是影響總氮測定準(zhǔn)確度的主要因素，HJ636-2012要求空白實驗的校正吸光度A（A=A220-2A275）＜0.030。在總氮測定中，實驗空白值常與玻璃器皿的潔凈度、實驗用水、過硫酸鉀試劑純度、堿性過硫酸鉀溶液的溫度與保存時間等因素密切相關(guān)。2、氨氮含量>總氮含量按道理來說，氨氮包含于無機氮，而無機氮包含于總氮中。但在實際測定中，氨氮>總氮的情況還是很常見的。

對于這種現(xiàn)象來說，一般看法是樣品中氨氮含量較高時，加入堿性過硫酸鉀，在堿性條件下形成氨水，氨水揮發(fā)生成氨氣，從比色管中釋放出來，導(dǎo)致測定的總氮量只包含了部分氨氮，從而低于氨氮含量。因此，利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品，可以在所有樣品加入過硫酸鉀溶液時，統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來創(chuàng)造了時間。當(dāng)然，也有操作人員采用雙管消解法。即將樣品加入比色管用無氨水稀釋至10mL后，將堿性過硫酸鉀加入另一小試管中，再將裝有堿性過硫酸鉀的小試管放入比色管中，小試管頂部的高度應(yīng)超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環(huán)境，蓋上比色管蓋后，再進行比色管內(nèi)兩種液體的混合。但雙管法在實際操作過程中過于繁瑣，測試結(jié)果也不是很理想。03污水總磷的檢測干擾因素

在日常監(jiān)測過程中，由于檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性，水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾，進而影響測定的準(zhǔn)確性，1、樣品的采集與保存由于磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附，其在自然水體中一直處于不斷吸附－解析的變化狀態(tài)，且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大，因此樣品的采集中對具體操作步驟及方法等對后續(xù)測定有很大影響。不僅如此，在實際的監(jiān)測工作過程中，由于操作上的差異，樣品的采集與保存對監(jiān)測結(jié)果的影響相當(dāng)大，這也是造成許多對比監(jiān)測結(jié)果差異較大的來源之一。

2、樣品的消解目前，適用于水中總磷消解的消解方式較多，配合合適的消解試劑后，基本上都可以達到消解效果。

但是部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時且存在一些安全隱患；而新方法需要針對不同試劑及水體進行條件優(yōu)化才能保證消解完全。對消解方法及試劑的優(yōu)化具有一定的現(xiàn)實意義，這可以節(jié)約試劑和操作時間，同時保證實驗人員的人身安全。3、色、濁度去除分光光度法的技術(shù)特點，決定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為一個重要的干擾因素。由于自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物，會給測定過程帶來色、濁度影響。因此，應(yīng)在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準(zhǔn)確度。

4、顯色條件對測定磷鉬雜多酸在