T-GDBZ 001-2020 食品接觸材料及制品 1,1-磺?；?-氯苯）遷移量的測(cè)定

T/GDBZ

001—2020

1,1'-1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中1,1'-磺?；?-氯苯）遷移量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸用塑料材料及制品中磺?；?-氯苯）遷移量的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB

5009.156

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則GB

31604.1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則3 原理1,1'-磺?；?-氯苯）通過高效液相色譜進(jìn)行分離，根據(jù)保留時(shí)間和紫外吸收光譜圖定性，外標(biāo)法定量。4 試劑和材料4.1 試劑除另有規(guī)定外，本實(shí)驗(yàn)用水均為

GB/T

6682

中規(guī)定的一級(jí)水。4.1.1 甲醇：色譜純。4.1.2 甲酸：色譜純。4.1.3 乙醇：色譜純。4.1.4 乙酸：分析純。4.1.5 水基、酸性、酒精類食品模擬物：所用試劑依據(jù)

GB

31604.1

的規(guī)定。4.2 試劑配制4.2.1 水基、酸性、酒精類食品模擬物：按

GB

規(guī)定配制。4.2.2 0.05%

甲酸（4.1.2）于

1L

水中，搖勻。4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.1 1,1'-磺?；?-氯苯）標(biāo)準(zhǔn)品（CAS

），純度。4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1

000

）：準(zhǔn)確稱取

10

（精確至

0.01

）1,1'-磺?；?-氯苯）標(biāo)準(zhǔn)品（4.3.1

mL

容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。搖勻，

℃保存，有效期三個(gè)月。T/GDBZ

001—20204.3.3 標(biāo)準(zhǔn)中間溶液

1（

mg/L

mL4.4.1

10

甲醇定容至刻度，混勻，

4.3.4標(biāo)準(zhǔn)中間溶液

2：分別準(zhǔn)確移取

0.20

mL，0.40

mL，1.00

，2.00

mL，4.00

mL

標(biāo)準(zhǔn)中間液

1（4.4.2

mL

2

mg/L，4

mg/L，10

mg/L，20

mg/L，40

mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，

℃保存，有效期兩周。4.3.5 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取

0.10

標(biāo)準(zhǔn)中間溶液

2

于

容量瓶中，用對(duì)應(yīng)的食品模擬物定容，混勻，配制成濃度分別為

，0.04

mg/L，0.10

，0.20

mg/L，0.40

的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用前配制。5 儀器和設(shè)備5.1 高效液相色譜儀：配二極管陣列檢測(cè)器。5.2 分析天平：感量為

。5.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于

10

。6 分析步驟6.1 樣品遷移試驗(yàn)按照GB

及GB

31604.1的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到食品模擬物試液。同時(shí)做平行4

箱中避光保存。應(yīng)將所得食品模擬物試液恢復(fù)至室溫后進(jìn)行下一步試驗(yàn)。應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)完成測(cè)試。6.2 試液制備1

mL，10

離心5

待測(cè)。6.3 測(cè)定6.3.1參考色譜條件：a)

色譜柱：C18

柱（

mm×4.6

，5

μm），或等效色譜柱；b)

流動(dòng)相：0.05%+15+85，）；c)

流速：1.0

；d)

檢測(cè)器掃描波長：

nm；e)

檢測(cè)器定量波長：

nm；f)

柱溫：35

℃；g)

進(jìn)樣量：20

μL。6.3.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照6.3.11,1'-磺酰基二（4-氯A中圖A.1。T/GDBZ

001—20206.3.3 試液測(cè)定按照6.3.1光譜圖定性。磺?；?-氯苯）的紫外吸收光譜圖見附錄AA.2。采用外標(biāo)法定量。試樣溶液中目標(biāo)物的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍之內(nèi)。7 分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到試樣溶液中1,1'-磺?；?-氯苯）的濃度，按GB

進(jìn)行遷移量計(jì)算，得到食品接觸材料及制品中1,1'-磺?；?-氯苯）的遷移量。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位。8 檢出限和定量限1,1'-4-0.01

mg/Lmg/L。9 允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的

%。UT/GDBZ

001—2020UAA

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的

10

%。A附

錄 A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)溶液高效液相色譜圖及紫外吸收光譜圖mA17.5112.5107.0552.050

1,1'-磺?；?-氯苯）0 1 2 3 4 5 6 7圖A.1 高效液相色譜圖

minmAU1086420

1,1'-磺?；?-氯苯