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文檔簡(jiǎn)介
生活飲用水
水樣的采集和保存鄂爾多斯市綠標(biāo)水質(zhì)檢測(cè)有限公司水樣采集和保存的主要原則
必需具有足夠的代表性采集的水樣量應(yīng)滿足分析的須要并應(yīng)當(dāng)考慮重復(fù)測(cè)試所需的水樣量和留作備份測(cè)試的水樣用量不能受到任何意外的污染水樣的采集和保存1、制定采樣支配2、采樣前準(zhǔn)備工作3、采樣容器的選擇4、采樣容器的洗滌與滅菌5、水樣的采集6、水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇7、留意事項(xiàng)8、水樣的運(yùn)輸和保存9、水樣采集的質(zhì)量限制1、制定采樣支配在進(jìn)行具體采樣工作之前,要依據(jù)水質(zhì)檢驗(yàn)的目的和任務(wù)制定采樣支配,內(nèi)容包括:采樣目的、檢驗(yàn)指標(biāo)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器的清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標(biāo)簽、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目、采樣質(zhì)量限制、運(yùn)輸工具和條件等,依據(jù)制定好的采樣支配,準(zhǔn)備好現(xiàn)場(chǎng)記錄表格、采樣器具、盛水容器、運(yùn)輸工具等。2、采樣前準(zhǔn)備工作現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器余氯比色計(jì)、筆式酸度計(jì)、筆式水溫計(jì)等采樣容器滅菌玻璃瓶、聚乙烯水桶等···保存劑詳見標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.2-2006附表其它酒精燈、打火機(jī)、采樣箱/冷藏箱、標(biāo)簽、采樣記錄表格、筆、運(yùn)輸工具3、采樣容器的選擇1)容器必需性質(zhì)穩(wěn)定,不能是新的污染源。2)容器壁不應(yīng)吸取或吸附某些待測(cè)組分。對(duì)測(cè)金屬的水樣多選用聚乙烯瓶,測(cè)有機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶。3)容器不應(yīng)與待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。4)用于微生物檢驗(yàn)用的容器及瓶塞(瓶蓋)應(yīng)能經(jīng)受滅菌的溫度并且在這個(gè)溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動(dòng)或?qū)е滤劳龌虼龠M(jìn)生長(zhǎng)的化學(xué)物質(zhì)。4、采樣容器的洗滌與滅菌1)測(cè)定理化指標(biāo)盛水容器的清洗:Ⅰ、一般理化指標(biāo)盛水容器的清洗采樣容器在運(yùn)用前應(yīng)先用洗滌劑洗去油污,用自來(lái)水沖凈,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10﹪鹽酸或硝酸浸泡8h,取出瀝干,用自來(lái)水沖洗3次,再用純水淋洗凈后備用。Ⅱ、有機(jī)物指標(biāo)盛水容器的清洗先用自來(lái)水刷洗,盡可能預(yù)先除去原來(lái)沾污的物質(zhì),用重鉻酸鉀清潔液浸泡24h,用自來(lái)水沖洗干凈,再用純水淋洗凈后,置烘箱內(nèi)180℃烘4h,冷卻后再用純化過(guò)的己烷,石油醚沖洗數(shù)次。在采集水樣時(shí)還需用水樣洗滌容器2~3次(油類除外)。留意:測(cè)汞的容器應(yīng)接受1+3硝酸充分蕩洗后放置數(shù)小時(shí),然后依次用自來(lái)水和蒸餾水淋洗干凈。測(cè)鉻的容器瓶不能用鉻酸或鹽酸洗液泡洗,應(yīng)用洗滌劑洗滌后用硝酸浸泡洗滌。測(cè)鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷,可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。測(cè)鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來(lái)水沖洗,必需干脆用純水淋洗。測(cè)氨和碘化物用的儀器洗凈后應(yīng)浸泡在純水中。采容器的洗滌與滅菌2)用于微生物檢驗(yàn)水樣盛裝容器:Ⅰ、容器的洗滌:玻璃容器用自來(lái)水和洗滌劑洗滌,然后用自來(lái)水徹底沖洗。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸浸泡過(guò)夜,再用自來(lái)水,純水洗凈。Ⅱ、容器的滅菌:容器用高壓蒸汽滅菌121℃維持15min;干熱滅菌要求160℃維持2h。滅菌后容器在2周內(nèi)運(yùn)用。5、水樣的采集(理化指標(biāo))選擇正確的采樣容器放水?dāng)?shù)分鐘用被采水樣蕩洗采樣容器、塞子2~3次采集水樣約占容器的80%添加保存劑貼標(biāo)簽、寫采樣記錄表低溫保存(約4℃)條件下盡快送試驗(yàn)室5、水樣的采集(微生物學(xué)指標(biāo))選擇滅菌玻璃瓶用酒精燈或酒精棉拭子消毒出水口放水?dāng)?shù)分鐘采集水樣約占玻璃瓶容積的80%貼標(biāo)簽、寫采樣記錄表低溫保存(約4℃)條件下立刻送試驗(yàn)室填寫現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄基本要求:在采樣現(xiàn)場(chǎng)把采樣記錄用膠紙粘貼或懸掛標(biāo)簽于水樣瓶上,注明水樣編號(hào)、采樣者、日期、時(shí)間及地點(diǎn)等。同時(shí),采樣時(shí)還應(yīng)記錄全部現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查及采樣狀況,包括采樣目的、采樣地點(diǎn)、樣品種類、編號(hào)、數(shù)量,樣品保存方法、采樣時(shí)的氣候條件以及采樣點(diǎn)四周環(huán)境衛(wèi)生狀況以及水質(zhì)的表觀狀況等。6、水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇
1、分散式供水家庭儲(chǔ)水器采樣利用居民運(yùn)用的取水器取樣后,分裝到盛水容器中2、集中式供水采集集中式供水水樣時(shí),先打開水龍頭,放水3-5分鐘,沖洗管道附著物,用盛水容器干脆取樣水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇3、出廠水:在送水泵房(二級(jí)泵房)取樣或在距送水泵房最近的水龍頭采樣。4、末梢水:在居民家中水龍頭采樣,用盛水容器干脆取樣。7、留意事項(xiàng)1.采集末梢水樣時(shí),取樣時(shí)應(yīng)打開水龍頭放水3-5分鐘,解除沉積物。2.同一水源、同一時(shí)間采集幾類檢測(cè)指標(biāo)的水樣時(shí),必需先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測(cè)的水樣。3.采集供微生物檢檢測(cè)加氯消毒的水樣時(shí),為了除去余氯,在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯(每125mL水樣加10g/L的硫代硫酸鈉0.1ml)。4.采集供微生物檢測(cè)的水樣時(shí),應(yīng)先用酒精燈對(duì)取樣口進(jìn)行消毒,然后將水龍頭完全打開,放水3-5分鐘,以放去管道內(nèi)的儲(chǔ)水后再采樣;用滅菌瓶干脆采集,不得用水樣涮洗采樣瓶,采樣時(shí)握住瓶子下部,避開手指和其他物品對(duì)瓶口的沾污。5.完成現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的水樣,不能帶回試驗(yàn)室供其它指標(biāo)測(cè)定運(yùn)用。常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo)的采樣容器、保存方法和體積指標(biāo)分類容器材料保存方法取樣體積/L一般理化聚乙稀冷藏3~5揮發(fā)性酚與氰化物玻璃氫氧化鈉(NaOH),pH≥12,如有游離余氯,加亞砷酸鈉去除;0.5~1金屬聚乙稀硝酸(HNO3),pH≤2;0.5~1汞聚乙稀硝酸(HNO3)(1+9,含重鉻酸鉀50g/L)至pH≤2;0.2耗氧量玻璃每升水樣加入0.8mL濃硫酸(H2SO4),冷藏;0.2有機(jī)物玻璃(水封)冷藏0.2微生物玻璃(滅菌)每125mL水樣加入0.1mg硫代硫酸鈉除去殘留余氯;0.5放射性聚乙稀
3~58、水樣的運(yùn)輸與保存采集的各種水樣從采集地到分析試驗(yàn)室之間有確定距離,運(yùn)輸樣品的這段時(shí)間里和在水樣采集后到進(jìn)行分析之前這段時(shí)間里,,由于環(huán)境作用,水質(zhì)可能會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)和生物等各種變更,為使這些變更降低到最小程度,須要實(shí)行必要的疼惜性措施(如添加疼惜性試劑或致冷劑等),并盡可能的縮短運(yùn)輸和保存時(shí)間。影響水質(zhì)變更的因素:1.生物作用:微生物的新陳代謝,會(huì)消耗水樣中的某些組分,也能變更一些組分的性質(zhì)。如細(xì)菌可還原硝酸鹽為氨、還原硫酸鹽為硫化物等。2.化學(xué)作用:測(cè)定組分可能發(fā)生氧化或還原反應(yīng);二價(jià)鐵可氧化為三價(jià)鐵;二氧化碳含量的變更,能引起水樣pH發(fā)生變更;由于鐵、錳價(jià)態(tài)的變更,使沉淀與溶解形態(tài)變更,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果與水樣實(shí)際狀況不符等。影響水質(zhì)變更的因素:3.物理作用:光照、溫度、靜置或振動(dòng)、敞露或密封這些條件及容器材料不同都會(huì)影響水樣的性質(zhì),如二氧化碳、汞。長(zhǎng)期靜置會(huì)使某些組分沉淀析出,容器內(nèi)壁不行逆地吸咐或吸取一些有機(jī)物或金屬化合物。樣品的運(yùn)輸過(guò)程中的基本要求:1.盛水容器應(yīng)當(dāng)妥當(dāng)包裝,以免它們的外部受到污染,特殊是水樣瓶頸部和瓶塞在運(yùn)輸過(guò)程中不應(yīng)破損或丟失。2.為避開樣品容器在運(yùn)輸過(guò)程中因振動(dòng)碰撞而破損,最好將樣品瓶裝箱并接受泡沫塑料減震或碰撞。水樣的運(yùn)輸樣品的運(yùn)輸過(guò)程中的基本要求:3.須要冷藏的樣品必需達(dá)到冷藏的要求。水樣存放點(diǎn)要盡量遠(yuǎn)離熱源,不要放在可能導(dǎo)致水溫上升的地方(如汽車發(fā)動(dòng)機(jī)旁),避開陽(yáng)光直射。冬季采集的水樣可能結(jié)冰,假如盛水容器用的是玻璃瓶,則應(yīng)實(shí)行保溫措施以免裂開。4.依據(jù)所檢測(cè)的項(xiàng)目要求,水樣要在保存時(shí)間內(nèi)送到檢測(cè)室,并同時(shí)考慮檢測(cè)準(zhǔn)備工作所須要的時(shí)間。如測(cè)定微生物指標(biāo)樣品應(yīng)在4h內(nèi)送達(dá)試驗(yàn)室。
水樣的保存
水樣保存的基本要求(1)抑制微生物作用;(2)減緩各種待測(cè)組分的變更,要求做到減緩水樣的生物化學(xué)作用、減緩化合物或絡(luò)合物的水解、解離及氧化-還原作用;(3)盡量削減被測(cè)組分的揮發(fā)損失,避開沉淀吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變更。
水樣的保存水樣保存措施:1)冷藏水樣冷藏時(shí)的溫度應(yīng)低于采樣時(shí)水樣的溫度,水樣采集后立刻冷藏,置于暗處保存,一般于2-5℃。冷藏并不適用長(zhǎng)期保存。2)加入保存劑:不同的水樣、同一水樣的不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,要求運(yùn)用的保存藥劑不同,保存藥劑主要有生物抑制劑、pH值調(diào)整劑、氧化或還原劑等類型水樣的保存條件保存期限的長(zhǎng)短主要取決于待測(cè)物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。一般說(shuō)來(lái),待測(cè)物濃度越高保存時(shí)間越長(zhǎng);清潔水樣保存時(shí)間長(zhǎng);穩(wěn)定性好的成分保存時(shí)間長(zhǎng),而不穩(wěn)定的成分保存時(shí)間短,甚至不能保存必需立刻分析或現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定?,F(xiàn)場(chǎng)測(cè)定指標(biāo):水溫、pH,游離余氯、電導(dǎo)率、濁度、色度等9、水樣采集的質(zhì)量限制
1、現(xiàn)場(chǎng)空白在現(xiàn)場(chǎng)以純水作樣品,同樣品一樣進(jìn)行處理。2、運(yùn)輸空白以純水作樣品,從試驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又返回試驗(yàn)室3、現(xiàn)場(chǎng)平行樣采樣的10%,但要保證每批至少2組平行樣4、現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣樣品總量的10%,但要保證每批至少2個(gè)序號(hào)測(cè)試項(xiàng)目采樣容器保存方法保存時(shí)間最少采樣量ml備注1PH、色度、濁度、臭和味、肉眼可見物P,G冷藏12h250PH、色度、濁度、臭和味、肉眼可見物12h六價(jià)鉻、亞硝酸鹽氮、亞氯酸鹽P,G冷藏------500盡快測(cè)定六價(jià)鉻250ml陰離子合成洗滌劑P,G冷藏24h250氯化物、硫酸鹽P,G冷藏28d250氟化物P冷藏14d250放射性指標(biāo)P冷藏5d5000余氯P,G------------500現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定總固體P,G冷藏24h100氯酸鹽P,G冷藏7d5002耗氧量G冷藏12h5003氨氮、硝酸鹽氮P,G0.8mL濃H2SO4/L24h2504揮發(fā)酚、氰化物GNaOHPH≥12如有游離余氯加亞砷酸鈉除去24h5005一般金屬、汞、砷、硒GHNO3P
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