透射電鏡的樣品制備方法詳解

透射電鏡的樣品制備透射電鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)，它對(duì)能否得到好的TEM像或衍射譜是至關(guān)重要的．投射電鏡是利用樣品對(duì)如射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對(duì)電子束＂透明＂的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真．電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù)．一般來說，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大?對(duì)于100~200KV的透射電鏡，要求樣品的厚度為50~100nm,做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約15nm（越薄越好）.透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型．不同的樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備．（1）粉末樣品因?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在100nm以下，女口果樣品厚于100nm,則先要用研缽把樣品的尺寸磨到100nm以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網(wǎng)撈起即可．（2）薄膜樣品絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分布，密度等；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用．制備薄膜樣品分四個(gè)步驟：a將樣品切成薄片（厚度100~200微米），對(duì)韌性材料（如金屬），用線鋸將樣品割成小于200微米的薄片；對(duì)脆性材料（如Si,GaAs,NaCl,MgO）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割．b切割成^3mm的圓片用超聲鉆或punche「將^3mm薄圓片從材料薄片上切下來．c預(yù)減薄使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至1O^m厚?用研磨機(jī)磨（或使用砂紙），可磨至幾十|am.d終減薄對(duì)于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機(jī)械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)，使用的化學(xué)試劑可能對(duì)身體有害．對(duì)非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達(dá)到減薄的目的．離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)，選得好，減薄速度快?離子減薄會(huì)產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至1OO~3OO度，故最好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對(duì)不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會(huì)發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減?。ò阉麄冇脴渲韬虾?，裝入^3mm金屬管，切片后，再離子減?。?也可以聚集離子術(shù)（FIB）對(duì)指定區(qū)域做離子減薄，但FIB很貴.對(duì)于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于1OOnm的薄膜．這種技術(shù)的特點(diǎn)是樣品不會(huì)改變，缺點(diǎn)是會(huì)引進(jìn)形變．（3）金屬試樣的表面復(fù)型即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌（表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來，然后對(duì)這個(gè)復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進(jìn)行透射電鏡觀察與分析．復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)分析等．制備復(fù)型的材料本身必須是＂無結(jié)構(gòu)＂的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分析．常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)）．常用的復(fù)型有：a塑料一級(jí)復(fù)型，分辨率為10~20nm;b炭一級(jí)復(fù)型，分辨率2nm,c塑料-炭二級(jí)復(fù)型，分辨率10~20nm;d萃取復(fù)型，可以把要分析的粒子從基體中提取出來，這種分析時(shí)不會(huì)受到基體的干擾．除萃取復(fù)型外，其余復(fù)型只不過是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品，只能提供