分餾和折光率的測定

關于分餾和折光率的測定第1頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三一、實驗目的分餾的基本原理；掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單分餾操作方法；了解阿貝折光儀測定折光率的原理；掌握阿貝折光儀測定折光率的方法和操作要領第2頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三二、實驗原理分餾的原理：蒸餾和分餾的基本原理是一樣的，都是利用有機物質(zhì)的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而達到分離提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾。簡單的說分餾就是多次蒸餾。第3頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三光折射原理：

光在兩個不同介質(zhì)中的傳播速度是不相同的。當光線從一個介質(zhì)A進入另一個介質(zhì)B時，如果它的傳播方向與兩個介質(zhì)的界面不垂直時，則在界面處的傳播方向發(fā)生改變。這種現(xiàn)象稱為光的折射現(xiàn)象。第4頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三根據(jù)折射定律，波長一定的單色光線，在確定的外界條件（如溫度、壓力等）下，從一個介質(zhì)A進入另一個介質(zhì)B時，入射角α和折射角β（如下圖）的正弦之比和這兩個介質(zhì)的折光率N（介質(zhì)A的）與n（介質(zhì)B的）成反比，即：若介質(zhì)A是真空，則定其N=1，于是所以一個介質(zhì)的折光率，是光線從真空進入這個介質(zhì)時的入射角和折射角的正弦之比。這種折光率稱為該介質(zhì)的絕對折光率，通常測定的折光率，都是以空氣作為比較的標準。第5頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三物質(zhì)的折光率與它的結(jié)構和光線波長有關，而且也受溫度、壓力等因素的影響。折光率常用ntD表示。D是以鈉燈的D線（5893?）作光源，t是與折光率相對應的溫度。

由于通常大氣壓的變化，對折光率的影響不顯著，所以只在很精密的工作中，才考慮壓力的影響。一般當溫度增高1℃時，液體有機化合物的折光率會減少3.5×10-4～5.5×10-4，不同溫度測定的折光率，可換算成另一溫度下的折光率。為了便于計算，一般采用4×10-4為溫度每變化1℃的校正值。這個粗略計算，所得的數(shù)值可能略有誤差。但卻有參考價值。通常文獻中列出的某物質(zhì)的折光率是溫度在20℃的數(shù)值。當實際測定時的溫度高于（或低于）20℃時，所測折光率值應加上（或減去）Δt×4×10-4。第6頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三阿貝折光儀工作原理1.阿貝折光儀工作原理

如果介質(zhì)A對于介質(zhì)B是疏物質(zhì)，即nA<nB時，則折射角β必小于入射角α，當入射角α為90°時，sinα=1,這時折射角達到最大值，稱為臨界角，用β0表示。很明顯，在一定波長與一定條件下，β0也是一個常數(shù)，它與折光率的關系是：n=1/sinβ0

可見通過測定臨界角β0，就可以得到折射率，這就是通常所用阿貝（Abbe）折光儀的基本光學原理。第7頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三2.阿貝折光儀的結(jié)構

1.反射鏡2.轉(zhuǎn)軸折光棱鏡3.遮光板4.溫度計5.進光棱鏡6.色散調(diào)節(jié)手輪7.色散值刻度圈8.目鏡9.蓋板10.棱鏡鎖緊手輪11.折射棱鏡座12.照明刻度盤聚光鏡13.溫度計座14.底座15.折射率刻度調(diào)節(jié)手輪16.調(diào)節(jié)物鏡螺絲孔17.殼體18.恒溫器接頭第8頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三三、主要儀器與試劑圓底燒瓶，直型冷凝管，刺形分餾柱，接液管，溫度計，量筒，電熱水浴鍋、阿貝折光儀、滴管等丙酮和水的混合物第9頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三四、分餾實驗裝置第10頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三五、實驗步驟1.分餾⑴.按圖安裝好分餾裝置，接受器改用量筒以便讀取餾出液體積（兩人配合）⑵.丙酮—水混合物分餾分別收集54-58℃和98-102℃的餾分

第11頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三2.折光率的測定（1）準備工作

①測定前，必須先用標準試樣校對讀數(shù)②每次測定工作之前及進行示值校準時必須將進光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光，用無水酒精與乙醚（1︰4）的混合液和脫脂棉花輕檫干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成象清晰度和測量精度。第12頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三（2）丙酮、水折光率測定

將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進光棱鏡蓋上，用手輪（10）鎖緊，要求液層均勻，充滿視場，無氣泡。打開遮光板（3），合上反射鏡（1），調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰，此時旋轉(zhuǎn)手輪（15）并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪（6）使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪（15），使分界線位于十字線的中心，再適當轉(zhuǎn)動聚光鏡（12），此時目鏡視場下方顯示的示值即為被測液體的折光率。

測完丙酮和水的折光率后進行溫度校正，與文獻值比較。儀器使用完畢后必須做好清潔工作，放入木箱內(nèi)，木箱內(nèi)應存有干燥劑以吸收潮氣。第13頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三六、實驗關鍵及注意事項1.確定是簡單的分餾，不是蒸餾，確定組分間的沸點差應該小于30℃，否則應該采用簡單地蒸餾即可。其實兩者的要點差不多。沸點差大于30-40℃的一般都很好分離，沸點差小于30℃時較難分離，需要采用分餾的方法。但是要注意，如果沸點太高，最好采用減壓蒸餾或水汽蒸餾。2.根據(jù)要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱，柱太短則分離效果不好，太長則太費時間，要合理選擇。裝置接口處不能漏氣，但也千萬不要用真空硅酯涂抹，否則很有可能帶進產(chǎn)物中。冷凝系統(tǒng)要有足夠的效率，沸點很低的要用冰浴冷凝。在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定，一般加熱的油浴的溫度要比容器內(nèi)的原料液的溫度高15-20℃左右，這也是確定加熱溫度的參考數(shù)據(jù)），位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中，且不與加熱器直接接觸，分餾柱上的是水銀球的上端位于分餾柱支管下沿延長線上。

分餾注意事項：第14頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三3.開始蒸餾后，切忌加熱速度太快，且加熱要均勻，如果沒有太高的對無水的要求，可以加入一點沸石，防止爆沸。如果有很高的無水無氧的要求，則可能還要氮氣保護，加出水劑。加熱開始后，最好在分餾柱上纏上一些布，是分餾柱內(nèi)的溫度受到外界的影響減小到最小。4.原料液開始沸騰并有液體蒸出時，要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數(shù)變化，一直要到溫度恒定在滴出3-5滴后再開始收集，前液不要，保證純度。分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。到溫度計示數(shù)開始快速的降低時證明第一個組分已經(jīng)分離出來了，換接收瓶。同上收集其他組分。第15頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三(1)在測定樣品之前，應對折光儀進行校正；(2)在測量液體時樣品放得過少或分布不均，會看不清楚，此時可多加一點液體，對于易揮發(fā)的液體應熟練而敏捷地測量；(3)不能測定強酸、強堿及有腐蝕性的液體，也不能測定對棱鏡、保溫套之間的膠粘劑有溶解性的液體；(4)要保護棱鏡，不能在鏡面上造成刻痕，所以在滴加液體時滴管的末端切不可觸及棱鏡面；(5)儀器在使用或貯藏時均應避免日光，不用時應置于木箱內(nèi)于干燥處貯藏。折光儀使用注意事項：第16頁，共18頁，2023年，2月20日，星期三七、思考題1.如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？2.若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量