水硬度檢測(cè)方法

水硬度檢測(cè)方法水硬度檢測(cè)方法、測(cè)定方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法二、方法依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》GB5750-85三、測(cè)定范圍3.1本規(guī)范規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)滴定法測(cè)定生活飲用水及其水源水的總硬度。3.2本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測(cè)定。3.3本規(guī)范主要用于干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鉆等金屬離子，能使指示劑褪色，或終點(diǎn)不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高鐵錳離子還原為低價(jià)離子而消除其干擾。3.4由于鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)的反應(yīng)不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變，所以當(dāng)水樣中鎂含量很少時(shí)，需要加入已知量鎂鹽，以使滴定終點(diǎn)顏色轉(zhuǎn)變清晰，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，再減去加入的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA，以保證明顯的終點(diǎn)。3.5若取50mL水樣，本規(guī)范最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為1.0mg/L。四、 測(cè)定原理當(dāng)水樣中有鉻黑T指示劑存在時(shí)，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的天藍(lán)色。五、 試劑5.1緩沖溶液（pH=10）。5?1?1稱取16?9g氯化胺，溶于143mL氨水（p20=0.88g/mL）中。5.1.2稱取0?780g硫酸鎂（MgSO4?7H20）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA?2H2O）,溶于50mL純水中，加入2mL氯化胺一氫氧化胺溶液（1.1）和5滴鉻黑T指示劑（此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色。若為天藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色），用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（5）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。合并1.1及1?2溶液，并用純水稀釋至250mL。合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白。注：①此緩沖溶液應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。防止使用中應(yīng)反復(fù)開(kāi)蓋便氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)，氨水濃度降低時(shí)，應(yīng)重新配制。配制緩沖溶液時(shí)加入MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑，則可直接稱取1.25gMgEDTA，加入250mL緩沖溶液中。以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時(shí)，在pH值9.7?11范圍內(nèi)，溶液愈偏堿性，滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。5?2硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0g硫化鈉(Na2S?9H2O),溶于純水中，并稀釋至100mL。5?3鹽酸羥胺溶液(10g/L):稱取1.0g鹽酸羥胺(NH20H?HCI)，溶于純水中，并稀釋至100mLo5.4氰化鉀溶液(10g/L):稱取10.0g氰化鉀(KCN),溶于純水中，并稀釋至100mLo注意,此溶液劇毒！5.5Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2EDTA)=0?01mol/L]:稱取3?72g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O8?2H2O)溶解于1000mL純水中，按5.5?1?5?5?2標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。5?5?1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8137gZnO,溶于鹽酸溶液(1+1)中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?移入容量瓶中，定容至1000mL，并按下式計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。C(ZnO)=0?8137/81?37=0?01mol/L5.5.2吸取25?00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加入25mL純水，加入幾滴氨水調(diào)節(jié)溶液至近中性，再加5mL緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，在不斷振蕩下，用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍(lán)色，按下式計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中：c(Na2EDTA——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；c(Zn) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V1—消耗Na2EDTA溶液的體積,mL；V2—所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL；5.6鉻黑T指示劑:使用固體鉻黑T粉末作指示

劑；六、 儀器6.1錐形瓶，150mL6.2滴定管，50mL七、 分析步驟水樣，用純水稀至50mL，若硬度過(guò)低，改取100mL），置于150mL錐形瓶中。7.1吸取7.1吸取50.0mL水樣（若硬度過(guò)高，可取適量7.2加入1?2mL緩沖溶液,5滴鉻黑T指示劑,立即用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。7.3若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。7.4水樣中鈣、鎂含量較大時(shí)，要預(yù)先酸化水樣,并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化。7.5水樣中含懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察。可預(yù)先將水樣蒸干并于550°C灰化，用純水溶解殘?jiān)笤傩械味ā０?、?jì)算8.1總硬度以下式計(jì)算p(CaC03)=(V1-V0)*c*100.09*1O00/Vp(CaCO3)——總硬度(以CaC03計(jì))，mg/L；V0—空白滴定所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V—水樣體積，mL；100.09 與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(Na2EDTA)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊詍g吸取測(cè)試用水50ml（如硬度偏高，可先稀釋后再測(cè)），加5ml氨-氯化銨緩沖液，同時(shí)加2-3滴的鉻黑T指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的EDTA溶液滴定至溶液由紅色變色藍(lán)色為終點(diǎn)，即可計(jì)算水的硬度。如硬度偏高，可用蒸餾水先稀釋后再測(cè)！試劑：氯化銨緩沖溶液PH=10,0?5%鉻黑T指示劑。0?05NEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。步驟：用移液管移取50ml被測(cè)水樣，放入250ml錐形瓶中，加入5ml緩沖液再加適量鉻黑T指示劑。再用0?05NEDTA進(jìn)行滴定。溶液由紫紅色到藍(lán)色或綠色，即為終點(diǎn)。計(jì)算：硬度=50XVEDTA2.1操作量取水樣50ml置于250ml的三角瓶中，加入NH4OH-NH4C1緩沖液2ml,路黑T指示劑5滴，搖勻，然后用0?01mol/lEDTA溶液滴定，滴至由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)，記彔EDTA溶液用量V.2.2計(jì)算總硬度(以CaCO3ppm)=VX0?01X100.09X103/50(水樣體積)硬度的測(cè)定(EDTA滴定法)：方法提要：在PH值為10?0±0?1的被測(cè)溶液中，用鉻黑T作指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA體積計(jì)算水的硬度。硬度的基本單元為：C(1/2Ca2+、1/2Mg2+)。單位為mmol/Lo1?試劑:0.0010mol/l(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液PH=10.0氨一氯化氨緩沖溶液5g/l的鉻黑T指示劑2■測(cè)定方法：取100ml軟化水或自來(lái)水100ml于250ml錐型瓶中，如水樣不透明須過(guò)濾，加入3ml緩沖溶液和2滴5g/l的鉻黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用0?0010mol/l(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液使用體積Vo硬度按下式計(jì)算：YD=C*V*1000/VS(mmol/l)式中：C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l(1/2EDTA)V-滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlVS—水樣體積ml不知道這種測(cè)試方法與德國(guó)硬度是如何換算的？如果能夠換算，則這個(gè)方法應(yīng)該比較簡(jiǎn)單。另：我根據(jù)這個(gè)方法測(cè)的我們地區(qū)水的硬度是2.8mmol/l，對(duì)應(yīng)的德國(guó)硬度是是YD乘以5?61德國(guó)度=10mg/L(以CaO記)1德國(guó)度=17?9mg/L(以CaCO3記)1法國(guó)度=10mg/L(以CaCO3記)1英國(guó)度=14.3mg/L(以CaCO3記)測(cè)試水的硬度1、 所需試劑、CEDTA(乙二胺四乙酸二鈉)=0?01mol/L：準(zhǔn)確稱取1?86gEDTA于燒杯中，加少量蒸餾水充分溶解后，洗入500ml容量瓶中。、0?5%的鉻黑指示劑：稱取0?5克的鉻黑T溶于40ml99%的無(wú)水乙醇中，溶液呈深濃紫紅色,再加入60ml的(分析純25%)的氨水，溶液即成濃的深藍(lán)色、氫氧化銨-氯化銨緩沖液(PH=10)溶解20克分析純氯化銨于適量的蒸餾水中，加入100ml的分析純氨水，然后用稀釋到1000ml2、 操作（1） 、取待測(cè)水樣25ml于250ml的三角瓶中，加氨水緩沖液5ml,鉻黑1-2滴，搖勻，溶液成酒紅色。（2） 、然后用0?01mol/L的EDTA滴定溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)（注意：關(guān)鍵變色點(diǎn)要把握好，不要讓EDTA滴過(guò)量，過(guò)量純藍(lán)色不會(huì)改變），記下消耗的EDTA的體積V（3） 、總硬度=所耗EDTA的體積VX40可多測(cè)試幾次平均值水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的鈣、鎂離子，此外鐵、鋁、錳、鍶及鋅等金屬離子也有同樣的作用。多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法測(cè)定鈣、鎂離子的總量，并經(jīng)過(guò)換算，以每升水中碳酸鈣的毫克數(shù)表示。11?2本法的干擾物質(zhì)有以下兩類懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察。此時(shí)可將水樣蒸干并于550°C灰化，干擾即可除去。金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、A13+、Fe3+及高價(jià)錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點(diǎn)延長(zhǎng)。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高價(jià)鐵離子及高價(jià)錳離子還原為低價(jià)離子而消除其干擾。若取50mL水樣，本法測(cè)定的最低檢測(cè)濃度為1.0mg/L。11?3原理乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）在PH值為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無(wú)色可溶性絡(luò)合物，指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物。用EDTA-2Na滴定鈣、鎂離子至終點(diǎn)時(shí)，鈣、鎂離子全部與EDTA-2Na絡(luò)合而使鉻黑T游離，溶液即由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。11.4儀器150mL三角瓶；10或25mL滴定管11?5試劑12—.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002中方法進(jìn)行配制和標(biāo)定?！彌_溶液（pH10）—氯化銨一氫氧化銨:稱取16.9g氯化銨（NH4C1）,溶于143mL濃氫氧化銨中。配制：稱取0.780g硫酸鎂（MgS04?7H20）及1?178g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2?2H2O）,溶于50mL純水中，加入2mL氯化銨一氫氧化銨溶液和5滴鉻黑T指示劑（此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色，若為天藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）。用EDTA—2Na溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色，合并（1）及（2）兩種溶液，并用純水稀釋至250mL，合并后如溶液又變?yōu)樽仙?，在?jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白。注：（1）氫氧化銨一氯化銨緩沖液應(yīng)貯存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。防止使用中因反復(fù)開(kāi)蓋，使氨水濃度降低而影響pH值；（2） 配制緩沖溶液時(shí)，加入EDTA—Mg是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更敏銳。如果備有市售EDTA—Mg試劑，則可直接取1.25gEDTA—Mg，配入250mL緩沖溶液中；（3） EDTA—2Na滴定鈣、鎂離子時(shí)，以鉻黑T為指示劑其溶液在pH值9?7?11的范圍內(nèi)，越偏堿終點(diǎn)越敏銳。但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定選用pH值10為宜。 固體指示劑稱取0.5g鉻黑T,加100g氯化鈉，研磨均勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，密塞備用，可較長(zhǎng)期保存?！?%硫化鈉溶液稱取5?0g硫化鈉（Na2S?9H2O）溶于純水中，并稀釋至100mL?！??0%鹽酸羥胺溶液稱取1.0g鹽酸羥胺〔NH2OH?HCl〕，溶于純水中，并稀釋至100mL。 13—10%氰化鉀溶液稱取10.0g氰化鉀（KCN）溶于純水中，并稀釋至100mL。注意，此溶液劇毒！11?6方法步驟取水樣50mL（若硬度過(guò)大，可少取水樣用水稀釋至50mL。若硬度過(guò)小，改取100mL），置于150mL三角瓶中。注：為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時(shí)水樣中的鈣、鎂離子含量不能過(guò)多，若取50mL水樣，所消耗的0.01mol/LEDTA—2Na溶液體積應(yīng)少于15mL。若水樣中含有金屬干擾離子使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5mL鹽酸羥胺溶液及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液。加入1?2mL氫氧化銨一氯化銨緩沖溶液及0?5g鉻黑T指示劑，立即用EDTA—2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即表示到達(dá)終點(diǎn)。11?7計(jì)算P（CaCO3）=V1XC1X1000/V水樣式中：P 水樣的硬度，mmol/LV1—消耗EDTA-2Na的體積數(shù)，mLC1—EDTA-2Na的摩爾濃度，mol/L注意：檢測(cè)自來(lái)水時(shí)取水樣25mL，其它步驟同上。p(CaC03)=(V1xC1x100.09x1000)/V自來(lái)水樣[mg/L]總硬度除用碳酸鈣表示外，尚可用度及毫