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文檔簡介
22子吸收光譜儀操作手冊*****
目
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*****項(xiàng)目ITEM
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頁次PAGE1123456789
修用設(shè)儀注操檢維參制
訂途備器意作測護(hù)考定
履目名原事步記保文修
歷的稱理項(xiàng)驟錄養(yǎng)件正
2333336666APPROVED
CHECKED
ISSUEDBY:BY1/6
22子吸收光譜儀操作手冊DATE]*****
修訂履歷
*****版次A0
ECNNO.C2015058
修訂項(xiàng)次初版發(fā)行
備注2/6
22子吸收光譜儀操作手冊一.用途目的:用以測定經(jīng)處理的物質(zhì)中微量金屬的含量,以確保符合相關(guān)要求的質(zhì)量。二.設(shè)備名稱:原子吸收光譜儀(AtomicAbsorptionElmerAA200三.儀器原理:由量子理論,原子內(nèi)軌道上的電子吸收外界的能量方式是階梯式,當(dāng)原子接受相當(dāng)于電子軌道間能量差的特定波長光時處于基(子會激發(fā)成為激發(fā)(Excited過一段極短的時間后,再釋放出能量回到基態(tài)。放射能量的波長直接與電子的轉(zhuǎn)移有關(guān),由于每個元素有其特別的原子構(gòu)造,放射光的波長是每個元素特別的性質(zhì)。原子吸收光譜儀即利用此原理,將樣品利用火焰還原成原子化,再以特定波長光,通過原子云;由于光線被吸收的強(qiáng)度決定原子的多寡,因此由吸收度便可以測量分析物的濃度。其計(jì)算公式如下:T=0
,AI/=abc0T:穿透率,A吸收度I:光源強(qiáng)度,:吸收系數(shù),常數(shù)0:通過樣品后的光源強(qiáng)度,:照射樣品的光路徑長,常數(shù):分析物濃度四.注意事項(xiàng):儀器操作需使用到高壓氣瓶時,儀器操作前應(yīng)先熟讀使用氣體的物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表(外,亦應(yīng)遵循『實(shí)驗(yàn)室安全管理作業(yè)程序』文件規(guī)定辦理,以維護(hù)實(shí)驗(yàn)室人員及實(shí)驗(yàn)室的安全。五.操作步驟:預(yù)先配置好適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)液。打開乙炔并確認(rèn)工作壓力乙炔氣的工作壓力(管壓)需大于1MPa,鋼瓶壓力需大于,才可操作,并確認(rèn)供氣正常。先開啟計(jì)算機(jī)主機(jī),然后開啟AA機(jī),直到AA液晶面板出現(xiàn)S方框,并且方框內(nèi)顯示有AllSystems在計(jì)算機(jī)頁面上點(diǎn)選WinLab32for進(jìn)入計(jì)算機(jī)操作狀態(tài)。建立分析方法(或開啟已存在的分析方法)3/6
22子吸收光譜儀操作手冊5.4.1進(jìn)入NewMethod窗口。在中輸入待測元素符號,選擇Recommended接受儀器系統(tǒng)的建議初始值。OKA.儀器參數(shù)設(shè)定及修改待測元素:SlitType::TimeAverage:Read:Time(Delay(選擇forall入重復(fù)測試次數(shù)。Lamp擇usevalueenteredinlampsetupwi上述時間Time及elay為動操作建議時間,若為連接自動取樣裝置,則視實(shí)際的需求時間增加修改,可在點(diǎn)選ecommended參考.B.參數(shù)設(shè)定及修改::AirOxid:Acetylene上述設(shè)定一般無須更改因該儀器目前是屬于火焰型A需使用笑氣而且乙炔及空氣的實(shí)際流速比需在計(jì)算機(jī)軟件上直接調(diào)整。B.線參數(shù)設(shè)定及修改EquationandUnitsCalibration:ThroughMaximum:3Maximum:::㎎/㎎/kg4/6
22子吸收光譜儀操作手冊上述檢量線計(jì)算方程式一般設(shè)定為LinearThrough有效位數(shù)、檢量線及樣品單位的選擇等,可視實(shí)際需要修改,注意單位必須設(shè)定為質(zhì)量/質(zhì)量類型如m則無法換算出結(jié)果。Standard依實(shí)際配置標(biāo)準(zhǔn)液濃度由低至高濃度依序輸入,若有聯(lián)機(jī)使用自動取樣裝置,則依標(biāo)準(zhǔn)液實(shí)際放置位置標(biāo)示。Calibration默認(rèn)值:選擇系統(tǒng)默認(rèn)C.選擇系統(tǒng)默認(rèn)值D.OK:選擇系統(tǒng)默認(rèn)值E.據(jù)實(shí)際需要所設(shè)定意在avewithsignal無法儲存結(jié)果。所有的操作參數(shù)設(shè)定完成后須付予一個名稱,儲存于方法程序中,以利日后方便取用。接開啟既已存在的應(yīng)用程序,然后可進(jìn)行儀器點(diǎn)火執(zhí)行分析工作。分析程序火前請先裝上待測元素之燈管及開啟待測元素的方法檔案。OpenFile。選Lamp儀器自動調(diào)校燈管位置選此讓火焰點(diǎn)著,進(jìn)樣管置于DI中,檢視燃燒頭上的火焰是否正常開啟抽氣裝置)整儀器感度:點(diǎn)選Cu再點(diǎn)選L銅燈管后點(diǎn)ToolContinuous進(jìn)樣管置4的銅標(biāo)準(zhǔn)液中,手動調(diào)整影響吸收值的霧化裝置、燃燒頭的上下、水平及前后,當(dāng)調(diào)到吸收值最大時,說明儀器已調(diào)到最佳位置,這時儀器感度最好。5.5.5:點(diǎn)選Method選擇待測元素的方法點(diǎn)選Lamp選擇待測元素的燈管點(diǎn)選進(jìn)行手動操作,然后依次點(diǎn)選Analyze,同時進(jìn)樣管置于相的標(biāo)液中,完成檢量線的建立。最后測試。確認(rèn)檢量線的準(zhǔn)確性值的相對誤差必須在10%范圍內(nèi)開始工作之前必先賦予該工作一個檔名,以利日后取用)品測試:點(diǎn)選Sample,進(jìn)樣管置于相應(yīng)的待測液中,依次測試各個樣品有樣品需要稀釋,則在Sample中作出對應(yīng)的修改并保存。結(jié)果處理DoubleClickforAA選出所儲存之文檔名并選擇需要處理的數(shù)據(jù)擇方法NewClearResults結(jié)果5/6
22子吸收光譜儀操作手冊關(guān)機(jī)程序作結(jié)束后先使用酸或王水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)5分種以上,再使用去離子水清洗5份鍾以上再將進(jìn)樣管移開去離子水抽空約分種以確保spraychamber是干燥的,最后點(diǎn)選熄火,再關(guān)乙炔,然后點(diǎn)Bleed排出殘留的乙炔氣。退出操作軟件for之后再關(guān)閉主機(jī),最后關(guān)閉抽氣裝置。六.檢測記錄:每次操作結(jié)束后,須將使用狀況記錄于儀器使用記錄中。七.維護(hù)保養(yǎng):請依照『原子吸收光譜儀使用規(guī)范』辦法執(zhí)行。八.校正周期:本儀器每年委請外部技術(shù)認(rèn)可的計(jì)量單位到廠校正使用之標(biāo)準(zhǔn)液須遵守標(biāo)準(zhǔn)試劑管理辦法使用或視需要要求供貨商定期檢查儀器各系統(tǒng)以確保儀器維持其最佳的性能以上狀況亦需列入儀器設(shè)備履歷表中,以利追溯及問題解決。九.參考文件:本儀器使用規(guī)范之制定是依據(jù)儀器供
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