掃描電鏡分析

關(guān)于掃描電鏡分析第1頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四

掃描電子顯微鏡是一種用途廣泛的多功能儀器，具有很多優(yōu)越的性能，重要特點(diǎn)是景深大，圖像富立體感，具有三維形態(tài)。它可以進(jìn)行三維形貌的觀察和分析，當(dāng)然，還可以進(jìn)行微區(qū)的成分分析等其他方面的應(yīng)用。簡介第2頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四一納米材料形貌的觀察分析

圖1是鋁合金表面經(jīng)4.0mol/L鹽酸溶液刻蝕12min后的掃描電鏡照片。從圖1(a)放大3000倍的掃描電鏡照片中可見，刻蝕后的鋁合金表面上均勻地形成了許多凹坑狀結(jié)構(gòu)。圖1(b)為放大5000倍的照片，從圖中可以清楚地看到這些由長方體狀的凸臺和凹坑構(gòu)成的深淺相間的結(jié)構(gòu)，這些凸臺與凹坑之間相互連通,在表面上形成了一個“迷宮”結(jié)構(gòu)。第3頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四

圖1(c)為超疏水鋁合金表面微細(xì)結(jié)構(gòu)側(cè)面的掃描電鏡照片?？梢杂^察到，構(gòu)成這種“迷宮”結(jié)構(gòu)的微米級凸臺上又分布有許多納米級的凸臺，這些納米級的凸臺層層疊加成臺階狀分布，這就形象的說明了超疏水鋁合金表面上具有了微納米雙重粗糙度的結(jié)構(gòu)。圖1(d)是水滴在超疏水鋁合金表面上的接觸角照片，接觸角約為156°。第4頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四二材料涂層表面、切面進(jìn)行分析

表面分析是指對材料的表面特性和表面現(xiàn)象進(jìn)行觀察分析、測量的方法和技術(shù)，是掃描電鏡最基本、最普遍的用途。通常用二次電子成像，來觀察樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等情況。第5頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四圖2.1500倍率下陶瓷膜層的表面形貌照片

從圖2可以看出陶瓷膜層的組織是均勻的,但含有一定數(shù)量的孔洞(圖片上的黑孔處為孔洞)。這些孔洞是膜層迅速燒結(jié)后殘留下來的,它們所處的位置就是成膜過程中能量密度的集中區(qū)。第6頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四圖3.掃描電鏡10000倍率下的陶瓷膜層表面形貌

從圖3可明顯看出,在孔洞四周是蜂窩狀的膜層。這是由熱影響區(qū)造成的,熱影響區(qū)中的能量會影響燒結(jié)后陶瓷膜層的形貌,圖中的細(xì)小淺色顆粒是在燒結(jié)過程中由于燒結(jié)能量極高,在瞬間燒結(jié)時發(fā)生濺射,濺射后經(jīng)過燒結(jié)形成的產(chǎn)物。第7頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四圖4.MB8鎂合金試樣經(jīng)微弧氧化處理后氧化鎂陶瓷層的結(jié)構(gòu)

陶瓷膜由過渡層、致密層和疏松層組成。過渡層為膜層與基體的交界面,膜層與基體犬牙交錯,形成微區(qū)冶金結(jié)合;中間為無氣孔和其它缺陷的致密層;致密層外側(cè)是疏松層,層中存在許多孔洞及其它缺陷。第8頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四

膨脹石墨的外觀如蠕蟲狀,由許多粘連、疊合的石墨鱗片構(gòu)成,片間有許多蜂窩狀的微細(xì)孔隙.其微片厚度大致在100～300nm之間,孔隙的尺寸在10-3～10nm之間。圖5a.膨脹石墨外觀的SEM圖圖5b.膨脹石墨表面孔隙結(jié)構(gòu)SEM圖第9頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四

膨脹石墨折斷后對它的內(nèi)部截面進(jìn)行掃描電鏡觀察,可以發(fā)現(xiàn)其內(nèi)表面上存在.大量厚度在50～80nm的薄片,如圖5c所示。圖5d為充分粉碎后的膨脹石墨粉末的SEM圖。所有的薄片厚度均在100nm以下,一般分布在30～80nm.說明,膨脹石墨是由厚度在100nm以下的微鱗片石墨組成的。圖5c.膨脹石墨內(nèi)表面結(jié)構(gòu)的SEM圖圖5d.膨脹石墨碎片的SEM圖第10頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四

通過觀察體系在300℃下固化2h、6h、10h后固化產(chǎn)物的掃描電鏡（SEM）照片，研究固化時間對微珠的形態(tài)及形成過程的影響。(a)300℃,2h(b)300℃,6h(c)300℃,10h聚硅氧烷的固化與裂解聚硅氧烷陶瓷微珠坯體的形態(tài)、尺寸及形成過程(1)固化時間對微珠的形態(tài)、尺寸及形成過程的影響1第11頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四(2)固化溫度對微珠的形態(tài)、尺寸及形成過程的影響(a)250℃

(b)280℃

(c)300℃

上圖所示為分別在250℃、280℃、300℃下固化10h合成的微珠的SEM照片。從圖中可以看出固化時間相同，隨著固化溫度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒徑越小。

第12頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四

氮?dú)鈿夥障虏煌瑴囟葻峤?h后SEM照片。熱解溫度<1200℃時，微珠形貌保持圓球形態(tài)，表面光滑，產(chǎn)物為非晶態(tài)SiOC陶瓷微珠。當(dāng)溫度到達(dá)1400℃時，表面變得粗糙，析出許多細(xì)小顆粒，微珠出現(xiàn)破損，生成了SiO2和SiC晶粒。第13頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四硅藻土原料與純化硅藻土的表面形貌分析（a）硅藻原土SEM圖

圖（a）為硅藻原土的SEM圖，從圖中我們可以清晰的看到原土硅藻殼體表面所覆蓋的大量的碎屑、炭質(zhì)、粘土礦物等雜質(zhì)，殼體幾乎被雜質(zhì)所覆蓋和填充，還出現(xiàn)了孔洞塌陷等現(xiàn)象，可以說幾乎看不到清晰的硅藻殼面的多孔結(jié)構(gòu)。

第14頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四(b)酸浸純化硅藻土SEM圖

對比圖（a）,圖1(b)用60%硫酸酸浸提純的硅藻土很大程度地清理了硅藻面孔道，使硅藻殼體大部分的孔結(jié)構(gòu)顯露出來，并且非常完整地保護(hù)了硅藻殼體，硅藻土的比表面積和孔體積增大較大。而硅藻土的調(diào)濕性能正是由其獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)所賦予的，所以酸浸提純這一操作很是關(guān)鍵。

第15頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四硅藻土基調(diào)濕材料的形貌分析

(a)×5000(b)×5000(c)×5000(d)×5000燒結(jié)溫度為850℃，四種調(diào)濕材料的電鏡圖：（a）樣品1（b）樣品2(c）樣品3（d）樣品4

左圖(a)、(b)、(c)、(d)分別代表樣品1(硅藻土)，樣品2(90%硅藻土，10%粉煤灰)，樣品3(98%硅藻土，2%過硼酸鈉)，樣品4(90%硅藻土，8%粉煤灰，2%過硼酸鈉)的電鏡圖。

在850℃的溫度下，硅藻土中的硅藻殼的微孔結(jié)構(gòu)讓然保持完好，并沒有在此溫度下遭到破壞，四種調(diào)濕材料的整體結(jié)構(gòu)都比較疏松，表面都有豐富的孔洞。從圖(d)可以看出，樣品4具有其它三種調(diào)濕材料沒有的獨(dú)特的表面形貌，其表面具有很多球型的凹坑，并且每個凹坑又具有無數(shù)的硅藻殼碎片的圓柱形的通孔，所以在進(jìn)行調(diào)濕性能實(shí)驗(yàn)時，其具有比其他三種調(diào)濕材料更好的調(diào)濕性能。第16頁，共18頁，2023年，2月20日，星期四(a)×5000(b)×5000(c)×5000(d)×5000燒結(jié)溫度為1150℃，四種調(diào)濕材料的電鏡圖：（a）樣品1（b）樣品2（c）樣品3（d）樣品4

左圖是燒結(jié)溫1150℃，四種調(diào)濕材料的掃描電鏡圖。如圖所示，在5000倍的放大倍數(shù)下，1150℃的溫度下，仍然可以看到硅藻土中的硅藻殼的微孔結(jié)構(gòu)，但是在此