環(huán)境檢測實驗報告

環(huán)境工程專業(yè)2009級《環(huán)境監(jiān)測實驗》報告學(xué)生：學(xué)號：班級編號：二○一一年十二月

《環(huán)境監(jiān)測實驗》成績評定表類別實驗內(nèi)容（名稱）應(yīng)完成指標(biāo)已完成指標(biāo)完成學(xué)時成績實驗?zāi)K一三角湖水質(zhì)監(jiān)測必測DO、氨氮；至少選測一個指標(biāo)實驗?zāi)K二工業(yè)廢水監(jiān)測必測COD、懸浮物；至少選測一個指標(biāo)實驗?zāi)K三校園環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測合作完成SO2，NOX和TSP的采樣與測定，計算API，評價校園環(huán)境空氣質(zhì)量實驗?zāi)K四生物或土壤重金屬污染監(jiān)測1、樣品采集、制備與預(yù)處理2、鉛、銅、鋅等金屬離子的測定實驗?zāi)K五環(huán)境環(huán)境噪聲監(jiān)測實驗?zāi)K一三角湖水質(zhì)監(jiān)測同組者：1.1碘量法測定溶解氧一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解溶解氧測定的意義和方法。2、掌握溶解氧的采樣技術(shù)。3、掌握碘量法測定溶解氧的操作技術(shù)。4、了解氧膜電極法測定溶解氧的方法原理。二、實驗原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液，水中溶解氧能迅速將二價錳氧化成四價錳的氫氧化物沉淀。加濃硫酸溶解沉淀后，碘離子被氧化析出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定，計算溶解氧的含量。反應(yīng)如下：三、實驗儀器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或錐形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、實驗試劑1、硫酸錳溶液2、堿性碘化鉀溶液3、1+5硫酸溶液（標(biāo)定硫代硫酸鈉用）4、0.5%淀粉溶液5、硫代硫酸鈉溶液6、0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液五、實驗步驟1、硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和5mL3mol/L硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄用量。平行做3份。2、溶解氧樣品的采集與保存用碘量法測水中溶解氧時，采集的水樣應(yīng)裝到溶解氧瓶中，采集時注意不要使水樣曝氣或殘留氣泡，可沿瓶壁緩緩注入水樣或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水樣直至裝滿并溢出一部分水樣。為防止溶解氧的變化，采樣后應(yīng)立即用固定劑固定溶解氧，蓋塞、水封，于4℃、暗處保存。應(yīng)盡量現(xiàn)場測定。平行做2～3份水樣。同時記錄水溫和大氣壓力。3、測定步驟（1）溶解氧的固定。用硫酸錳和堿性碘化鉀（或堿性碘化鉀-疊氮化鈉）固定溶解氧，一般在取樣現(xiàn)場固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水樣含F(xiàn)e2+達100mg/L以上時，干擾測定，需在水樣采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化鉀溶液。（2）析出碘輕輕打開瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，如果仍有沉淀物未溶解，可補加適量硫酸，至沉淀物全部溶解為止，放于暗處靜置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄消耗硫代硫酸鈉的用量。平行做2～3份水樣，按表1-2記錄實驗數(shù)據(jù)。六、數(shù)據(jù)記錄表1-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定平行測定次數(shù)120.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）備注硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）平均值（mol/L）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）硫代硫酸鈉的濃度計算：c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，5.00mLV1——消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL表1-2溶解氧的測定結(jié)果平行測定次數(shù)12消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）溶解氧的濃度（mg/L）平均值（mg/L）根據(jù)下式計算水樣中溶解氧濃度：式中，M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。32——O2的摩爾質(zhì)量（g·mol-1）4——O2與Na2S2O3的換算系數(shù)。七、注意事項1、水中溶解氧應(yīng)在中性條件下測定，如果水樣呈強酸性或強堿性，可用NaOH或H2SO4溶液調(diào)節(jié)至中性后再測。2、水樣中含游離氯大于0.1mg/L時，應(yīng)先加入一定量的硫代硫酸鈉除去。硫代硫酸鈉應(yīng)定量加入，確定方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化鉀，搖勻，此時有碘析出，吸取100.00mL該溶液于另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍色剛好消失，記錄硫代硫酸鈉溶液用量（相當(dāng)于去除游離氯的用量）。于另一瓶待測水樣中加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響，然后按照測定步驟測定溶解氧。3、水樣采集后，應(yīng)立即加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定溶解氧；當(dāng)水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必須進行預(yù)處理。4、加液時，移液管尖嘴應(yīng)插入液面以下。5、平行做2～3份水樣。八、思考題1、采集水樣時應(yīng)注意什么問題？2、采樣后，應(yīng)如何固定水樣？3、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時，會產(chǎn)生什么干擾？可如何消除？4、如何消除水樣中Fe3+的干擾？5、分析溶解氧的測定過程中那些操作可能給測定結(jié)果帶來誤差？如何避免？九、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果分析

1.2納氏試劑分光光度法測定湖水中氨氮一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解氨氮測定的環(huán)境意義；2、掌握納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理及操作方法。3、熟悉KDY-9820型凱氏定氮儀的工作原理及操作方法。并將其自動測氮蒸餾系統(tǒng)與傳統(tǒng)蒸餾方法進行比較。二、氨氮的測定原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。三、實驗儀器KDY-9820型凱氏定氮儀、分光光度計。四、實驗試劑無氮水、1mol/L鹽酸溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂、0.05%溴百里酚藍指示液、防沫劑、吸收液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、使用溶液五、實驗步驟1、水樣預(yù)處理——蒸餾消解液在堿性條件下，加熱蒸餾，用硼酸溶液吸收餾出液。采用KDY-9820型凱氏定氮儀的自動測氮蒸餾系統(tǒng)進行蒸餾。①取100mL待測定水樣，置于樣品消煮管中，加一定量堿液，后進行蒸餾，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸氣。②將餾出液用無氨水稀釋至250mL備用。③用無氨水代替水樣做空白試驗。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以測定的吸光度A0減去零濃度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，繪制氨氮含量(mg)對校正吸光度A的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以氨濃度對校正吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出線性回歸曲線和相關(guān)系數(shù)（excel軟件）。3、水樣的測定取適量餾出液（清潔水樣取50mL，含氨較高的污染水樣取5～30mL），加入到50mL比色管內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min，在420nm處，用20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光度。4、空白試驗：用無氨水代替水樣，做全程序空白測定。五、數(shù)據(jù)記錄水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找氨氮量(mg)后，按下式計算：式中：m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V—水樣體積（mL）數(shù)據(jù)記錄：氨標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量（mg）0測定吸光度A0校正吸光度A線性回歸方程線性相關(guān)系數(shù)r六、注意事項1、所用試劑均應(yīng)為無氨水；2、應(yīng)做全程序空白實驗。3、收集時應(yīng)將冷凝管的導(dǎo)管浸入吸收液。4、蒸餾結(jié)束2～3min，應(yīng)把錐形瓶放低，使吸收液面脫離冷凝管，并再蒸餾片刻以洗凈冷凝管和導(dǎo)管，用無氨水稀釋至250mL備用。5、蒸餾時應(yīng)避免暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。6、加入少量石蠟，可防止蒸餾時產(chǎn)生泡沫。7、納氏試劑中HgI2和KI的比例，對顯色反應(yīng)靈敏度有很大影響，理論上HgI2和KI的質(zhì)量比為1.37：1.00。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去，取上清液使用。七、結(jié)果分析

1.3濁度儀法測三角湖水和飲用水濁度一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解水中濁度的來源與危害。2、掌握濁度的測定方法。二、方法原理：TDT—1型濁度儀的工作原理：該儀器屬于直角散射類型的光學(xué)濁度儀，它由光源、光的準(zhǔn)直系統(tǒng)、樣品池、光電傳感元件和顯示部分組成。由光源發(fā)射出的光線，經(jīng)光學(xué)系統(tǒng)變?yōu)槠叫泄馐丈涞綐悠烦厣?，被池中懸浮液的顆粒所散射，在與入射光垂直的方向上設(shè)置光電傳感元件，接受散射光。在一定范圍內(nèi)散射光的強度正比于待側(cè)懸浮液的濁度。光電傳感元件將就接收的散射光強信號轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)放大及模數(shù)轉(zhuǎn)換，由數(shù)碼管顯示出濁度值。三、實驗儀器TDT—1型液體濁度儀（武漢恒嶺科技有限公司）四、測量范圍0——400NTU（散射濁度單位）五、操作步驟1、接通電源，按下電源開關(guān)，燈泡指示燈亮，窗口閃爍顯示“—HL—”。2、預(yù)熱5分鐘，即可對儀器進行校準(zhǔn)。用“零度水”（蒸餾水通過0.2um的超濾膜過濾兩次即可）、標(biāo)準(zhǔn)濁度液（2NTU、20NTU、200NTU）分別插入樣品室，分別用“調(diào)零”“調(diào)幅”按鈕和“+”、“-”鍵進行校準(zhǔn)。3、測量將裝有待測液的樣品池插入樣品室，按下“讀數(shù)”鍵，面板閃爍顯示“----”，約15秒后顯示液體濁度的濁度值。六、結(jié)果記錄表2-1濁度測定結(jié)果水樣濁度(NTU)自來水三角湖水自來水濁度標(biāo)準(zhǔn)限值七、注意事項1、樣品池必須保持清潔；2、每次水樣倒入后，應(yīng)檫干外壁，再放入樣品室。3、取樣不要太滿，如果壁上有氣泡，則輕搖玻璃瓶，消除氣泡后再測量。4、樣品瓶在倒入取樣液后應(yīng)馬上測量，不要靜置。八、思考題1、將測得的自來水的濁度與飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相比較，判斷是否超標(biāo)？2、樣品倒入樣品池后為什么不能靜置？九、結(jié)果分析實驗?zāi)K二工業(yè)廢水監(jiān)測同組者：2.1密封消解-分光光度法測化學(xué)需氧量一、實驗原理在強酸溶液中，加入定量重鉻酸鉀作氧化劑，在專用催化劑作用下，重鉻酸鉀被水樣中的有機物還原成三價鉻離子。在波長610nm進行比色，測定三價鉻離子的含量，換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即化學(xué)需氧量。采用密封消解水樣時，既可縮短水解時間，又可提高分析的準(zhǔn)確度。二、實驗儀器（1）量筒：100mL，2個（2）移液管：5mL1個，2mL2個，1mL1個（3）燒杯：250mL3個（4）洗瓶：500mL1個。三、測定步驟1、水樣保存水樣采集后，應(yīng)加入硫酸，調(diào)節(jié)pH值小于2，以抑制微生物的生長。水樣采集后應(yīng)盡快分析，必要時應(yīng)在0~5冷藏下保存，并在48小時內(nèi)測定。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）COD值10~200mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取COD值為200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL置于專用比色管中，以重蒸餾水補足各專用比色管的溶液均為1.5mL，相對應(yīng)的COD值分別為0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL100g/L掩蔽劑，搖勻。加入1.5mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化劑，旋緊密封蓋，搖勻后準(zhǔn)備加熱消解。加熱器加熱升溫分析前，將加熱器接通電源，選擇時間及溫度。設(shè)定反應(yīng)溫度165℃及反應(yīng)時間10分鐘。按下“開始”鍵，開始升溫，當(dāng)溫度升到165℃時，蜂鳴提示并顯示“OK”，在165℃恒溫，等待使用。將待測專用比色管放入加熱器的加熱孔中，按下開始鍵，此時加熱器的程序按設(shè)定的反應(yīng)時間10分鐘，自動進行倒計時，當(dāng)?shù)竭_10分鐘時，蜂鳴提示，將專用比色管取出，冷卻后，等待比色。用柔軟紙擦凈每個專用比色管。先以0mL標(biāo)準(zhǔn)樣作為空白，放入儀器中進行比色，其吸光度作為此時COD測定儀的零點。然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL標(biāo)準(zhǔn)樣的專用比色管。依次測得吸光度，并輸入相應(yīng)的20、40、80、160、200的COD的值，按“.”結(jié)束輸入，COD測定儀自動計算出10~200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線的B、α、r值。將測得的曲線保存，以備用于未知濃度的水樣的測量。（2）COD值為50~2000mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制試樣編號化學(xué)試劑（mL）123456COD2000mg/L標(biāo)準(zhǔn)00.150.30.61.21.5重蒸餾水1.51.351.20.90.30100g/L掩蔽劑0.50.50.50.50.50.50.1mol/L消化液1.51.51.51.51.51.5催化劑2.52.52.52.52.52.5相應(yīng)COD值020040080016002000按上表格加完化學(xué)試劑后，按繪制COD值10~200mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的分析方法進行。以上6個專用比色管放在溫度為165℃的加熱器的加熱孔中加熱并且開始定時，到10分鐘時，將6個專用比色管取出，冷卻，擦凈，依次放入測定儀中，以1號樣為空白，其吸光度為此刻儀器的零點；然后放入2號樣，進行比色，顯示出吸光度，并輸入相應(yīng)的COD值。依次放入3、4、5、6號，依次輸入相應(yīng)的COD值，按“.”結(jié)束輸入。儀器自動計算出50~2000mg/L（COD）標(biāo)準(zhǔn)曲線的a、B及r值，將測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線保存。3、實際水樣的測定打開加熱器和測定儀開關(guān)，按加熱器的“確定”鍵，儀器開始升溫。取3支洗凈并且烘干的專用比色管，其中2支分別加入待測水樣，另外1支加入1.5mL蒸餾水作為空白，然后分別在3個專用比色管中加入0.5mL隱蔽劑、1.5mL消解液、2.5mL催化劑；加熱器顯示“OK”后將上述比色管旋入加熱器中并且按“確定”鍵，儀器開始計時，15分鐘后儀器發(fā)出報警聲，表示消解時間到，取出比色管，冷卻到不燙手。將3支專用比色管擦拭干凈等待測量。首先取加入蒸餾水的專用比色管插入測定儀的比色孔，按測定儀的“功能”鍵加“4”（按“功能”再按“4”），進入水樣測量狀態(tài)，顯示“P”，按采用的曲線號：1為高量程（200~2500mg/L），2為低量程（0~200mg/L），按確定后顯示“A0”，放入空白水樣后按“確定”鍵開始調(diào)零，讀數(shù)穩(wěn)定后按“確定”鍵，儀器顯示“n1”。取2支裝有水樣的專用比色管中的1支放入比色孔中按“確定”鍵，儀器顯示吸光度數(shù)值，穩(wěn)定后按“確定”鍵，顯示數(shù)值即為第一個樣品的COD實際數(shù)值，然后再按“確定”鍵，顯示“n2”；放入第二個水樣，其他操作同第一個水樣，儀器顯示“n3”后按“.”結(jié)束測量。對高濃度水樣，應(yīng)適當(dāng)稀釋后再測。四、數(shù)據(jù)記錄水樣稀釋倍數(shù)儀器測得COD（mg/L）水樣COD（mg/L）五、注意事項1、樣品消化過程需在通風(fēng)處進行，溶液酸度較大，要防止操作時意外燒傷。2、如全部試劑加入后溶液顏色不勻，將其充分冷卻后搖勻，再進行消解。3、比色測量前，測定儀要首先預(yù)熱30分鐘，才可以進行測量。4、對于本方法尚未涉及的廢水類型，需經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)方法進行對比實驗后，再決定何種消解方法適用。5、在標(biāo)準(zhǔn)系列中，若在消化冷卻后，于專用比色管底部析出極少量的沉淀物，對測定結(jié)果無影響。6、整個測量過程用到的專用比色管、移液管、量筒、燒杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干凈，以免影響測量結(jié)果。7、每次測量時將試管的白色標(biāo)簽面對測試者。六、思考題比較重鉻酸鉀法回流法和密封消解-分光光度法法測定COD的異同點。

2.2工業(yè)廢水色度的測定一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解色度的來源與危害。2、掌握逐級稀釋操作，學(xué)會稀釋倍數(shù)法測定色度的操作。二、基本原理取一定體積水樣，裝在50ml比色管中，用蒸餾水按一定的倍數(shù)稀釋后，與同樣體積的蒸餾水相比較，稀釋到剛好看不到顏色為止時的稀釋倍數(shù)，即為水樣的色度。并輔以用文字描述水體顏色的種類和深淺程度，如深藍色、棕黃色、暗黑色等。該法適用于受污染嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水的顏色測定。稀釋倍數(shù)=50（ml）÷所取水樣體積（ml）三、實驗儀器（1）50mL具塞試管（2）白瓷板四、測定步驟1、顏色種類的描述取100～150mL澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。水樣的色度檢測分取澄清水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)（稀釋倍數(shù)大于100倍時，采取逐級稀釋），分取50mL分別置于50mL比色管中，底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。數(shù)據(jù)記錄稀釋倍數(shù)顏色觀察1、水的顏色，是指真色而言。應(yīng)放置澄清后，取上清液進行測定；或用離心法去除懸浮物后測定。2、所取水樣應(yīng)無樹葉、枯枝等雜物。3、盡快測，否則，于4℃保存并在48h內(nèi)測定。六、思考題：不同實驗人員用稀釋倍數(shù)法測定同一水樣的色度時，為何得到的結(jié)果相差較大？

2.3工業(yè)廢水懸浮物的測定一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解懸浮物測定的環(huán)境意義；2、掌握懸浮物樣品的采樣方法；掌握重量法測定懸浮物的方法原理及操作。二、實驗原理懸浮物（SuspendedSolid，SS）系指水樣過濾后留在濾料上并于103~105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮物（總不可濾殘渣）。三、實驗儀器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔徑為0.45μm濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙5、玻璃漏斗6、內(nèi)徑為30~50mm稱量瓶四、測定步驟將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103~105℃烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱量至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3~5次。如水樣中含有油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，有103~105℃烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。五、計算式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重{g}；B——濾膜及稱量瓶重(g)；V——水樣體積(mL)。六、注意事項：1、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。2、廢水粘度高時，可加2~4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3、也可采用石棉坩堝進行過濾。

實驗?zāi)K三環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測空氣中氮氧化物的測定同組者：3.1鹽酸萘乙二胺分光光度法測氮氧化物一、實驗?zāi)康暮鸵?、熟悉空氣中二氧化氮的來源與危害。2、掌握空氣采樣器的使用方法及用溶液吸收法采集空氣樣品。3、掌握用分光光度法測定二氧化氮的原理與操作。4、學(xué)會分光光度分析的數(shù)據(jù)處理方法。5、了解化學(xué)發(fā)光法測定二氧化氮的原理。二、基本原理空氣中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，其顏色深淺與氣樣中NO2的濃度成正比，因此可進行分光光度測定，在540nm測定吸光度。該法適于測定空氣中的氮氧化物，測定范圍為0.01～20mg/m3。三、實驗儀器1、空氣采樣器，流量范圍0～1L/min。2、多孔玻板吸收管10mL。3、分光光度計4、比色管5、氧化管四、主要試劑1、250ug/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：亞硝酸鈉（優(yōu)級純）溶于蒸餾水配置而成。2、1mg/mLN-（1-萘基）萘乙二胺鹽酸鹽貯備液：N-（1-萘基）萘乙二胺鹽酸鹽（分析純）溶于水而得。3、顯色液：冰乙酸、對氨基苯磺酸、（1-萘基）萘乙二胺鹽酸鹽混合液。4、吸收液：使用時將顯色液和水按4+1（V/V）比例混合而成。5、2.5ug/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：由250ug/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋而成，臨用前配制。五、測定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支10mL具塞比色管，按照表1參數(shù)和方法配制NO2－標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為2.5ug/mL）。各管搖勻后，避開直射陽光，放置20分鐘，在波長540nm處，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光度A。表3-1二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)系列的配制比色管編號123456亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)00.400.801.201.602.00蒸餾水（mL）2.001.601.200.800.400顯色液（mL）8.008.008.008.008.008.00NO2－含量(ug/mL)00.100.200.300.400.50吸光度A0校正吸光度A線性回歸方程線性相關(guān)系數(shù)r以蒸餾水為參比。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出一元線性回歸方程：Y（吸光度）2、空氣樣品的采集（1）現(xiàn)場空白樣品的采集采集二氧化氮樣品時，應(yīng)準(zhǔn)備一個現(xiàn)場空白吸收管，和其他采樣吸收管同時帶到現(xiàn)場。該管不采樣，采樣結(jié)束后和其他采樣吸收管一起帶回實驗室，進行測定。（2）二氧化氮現(xiàn)場平行樣品的采集用兩臺相同型號的采樣器，以同樣的采樣條件（包括時間、地點、吸收液、流量、朝向等）采集兩個氣體平行樣。采樣時，移取10.0mL吸收液置于氣泡吸收管中，用盡量短的硅橡膠管將其與采樣器相連。以0.4mL/min流量采氣4～24L。在采樣的同時記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。移取10.0mL吸收液置于吸收管中，用盡量短的硅橡膠管將其與采樣器相連。以0.2～0.4L/min流量，避光采樣至吸收液呈微紅色為止。記錄采樣時間，密封好采樣管，帶回實驗室測定。表3-2空氣中二氧化氮的采樣記錄采樣流量（L/min）采樣時間（min）溫度（℃）大氣壓力（Pa）平行樣品號12采樣體積（L）標(biāo)準(zhǔn)體積（L）在采樣的同時記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。3、樣品的測定采樣后于暗處放置20min（室溫20℃以下放置40min以上）后，用水將吸收管中的體積補充至刻線，混勻，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液及現(xiàn)場空白樣的測定的吸光度。當(dāng)現(xiàn)場空白值高于或低于試劑空白值時，應(yīng)以現(xiàn)場空白值為準(zhǔn)，對該采樣點的實測數(shù)據(jù)進行校正。表3-3二氧化氮樣品的測定平行樣品號12樣品溶液的吸光度試劑空白溶液的吸光度現(xiàn)場空白樣的吸光度含NO2－量(ug)六、計算氮氧化物（NO2－，mg/m3）=（A-Ao-a）·V/（b·f·Vo）A、Ao：分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度A、b：分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距。V：移取吸收液的體積(mL)Vo：換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積f：Saltzman實驗系數(shù)，0.88。七、注意事項1、吸收液應(yīng)避光。防止光照使吸收液顯色而使空白值增高。2、如果測定總氮氧化物，則在測定過程中，應(yīng)注意觀察氧化管是否板結(jié)，或者變成綠色。若板結(jié)會使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；若變綠，表示氧化管已經(jīng)失效。3、吸收后的溶液若顯黃棕色，表明吸收液已受到三氧化鉻的污染，該樣品應(yīng)報廢，重新配制吸收液后重做。4、采樣過程中防止太陽光照射。在陽光照射下采集的樣品顏色偏黃，非玫瑰紅色列。八、思考題1、如果測定總氮氧化物，則須在本實驗裝置上增加何種裝置？2、當(dāng)采樣的流量控制一定時，在采樣過程中，可怎樣簡便而快速確定合理的采樣時間？

3.2空氣中二氧化硫樣品的采集與測定一、實驗?zāi)康暮鸵?、熟悉空氣中二氧化硫的來源與危害。2、掌握空氣采樣器的使用方法及用溶液吸收法采集空氣樣品。3、掌握用分光光度法測定二氧化硫的原理與操作。4、學(xué)會分光光度分析的數(shù)據(jù)處理方法。5、根據(jù)污染物監(jiān)測結(jié)果，分析空氣質(zhì)量狀況。二、實驗原理二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡(luò)合物，根據(jù)顏色深淺，比色定量。本方法適用于大氣中二氧化硫的測定，檢出限為0.15μg/5mL，可測定大氣中二氧化硫濃度范圍為0.0015~0.500mg/m3。三、實驗儀器1、多孔玻板吸收管。2、大氣采樣器：:流量范圍。0~1L/min。3、具塞比色管：10mL。4、分光光度計。四、試劑1、0.04mo1/L四氯汞鉀(TCM)吸收液2、2g/L甲醛溶液：量取1mL36~38%(m/m)甲醛溶液，稀釋至200mL，臨用現(xiàn)配。3、6g/L氮基磺酸按溶液：稱取0.8g氨基磺酸銨(H2NSO3NH4)溶于100mL水中，臨用現(xiàn)配。4、0.05mol/L碘貯備液5、0.005mo1/L碘溶液6、2g/L淀粉指示劑溶液7、3.0g/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液8、1.2mol/L鹽酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定方法：吸取25.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加10mL鹽酸溶液，立即蓋好瓶塞，混勻。在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。硫代硫酸鈉濃度C1(mol/L)按下式計算：式中：W——稱取的碘酸鉀的重量，g；V——滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。10、0.01mol/L硫代硫酸鈉溶掖11、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液12、標(biāo)定方法:a、取4個250mL碘量瓶(A1，A2，B1，B2)，分別加人50.00mL碘溶液。在A1,A2內(nèi)各加入25mL水，在B1內(nèi)加人25.00mL亞硫酸鈉溶液，蓋好瓶塞。b、立即吸取2.00mL亞硫酸鈉溶液加到一個已裝有40~50mL四氯汞鉀吸收液的100mL容量瓶中，使生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物。c、緊接著再吸取25.00mL亞硫酸鈉溶液加入B2內(nèi)，蓋好瓶塞。d、用四氯汞鉀吸收液將I00mL容量瓶中溶液稀釋至標(biāo)線、搖勻。e、A1，A2，B1，B2四個瓶于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應(yīng)不大于0.05mL。100mL容量瓶中二氧化硫溶液濃度C3(SO2μg/mL)由下式計算：式中：A——空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，mL；B——樣品滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，mL；C2——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L。根據(jù)以上計算的二氧化硫溶液濃度，再用四氯汞鉀吸收液稀釋成每毫升含2.0μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在5℃冰箱中保存，可穩(wěn)定20d。12、0.2%（m/V）鹽酸副玫瑰苯胺(PRA即對品紅)貯備液13、3mol/L磷酸溶液14、0.0l6%(m/V)鹽酸副玫瑰苯胺溶液五、實驗步驟1、采樣用一個內(nèi)裝5mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采氣10~20L。在采樣、樣品運輸及存放過程中應(yīng)避免日光直接照射?？諝庵卸趸虻牟蓸佑涗洸蓸恿髁浚↙/min）采樣時間（min）溫度（℃）大氣壓力（Pa）平行樣品號12采樣體積（L）標(biāo)準(zhǔn)體積（L）2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取8支具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)系列的配制比色管編號01234567二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0μg/mL)，mL00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞鉀吸收液，mL5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量，μg01.22.02.83.23.64.45.4吸光度A0校正吸光度A線性回歸方程線性相關(guān)系數(shù)r各管中加入0.50mL氨基磺酸銨溶液搖勻。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻。當(dāng)室溫為15~20℃，顯色30min；室溫為20~25℃，顯色20min；室溫為25~30℃，顯色15min。用10mm比色皿，在波長575nm處，以水為參比，測定吸光度。3、樣品測定樣品中若有渾濁物，應(yīng)離心分離除去。樣品放置20min，以使臭氧分解。將吸收管中的樣品溶液全部移人比色管中，用少量水洗滌吸收管，并入比色管中，使總體積為5mL。加0.50mL氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置l0min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。五、結(jié)果計算由下式給出大氣中二氧化硫的濃度Xso2(mgSO2/m3)：式中：A——樣品溶液吸光度，Ao——試劑空白液吸光度，Bs——校準(zhǔn)因子，μg/吸光度單位，即標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù)；V0——換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(0℃，101325Pa)的采樣體積，L六、注意事項1、溫度對顯色有影響，溫度越高，空白值越大；溫度高時發(fā)色快，褪色也快。最好使用恒溫水浴控制顯色溫度。測定樣品時的溫度和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時的溫度相差不要超過2℃。2、六價鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避免用硫酸—鉻酸洗液洗滌玻璃器皿。若已用硫酸—鉻酸洗液洗滌過，則需用(1+1)鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。3、用過的比色管和比色皿應(yīng)及時用酸洗滌，否則紅色難于洗凈，可用(1+4)鹽酸加1/3乙醇的混合溶液浸洗。4、0.2%鹽酸副玫瑰苯胺溶液：如有經(jīng)提純合格的產(chǎn)品出售，可直接購買使用。如果自己配制，需按附錄A1和A2進行提純和檢驗，合格后方能使用。5、若配合適當(dāng)?shù)牟蓸友b置，本方法也可用于24h連續(xù)采樣監(jiān)測。3.3空氣中總懸浮顆粒物樣品的采集與測定---濾膜捕集-重量法一、實驗?zāi)康?、掌握大氣中懸浮顆粒物的測定原理及測定方法；2、掌握中流量TSP采樣器基本技術(shù)及采樣方法。二、實驗原理通過具有一定切割特性的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，使空氣中粒徑小于100um的懸浮顆粒被阻留在已恒重的濾膜上。根據(jù)采樣前、后濾膜重量之差及采集的氣體體積，即可計算TSP的質(zhì)量濃度（mg/m3）。檢測限為0.001mg/m3。三、實驗儀器1、大流量或中流量采樣器（帶切割器）2、大流量孔口流量計3、濾膜：超細玻璃纖維濾膜4、濾膜保存盒：用于存放、運輸濾膜，保證濾膜在采樣前處于平展?fàn)顟B(tài)。5、濾膜袋：用于存放采樣后對折的濾膜。6、恒溫恒濕箱：控溫精度±1℃，相對濕度控制在（50±5）%。7、X光看片機：用于檢查濾膜有無缺損。8、分析天平。四、實驗步驟1、濾膜準(zhǔn)備每張濾膜在采樣前均需用X光看片機進行檢查，不得有針孔或任何缺陷。對選好的濾膜打孔編號。將選中的濾膜放在恒溫恒濕箱中平衡24h，平衡溫度取15～30℃范圍的任一點，記錄下平衡溫度與濕度。稱量已平衡的濾膜，30s內(nèi)稱完，記下濾膜的質(zhì)量W0（g）（精確至0.1mg）。將稱好的濾膜放入濾膜保存盒內(nèi)。2、采樣在規(guī)定的采樣地點，安裝好空氣采樣泵，取出濾膜夾，擦掉上面的灰塵。將濾膜的“絨毛”面向上，放在支持網(wǎng)上，并對正放上濾膜夾，擰緊螺絲，使不漏氣，安裝采樣頭頂蓋和設(shè)置采樣時間后，即可啟動采樣。以恒定的流量采集樣品1~2h。記錄采樣流量和采樣時間，同時讀取現(xiàn)場氣溫和氣壓。采樣后，用鑷子小心取下濾膜，檢查有無損壞，若無損壞，則將濾膜采樣面向里對折，放入已編號的濾膜袋中。若有損壞，說明漏氣，則本次采樣作廢?？諝庵锌倯腋☆w粒物的采樣記錄采樣流量（L/min）采樣時間（min）溫度（℃）大氣壓力（Pa）平行樣品號12采樣體積（L）標(biāo)準(zhǔn)體積（L）3、樣品測定將已采樣的濾膜在恒溫恒濕箱中，與采樣前干凈濾膜平衡條件相同的溫度和濕度下，平衡24h。然后在上述平衡條件下稱量，稱量要迅速，30s內(nèi)稱完。記錄濾膜重量W1（g）。五、結(jié)果計算式中，W——樣品濾膜質(zhì)量，g；W0——空白濾膜質(zhì)量，g；Vr——換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，m3。六、注意事項1、濾膜上積塵較多或電源電壓變化時，采樣流量會有波動，應(yīng)隨時注意檢查和調(diào)節(jié)流量；2、抽氣動力和排氣口應(yīng)放在濾膜采樣夾的下風(fēng)口，必要時將排氣口墊高，以避免排氣將地面塵土揚起。3、稱量不帶襯紙的過氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消除靜電的影響。