脂肪與脂肪油（部分項(xiàng)目）檢驗(yàn)法

文件編號(hào)脂肪與脂肪油（部分項(xiàng)目）檢驗(yàn)法頒發(fā)部門(mén)XXXXXXX/X總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期目的：建立原料的脂肪與脂肪油（部分項(xiàng)目）的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：QC化驗(yàn)室。責(zé)任：QC化驗(yàn)員。4.內(nèi)容：供試品有液體狀態(tài)，也有固體狀態(tài)的，供試品在測(cè)定前可先進(jìn)行適當(dāng)處理。4.1酸值的測(cè)定：酸值系指中和1g的脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)中含有的游離酸所需鉀的重量（mg），測(cè)定時(shí)可用氫氧化鈉液（0.1mol／L）進(jìn)行滴定。4.1.1由于不同的脂肪或脂肪油中所含游離酸量的差別很大，酸值數(shù)相距懸殊。為便于掌握滴定液消耗量不致過(guò)多或過(guò)少，取樣時(shí)應(yīng)按供試品酸值數(shù)大小的不同等級(jí)取適宜的量。藥典中規(guī)定了取樣量表。除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的取樣量，精密稱取供試品適量，置于干燥的250ml錐形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液（臨用前加酚酞指示液1.0ml，用氫氧化鈉液（0.1ml/L）調(diào)至微顯粉紅色）50m1，振搖使完全溶解。如不易溶解，可緩緩加熱回流使溶解。4.1.2乙醇-乙醚（1:1）混合液的制備：取乙醇與乙醚等量，置100ml具塞量筒中，振搖混勻，臨用前先滴加酚酞指示液1ml，搖勻，用氫氧化鈉液（0.1mol/L）適量，調(diào)至微顯紅色。4.1.3滴定：用氫氧化鈉液（0.1mol／L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不消退，讀取氫氧化鈉液的數(shù)量（ml）。4.1.4計(jì)算：以消耗氫氧化鈉液（0.1mol／L）的容積（ml）為A；供試品的取樣量（g）為G，照下式計(jì)算，即得。A×5.61供試品的酸值=————————G4.1.5附注：測(cè)定酸值小于10的油脂時(shí)，溶解供試品所用的醇醚混合液中的乙醇宜改用無(wú)水乙醇。4.2皂化值的測(cè)定：皂化值系指中和并皂化1g脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)中所含有的游離酸及酯類所需的氫氧化鉀的重量（mg）。4.2.1供試品溶液的制備：精密稱取供試品適量（其重量（g）約相當(dāng)于250ml供試品的最大皂化值），置干燥的250ml錐形瓶中，用移液管精密加入乙醇制氫氧化鉀液（0.5mol／L）25m1，連接回流冷凝管，于水浴上加熱至微沸并回流30分鐘，然后用乙醇10ml沖洗冷凝管內(nèi)壁及接口下部，加入酚酞指示液1ml，搖勻。4.2.2供試品測(cè)定：立即用鹽酸液（0.5mol／L）滴定皂化剩余的氫氧化鉀液，至溶液的粉紅色剛消退，加熱至沸，如溶液又出現(xiàn)粉紅色，再繼續(xù)滴定至粉紅色剛消退，讀取消耗的鹽酸液的容積（ml）。4.2.3空白試驗(yàn)：用上述同一移液管精密量取乙醇制氫氧化鉀液（0.5mol／L）25m1，如上操作，滴定至粉紅色剛消退，讀取消耗的鹽酸液的容積（ml）。4.2.4記錄與計(jì)算：以供試品溶液消耗的鹽酸液容積（ml）為A，空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸液容積（ml）為B；供試品的重量（g）為G，照下式計(jì)算，即得。（B-A）×28.05供試品的皂化值=————————————G4.3羥值的測(cè)定：羥值系指1g脂肪或脂肪油中含有的羥基，經(jīng)用下法?；笏牡臍溲趸浀闹亓浚╩g）。4.3.1?；瘎┑呐渲疲悍Q取對(duì)甲苯磺酸14.4g置干燥的500ml具塞錐形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振搖使溶解，緩緩加入醋酐120ml搖勻，密塞，放置3日后備用。4.3.2供試品的取樣與?；撼碛幸?guī)定外，藥典規(guī)定的取樣量表，精密稱取供試品適量，置干燥的具塞錐形瓶中，精密加入?；瘎?ml，用吡啶少許濕潤(rùn)瓶塞，稍擰緊，輕搖至完全溶解，置（50±1）℃水浴中加熱25分鐘（每隔10分鐘輕搖），放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分鐘后加甲酚紅-麝香草酚藍(lán)混合指示液8-10滴，輕輕搖勻。4.3.3供試品滴定：上述經(jīng)過(guò)?；墓┰嚻芬河脷溲趸洠ɑ驓溲趸c）液（1mol／L）滴定至灰藍(lán)或藍(lán)色。讀取消耗的滴定液的容積（ml）。4.3.4空白對(duì)照試驗(yàn)：精密量取?；瘎?ml按上述操作并滴定，讀取消耗滴定液的容積（ml）。4.3.5記錄與計(jì)算：以供試品消耗的滴定液容積（ml）數(shù)為A，空白試驗(yàn)消耗的滴定液容積（m1）數(shù)為B，供試品的酸值為D，供試品的重量（g）為G，照下式計(jì)算即得。（B-A）×56.1供試品的羥值=————————————+DG4.4碘值的測(cè)定：碘值系指每100g脂肪、脂肪油或其它類似物質(zhì)，當(dāng)充分鹵加時(shí)所需要的碘量（g）。4.4.1溴化碘溶液的制備：稱取研細(xì)的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml，微加溫使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml（或于通風(fēng)柜中用架盤(pán)天平稱取7.8g），加入上述碘液中，搖勻即得。為了確定加溴量是否合適，應(yīng)于加溴前精密量取碘液20ml，加新制的碘化鉀試液10ml，再用硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）滴定，消耗的容積（ml）應(yīng)略小于加溴前的2倍。溴化碘溶液保存在干燥容器內(nèi)，密塞，存放于暗處。4.4.2供試品的滴定：精密稱取供試品適量[其重量（g）約相當(dāng)于25ml供試品的最大碘值。]置干燥的250ml碘瓶中，加氯仿10ml溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，搖勻，在暗處放置30分鐘，加入新制的碘化鉀試液10ml與水100ml，搖勻，用硫代硫酸鈉（0.1mol／L）滴定，滴定時(shí)注意充分振搖，待混合液由棕色變?yōu)榈S色時(shí)，加入淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，讀取消耗硫代硫鈉液（0.1mol／L）的容積（m1）數(shù)。4.4.3空白試驗(yàn)：取氯仿10ml置干燥的250ml碘瓶中，，如上述步驟自“精密加入溴化碘溶液250m1”起，依法操作并滴定，讀取消耗的滴定液容積（m1）數(shù)。4.4.4以供試品滴定消耗的硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）的容積（ml）為A，以空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉液（0.1mol／L）為B，以供試品的重量（g）為G，照下式計(jì)算即得。（B-A）×1.26