雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查

第三節(jié)重金屬檢查法

1雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!重金屬

一般是指為密度在5以上的金屬統(tǒng)稱為重金屬如Ag+、As3+、As5+、Bi3+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Pb2+、Sb3+、Zn2+、Ni2+、Fe3+等

2第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!藥材重金屬來源

1、種植環(huán)境2、原藥材炮制加工的粗處理：重金屬熏蒸劑3第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!鉛鉛主要以粉塵和煙霧的形式通過呼吸道和消化道進入人體，一部分由膽汁排出腸內(nèi)，隨糞便排出體外；另一部分則進入血液，隨血液先后分布在各個組織里，以肝腎中含量最高，隨后以不溶于水的磷酸鉛形式沉積在骨頭和頭發(fā)等處。小孩鉛中毒則出現(xiàn)發(fā)育遲緩、食欲不振、行走不便和便秘、失眠。適齡兒童，還伴有多動、聽覺障礙、注意不集中、智力低下等現(xiàn)象。急性鉛中毒臨床表現(xiàn)為惡心、嘔吐、腹絞痛和便秘等胃腸道癥狀；慢性鉛中毒，患者早期癥狀是乏力，肌肉、關(guān)節(jié)酸痛，接著發(fā)生腹痛和神經(jīng)衰弱癥狀，隨著病情發(fā)展，還可出現(xiàn)運動和感覺神經(jīng)傳導(dǎo)速度減慢、貧血、腹絞痛、腕下垂、腎功能改變等。4第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!

概述

重金屬:系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

5第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!二、測定方法《中國藥典》收載了四種重金屬檢查法:

法(硫代乙酰胺法)第二法(熾灼法)第三法(硫化鈉法)第四法(微孔濾膜法)。6第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!

(一)法(硫代乙酰胺法)適用于:供試品不需有機破壞,在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查。1原理硫代乙酰胺在弱酸條件下水解,產(chǎn)生硫化氫,可與重金屬離子生成有色的金屬硫化物的均勻混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進行對照比較,檢查供試品中重金屬是否超限。

在弱酸性下:CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S→PbS↓（棕黑）+2H+7第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!3.操作方法除另有規(guī)定外,取25ml納氏比色管兩支,甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按該品項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml；若供試品溶液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致,再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2m1,搖勻,放置2min,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出顏色與甲管比較,不得更深.8第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該品種項下規(guī)定方法制成的供試品溶液，加入抗壞血酸0.5~1.Og，并在對照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。9第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!4.注意事項(1)標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的用量。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的用量以2ml(相當(dāng)于2Oμg的Pb)時加硫代乙酰胺試液后所顯顏色最適合于目視法觀察。若小于10μg或大于30μg,則色太淺或太深,均不利于目視觀察比較。(2)反應(yīng)條件。硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳pH為3.5,故配制醋酸鹽緩沖液（pH3.5）時,應(yīng)用pH計進行調(diào)節(jié)。硫代乙酰胺試液加入量以2ml時呈色最深,最佳顯色時間為2min。10第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!(4)其他離子的干擾。供試品中如含高鐵鹽,在弱酸性溶液中會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫進一步氧化析出乳硫,影響檢查,可加入抗壞血酸0.5~1.Og將高鐵離子還原成為亞鐵離子而消除干擾。

(5)配制供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.Oml(或與鹽酸1.Oml相當(dāng)?shù)南←}酸〉,氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規(guī)定外,對照液中應(yīng)取同樣量的試劑置瓷皿中蒸干,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。11第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!

5.記錄納氏比色管甲乙兩管的顏色。6.結(jié)果判斷乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近,則重金屬限量檢查符合規(guī)定,若乙管中顯出的顏色比甲管深,則重金屬限量檢查不符合規(guī)定。

12第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!

1.測定原理

供試品經(jīng)高溫?zé)胱剖褂袡C物灰化,重金屬被游離出來,通過硫代乙酰胺在弱酸條件下水解,產(chǎn)生硫化氫,可與重金屬離子生成有色金屬硫化物的均勻混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進行對照比較,檢查供試品中重金屬是否超限。13第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!

3.操作方法除另有規(guī)定外,取該品種熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.Oml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5ml時,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至對酚肽指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管(乙管)中,加水稀釋成25ml；

14第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!4.注意事項(1)中藥制劑中重金屬檢查的前處理。中藥材、中藥制劑和一些有機藥物重金屬的檢出通常需先將藥品灼燒破壞,使有機物分子中的重金屬游離。灼燒時要注意熾灼溫度,必須控制在500~600℃。實驗證明,熾灼溫度在700℃以上時,多數(shù)重金屬鹽都有不同程度的損失;以鉛為例,在700℃經(jīng)6h熾灼,損失達68%。

15第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!(2)為了消除鹽酸或其他試劑可能夾雜重金屬,故在配制供試品溶液時,如使用鹽酸超過1.Oml(或與鹽酸1.Oml相當(dāng)?shù)南←}酸)或使用氨試液超過2ml,以及用硫酸或硝酸進行有機破壞，或加入其他試劑進行處理，除另有規(guī)定外，對照液應(yīng)取同樣量試液蒸干后依法檢查。

(3)其他注意事項見法(硫代乙酰胺法)。16第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!

(三)第三法(硫化鈉法)適用于:檢查能溶于堿而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的藥品中的重金屬限量檢查。17第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!

2.儀器與試劑分析天平(0.000lg感量)、架盤天平(0.1g感量)、量瓶(l00ml、100Oml)、量筒(1Oml)、納氏比色管(25ml)及比色管架、試劑瓶(25ml)、滴瓶、玻璃棒。硝酸鉛、氫氧化鈉試液、硫化鈉試液、醋酸緩沖液(pH3.5)。18第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!

4.記錄記錄納氏比色管甲乙兩管的顏色。5.結(jié)果判斷乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近,則重金屬限量檢查符合規(guī)定,若乙管中顯出的顏色比甲管深,則重金屬限量檢查不符合規(guī)定。

19第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!

2.儀器與試劑微孔濾膜過濾裝置(圖5-1)、分析天平(0.0001g感量)、架盤天平(0.1g感量)、量瓶(100ml、100Oml)、量筒(1Oml)、注射器(5Oml)、燒杯(10Oml)、滴瓶、瓷皿、玻璃棒。硝酸鉛、硝酸、硫酸、醋酸緩沖液(pH3.5)、硫代乙酰胺。20第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!

3.操作方法

儀器裝置見圖。濾器由具有螺紋絲扣并能密封的上下兩部，以及墊圈、濾膜和尼龍墊網(wǎng)所組成。

21第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!

(2)檢查法

取按各品種項下規(guī)定方法制成的供試品溶液10ml,照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液1.0ml,搖勻,放置10min,用50ml注射器轉(zhuǎn)移至上述濾器中進行壓濾(濾速約為每分鐘lm1),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上干燥。將生成的斑點與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。22第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!3.注意事項(1)含有Pb2＋的中性或弱酸性溶液,經(jīng)濾紙過濾時,因濾紙能吸附Pb2＋,而造成Pb2＋大量損失,故一般不應(yīng)經(jīng)濾紙過濾。必要時可加入對酚肽呈微堿性的飽和醋酸銨溶液,溫?zé)嵊弥睆捷^小的定量濾紙濾過,或者選用垂熔玻璃漏斗過濾。(2)采用微孔濾膜法操作時,將注射器套于濾器上后,讓注射器內(nèi)管自然下降,產(chǎn)生的壓力比較均勻,而且對于大多數(shù)樣品溶液過濾速度達到每分鐘1ml左右；對于較黏稠的樣品溶液,可施加一均勻壓力使達到該速度,以保證色斑上色調(diào)的均勻性。濾過時如濾器中存在氣泡則會影響色斑質(zhì)量,故在裝置輔助濾板、濾膜和墊圈時應(yīng)以水排除氣泡。濾器上端與注射器聯(lián)結(jié)處的尺寸大小應(yīng)以兩者能嚴密嵌合為宜,以免濾過時溶液溢漏;必要時可改用乳膠管聯(lián)結(jié)。23第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!4.記錄

供試品生成的斑點與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的顏色。

5.結(jié)果判斷

供試品生成的斑點顏色比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的顏色淺或接近,則重金屬限量檢查符合規(guī)定；供試品生成的斑點顏色比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的顏色深,則重金屬限量檢查不符合規(guī)定。

24第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!

地奧心血康的重金屬檢查《中國藥典》規(guī)定采用第二法檢查重金屬。取地奧心血康1.0g,將其置熾灼至恒重的坩鍋中,緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重,取殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml；另取納氏比色管加水15ml,加醋酸緩沖液(pH3.5)2ml,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2m1,再加水稀釋成25ml;再在甲乙兩管中別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2min,同置白紙上,自上向下透視,乙管顯出的顏色與甲管比較,如果顏色較淺或相近,則重金屬含量符合規(guī)定(不得過百萬分之五〉,若顏色更深,則重金屬含量超過規(guī)定。25第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!重金屬的危害

1、生物從環(huán)境中攝取重金屬可以經(jīng)過食物鏈的生物放大作用，在較高級生物體內(nèi)成千萬倍地富集起來，然后通過食物進入人體，在人體的某些器官中積蓄起來，與酶蛋白上的—SH和—S—S鍵結(jié)合，使蛋白質(zhì)變性、酶失去活性、組織細胞出現(xiàn)結(jié)構(gòu)和功能上的損害，導(dǎo)致各種疾病。如腎功能衰竭、中樞麻痹、臟器出血等。2、水體中的某些重金屬可在微生物作用下轉(zhuǎn)化為毒性更強的金屬化合物，如汞的甲基化作用。在天然水體中只要有微量重金屬即可產(chǎn)生毒性效應(yīng)，一般重金屬產(chǎn)生毒性的范圍大約在1—10mg/L之間，毒性較強的金屬如汞、鎘等產(chǎn)生毒性的質(zhì)量濃度范圍在0.0l—0.001mg／L之間。26第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!藥物中重金屬限量規(guī)定：

（對人體的傷害不可逆轉(zhuǎn)性）新加坡:要求進口的中藥材和中成藥中鉛的含量低于20ppm、汞低于0.5ppm、銅低于159ppm；美國:禁止含有汞、鉛等重金屬的中藥材與中成藥銷售；我國:明確的規(guī)定，中草藥制成的注射劑中重金屬含量不得超過0.15ppm，其它藥品中不得超過20ppm；《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定重金屬總量應(yīng)≤20.0mg/kg、鉛（Pb）≤5.0mg/kg、鎘（Cd）≤0.3mg/kg、汞（Hg）≤0.2mg/kg、銅（Cu）≤20.0mg/kg，砷（As）≤2.0mg/kg。27第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!在弱酸條件下（pH3～3.5）能與硫代乙酰胺生成不溶性硫化物而顯色的金屬離子有Ag+、As3＋、As5＋、Bi3＋、Cu2+、Cd2＋、Co2＋、Hg2＋、Ni2＋、Pb2＋、Sb3＋、Sn2＋、Sn4+等；

在堿性溶液中能與硫化鈉作用生成不溶性硫化物而顯色的有Bi3＋、Cd2、Cu2+、Co2＋、Fe3＋、Hg2＋、Ni2＋、Pb2＋、Zn2＋等金屬離子。

28第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!檢查前應(yīng)首先進行標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備,即稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Pb)。配制與貯存用的玻璃容器均

不得含鉛。29第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!2.儀器與試劑(1)儀器:分析天平(0.000lg感量)、架盤天平(0.1g感量)、量瓶(l00ml、1000ml)、量筒(1Oml)、納氏比色管(25ml)及比色管架、試劑瓶(25ml)、滴瓶、白紙、玻璃棒、濾膜(3μm)。(2)試劑、試藥:硝酸鉛、硝酸、醋酸緩沖液(pH3.5)、蔗糖或葡萄糖、硫代乙酰胺、抗壞血酸、鹽酸、氨試液。30第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該品種項下規(guī)定的二倍量的供試品和試液,加水或該品種項下規(guī)定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2min,經(jīng)濾膜(孔徑3μm)濾過,然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,加水或該品種項下規(guī)定的溶劑使成25ml，再分別在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。31第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!配制供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.Oml(或與鹽酸1.Oml相當(dāng)?shù)南←}酸〉,氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規(guī)定外,對照液中應(yīng)取同樣量的試劑置瓷皿中蒸干,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。32第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!(3)供試液顏色。供試品在加硫代乙酰胺試液以前如帶有顏色,可用稀焦糖液(取蔗糖或葡萄糖約5g,置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩鍋中,在玻璃棒的不斷攪拌下,加熱至呈棕色糊狀,放冷,用水溶解成約25ml,濾過,貯于滴瓶中備用)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液,使兩者顏色一致,而后加入硫代乙酰膠試液。若滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可加其他對測定無干擾的試液,如常用指示劑調(diào)色。33第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!(6)標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液新鮮稀釋配制,以防硝酸鉛水解而造成誤差,配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液使用的玻璃儀器,均不得含鉛。34第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!

(二)第二法(熾灼法)適用于:供試品需灼燒破壞,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,經(jīng)處理后在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查。

35第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!2.儀器與試劑

(1)儀器：分析天平(0.0001g感量)、架盤天平(0.1g感量)、恒溫水浴鍋、量瓶(100ml、100Oml)、量筒(10ml)、納氏比色管(25ml)及比色管架、試劑瓶(25ml)、滴瓶、馬福爐、坩鍋、瓷皿、白紙、玻璃棒。

(2)試劑、試藥：硝酸鉛、硝酸、硫酸、醋酸緩沖液(pH3.5)、蔗糖或葡萄糖、硫代乙酰胺、抗壞血酸、鹽酸、氨試液、酚肽指示液。36第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!

另取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管(甲管)中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml；若供試品溶液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2min,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出顏色與甲管比較,不得更深。37第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!(2)為使有機物分解破壞完全,熾灼殘渣中需加硝酸加熱處理,此時必須將硝酸蒸干,將亞硝酸除盡,否則亞硝酸會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫,因氧化析出乳硫,影響檢查。蒸干后殘渣加鹽酸處理,使重金屬轉(zhuǎn)化為氯化物,在水浴上蒸干趕除多余鹽酸,加水溶解,加入酚肽指示液1滴,再逐滴加氨試液邊加邊攪拌,直到溶液剛顯淺紅色為止,再加醋酸鹽緩沖液(pH3~3.5),使供試液的pH調(diào)節(jié)到3.5。

38第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!

5.記錄記錄納氏比色管甲乙兩管的顏色。6.結(jié)果判斷乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近,則重金屬限量檢查符合規(guī)定,若乙管中顯出的顏色比甲管深,則重金屬限量檢查不符合規(guī)定。39第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!

1.測定原理在堿性條件下,某些重金屬的溶解度增大,滴加硫化鈉試液,可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進行對照比較,檢查供試品中重金屬是否超限。在堿性條件下，硫化鈉與重金屬離子作用生成不溶性硫化物

Pb2++S2-→PbS↓

40第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!

3.操作方法除另有規(guī)定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較,不得更深。41第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁!

(四)第四法(微孔濾膜法)

適用于:溶液顏色較深或重金屬限量較低的品種。1.測定原理用微孔濾膜過濾,使重金屬硫化物沉淀富集成色斑,通過與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的色澤比較,檢查供試品中重金屬是否超限。42第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!43第六章雜質(zhì)檢查3節(jié)重金屬檢查共48頁