鹽酸精氨酸檢驗操作規(guī)程

鹽酸精氨酸檢驗操作規(guī)程目的：建立鹽酸精氨酸檢驗操作規(guī)程，便于檢驗人員標準操作。范圍：適用于配制各種氨基酸注射液的鹽酸精氨酸測定。責任：質(zhì)檢科檢驗員對實施本規(guī)程負責。程序：性狀：白色結(jié)晶性粉末，水溶液呈酸性反響。鑒別試驗本品的紅外吸取圖譜應與比照的圖譜〔光譜集406圖〕全都酸度測定4.3.1：4.7～6.2配制溶液：稱取本品2.0g，加沸過的冷水20ml，溶解。操作步驟：同亮氨酸。溶液的透光度測定4.4.1測定范圍：>99.0%溶液配制；1.0g10ml操作步驟：同亮氨酸。比旋度測定4.5.1：+22.10～+22.90試劑和試液：6mol/LHCl54ml100ml，即得。操作步驟：6mol/L1ml80mg依法測定〔見旋光度測定操作規(guī)程。含氯量4.6.1：16.6%～17.0%試劑和試液：200ml，即得。硝酸銀滴定液(0.1mol/L)操作步驟：20ml2ml，8～10(0.1mol/L)滴定至顯藍紫色。計算公式：含氯量%=

F×V×0.003545g樣品重(g)

×100%0.003545—1ml(0.1mol/L)Cl硫酸鹽測定4.7.1：<0.02%試劑和試液：同亮氨酸。操作步驟：同亮氨酸。銨鹽測定4.8.1：<0.02%試劑和試液：同亮氨酸。操作步驟：同亮氨酸。鐵鹽測定4.9.1：<0.001%試劑和試液：同亮氨酸。操作步驟：同亮氨酸。重金屬測定測定范圍：<百萬分之十。試劑和試液：同亮氨酸。操作步驟：同纈氨酸。砷鹽測定4.11.1：<0.0001%試劑和試液：同亮氨酸。操作步驟：同蘇氨酸。其它氨基酸測定4.12.1：<0.4%試劑和試液：100ml。開放劑：正丙醇∶濃氨溶液=2∶1操作步驟加水稀釋成每1ml中含40μg的溶液，作為比照溶液。照薄層色譜法〔見薄層色譜法檢查操作規(guī)程〕1μl，G醇-濃氨溶液〔2:1〕為開放劑，開放，晾干，在105℃101％茚3%(ml/ml105℃加熱至顯色,馬上檢視。供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點的顏色應淺于比照溶液的主斑點顏色?？菰锸е?.13.1：<0.2%操作步驟：同亮氨酸。計算公式：同亮氨酸。熾灼殘渣4.14.1：<0.1%操作步驟：同亮氨酸。計算公式：同亮氨酸。含量測定4.15.1：>99.0%試劑和試液：醋酸汞試液：稱取醋酸汞5g，研細，加溫熱的冰醋酸使溶解成100ml，即得。其余試液：同亮氨酸操作步驟：0.1g，10ml5ml，緩緩加熱使溶解，放冷后，加結(jié)晶紫指示液1〔見電位滴定操作規(guī)程〕用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。計算公式：

-V〕×0.010533樣 空

×100%樣品重〔g〕式中：0.01053—1ml0.1mol/L〔CHNOHCl〕61442的克數(shù)。蛋白質(zhì)：測定范圍：同精氨酸試劑和試液：同精氨酸20%5沉淀。磷酸鹽4.17.10.02%試劑和試液：硫酸溶液〔1→430ml，10ml硫酸溶液〔3→10097ml，3ml鉬酸銨溶液：取鉬酸銨0.5g，加硫酸〔3→100〕10ml使溶解，搖勻，即得。0.143g1000ml使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。0.4g，0.3g5ml，置水浴上蒸發(fā)至干，5ml〔1→4〕3ml，510ml1ml，60℃100.8ml細菌內(nèi)毒素檢查：4.18.1：<10EU/g〔5%<0.5EU/ml〕試劑和試液：0.9%氯化鈉注射液操作步驟0.9100ml，溶解，在沸水中