咖啡因工藝流程簡述

2。3。1咖啡因生產(chǎn)2.3。1.1工藝流程簡述⑴二甲脲合成工藝過程將必定量的尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫，使罐內(nèi)尿素熔融，加一甲胺到必定量反響結(jié)束，生成二甲脲,將二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲儲罐。⑵中和、氰化工藝過程將必定量的碳酸鈉和216L一次水加入溶解罐內(nèi)，將必定量的氯乙酸投入中和罐內(nèi)。在攪拌下，將碳酸鈉溶液遲緩加入已溶好的氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)標(biāo)后中和結(jié)束，將氯乙酸鈉溶液抽入高位罐中備用。將計(jì)量好的液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在必定溫度下將計(jì)量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到50~60℃時(shí)，翻開降溫水,控制突沸溫度在115～120℃，反響后將氰化料液快速降溫至45℃以下,抽入氰乙酸鈉計(jì)量罐內(nèi)，備用。⑶縮合工藝過程將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)理氰乙酸溫度合格后,加入計(jì)量的二甲脲和醋酐。待之升溫到98～100℃時(shí)，開真空減壓蒸縮合酸，當(dāng)縮合溫度不再上漲,縮合酸蒸出量達(dá)到必定值縮合結(jié)束。進(jìn)入下道工序。⑷環(huán)合、亞化工藝過程用真空泵將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)，降溫后，平均加入液堿，調(diào)理PH值到9.2~9。4，開氣升溫、保溫、冷卻，抽入亞硝酸鈉水溶液，交入亞化崗位。在亞化罐內(nèi)加水及硫酸,并將二甲4AU及亞硝酸鈉混淆液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反響，經(jīng)亞化好的料放至二甲NAU打漿罐內(nèi)，加水、清洗合格后交復(fù)原崗位。⑸復(fù)原工藝過程向復(fù)原罐內(nèi)預(yù)加觸媒，將二甲NAU抽入復(fù)原罐，在必定真空度下，用N2、H2分別置換，而后升溫到37~39℃,開攪拌開始加氫反響待反響結(jié)束后，用氮?dú)庠?。15MPa的壓力下，將物料壓入分別罐,加甲酸分別出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，在70～75℃下經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，而后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行?；?。⑹酰化、閉環(huán)工藝過程用復(fù)原壓濾洗水調(diào)整?；迌?nèi)二甲DAU體積，溫升到80℃時(shí)加入甲酸，生成二甲FAU，用酰化罐降溫水，使二甲FAU料液降溫,向酰化罐內(nèi)加入堿液,生成茶堿鈉鹽,將料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫后交冷濾崗位離心分別交甲化或茶堿精制崗位。⑺甲化工藝過程向溶料罐內(nèi)加入水和茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽。用泵將料液打到甲化罐中,加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化.用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi),開壓縮壓料,壓力不超出0.3MPa，將濾液經(jīng)過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，用離心計(jì)將結(jié)晶液甩干，拿出粗咖啡因?yàn)V餅交精制崗位。精制工藝過程將二次精制母液按計(jì)劃量加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因,并加熱升溫，待粗咖啡因完整溶解后，加硫酸調(diào)PH值，再加入高錳酸鉀,將備好的二次廢炭加入一次精制罐中脫色、過濾。濾液壓入一次結(jié)晶罐.將純化水加入二次溶解罐內(nèi)，進(jìn)行二次精制。經(jīng)二次精制后的濾液壓濾到結(jié)晶罐內(nèi)，降溫到25℃以下，經(jīng)離心計(jì)離心分別，拿出離心計(jì)濾餅濕粉碎后交干燥。⑼粉碎、干燥、包裝將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥、出口水分在0。5％以下，內(nèi)銷品在8。5%以下。成品裝桶入庫.2。3。1。2咖啡因生產(chǎn)化學(xué)反響方程式⑴二甲脲合成：(NH2）2CO+2CH3NH2（CH3NH)2CO+2NH3↑尿素一甲胺二甲基脲NH3+H2ONH4OH或NH3·H2O＊⑵中和反響：2CLCH2COOH+Na2CO3[中和]2CLCH2COONa+CO2↑+H2O氯乙酸碳酸鈉氯乙酸鈉＊⑶氰化反響ClCH2COONa+NaCN[氰化]CNCH2COONa+NaCl氯乙酸鈉氰化鈉氰乙酸鈉⑷酸化反響：CNCHCOONa+HCl[酸化]CNCHCOOH+NaCl22⑸縮合反響：[二甲脲]CNCH2COOH+(CH3NH)2COCNCH2CONCH3CH3CONHCH3+H2O(CH3OH)2O⑹環(huán)化反響：CHNCOCHNCO33COCH2+NaOH[環(huán)合]CH2+H2OCOCH3NHCNCH3NCNNa1，3—二甲基-4—亞氨基脲嗪鈉鹽⑺亞硝基化反響:CH3NCOCH3NCOCOCH+NaNO+HSO[亞化]CNOH4CO222CH3NCNHCH3NCNNa1,3-二甲基-4-亞氨基—5—異亞硝脲嗪1，3—二甲基—4，5—二氨基脲嗪+H2O+Na2SO4⑻復(fù)原反響:CHNCOCHNCO33COCNOH+H[復(fù)原]COCNH22活性鎳CH3NCNHCH3NCNH21,3-二甲基—4—亞氨基—5—異亞硝脲嗪1，3—二甲基-4，5-二氨基脲嗪⑼酰化反響：CHNCOCHNCO33COCNH2+HCOOHCOCNHCHO+H2OCH3NCNH2CHNCNH331,3-二甲基—4，5-二氨基脲嗪1,3—二甲基-4—氨基—5—甲酰基脲⑽閉環(huán)反響:CH3N

CO

CH3N

CO

NaCO

CNHCHO+NaOH

CO

CN

CH

+H2OCH3NCNH21，3—二