T-BJWA 005-2022 水質(zhì)17O-NMR半高峰寬測定 核磁共振法

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005—2022 目前國內(nèi)尚未制定水質(zhì)半高峰寬測定標(biāo)準(zhǔn)，本文件的提出，旨在統(tǒng)一規(guī)范目前市場上

O-NMRO-NMR(O-NMR

)的概念。IIT/BJWA

005—2022水質(zhì)

17

半高峰寬的測定

1 范圍本文件規(guī)定了采用核磁共振法測定水質(zhì)半高峰寬的方法。本文件適用于水質(zhì)半高峰寬的測定。2 規(guī)范性引用文件文件。HJ

水質(zhì)采樣

樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ

采樣技術(shù)指導(dǎo)3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1

波譜法(

采用核磁共振波譜儀對樣品中信號進(jìn)行采集的方法3.2半高峰寬（FWHM,

at

half

intensity）核磁共振波譜圖中信號峰強(qiáng)度的1/2處譜線寬度。3.3低赫茲

半高峰寬天然飲用水（

Hertz

O-NMR

natural

drinking

water）從地下深處自然涌出或經(jīng)鉆井采集的，

半高峰寬度不高于

100Hz

的包裝飲用水。4原理譜線的寬度用半極大強(qiáng)度處的全寬(

FWHM,

width

at

half

maximum

intensity)

（在本文中簡稱為半高峰寬）來度量。核磁共振半高峰寬示意圖見圖1。圖1

核磁共振半高峰寬示意圖T/BJWA

005—20225 試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。5.1 實(shí)驗(yàn)用水二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水；5.2 重水：99.9≥atom%D；5.3 毛細(xì)管。6 儀器和設(shè)備6.1 配有

O，

MHz

以上，核磁共振波譜儀；6.2 5mm

核磁管。7 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求7.1 核磁共振波譜儀應(yīng)遠(yuǎn)離電磁干擾。7.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離壓縮機(jī)、發(fā)電機(jī)、中央空調(diào)等機(jī)械設(shè)備。7.3 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度應(yīng)控制在

17℃～25℃，濕度應(yīng)控制在

30%～70%范圍內(nèi)。8 樣品采集和制備8.1 水質(zhì)的采集應(yīng)具有代表性。8.2 水質(zhì)的采集和保存應(yīng)符合

HJ493

和

HJ494

的要求。8.3 樣品保存樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)于4℃以下冷藏，避光和密封保存。8.4 試樣制備將樣品恢復(fù)至室溫后，待測。9 分析步驟9.1 取樣宜取

水質(zhì)樣品加入核磁管內(nèi)，放入核磁共振波譜儀內(nèi)進(jìn)行測定。9.2核磁共振分析參考條件a)

O

共振頻率:67.77

MHz；b)

脈沖寬度：5.7

us；c)

采樣點(diǎn)數(shù)：32768

復(fù)數(shù)點(diǎn)；d)

脈沖間隔：1

s；e)

觀測階段對質(zhì)子去耦；f)

檢測溫度：259.3 結(jié)果計(jì)算依據(jù)核磁共振波譜儀譜圖，O-NMR

從譜圖中直接得出。

譜圖示例參考附錄A。9.4 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的。T/BJWA

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