05實驗5 過氧化氫含量的測定-高錳酸鉀法

實驗五過氧化氫含量的測定—高錳酸鉀法【目的要求】掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法。學習高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的方法。【實驗原理】H2O2是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧氣和水，其反應如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進行，反應時錳的氧化數(shù)由+7變到+2。開始時反應速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色緩慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反應速度。生物化學中，也常利用此法間接測定過氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于過氧化氫酶能使過氧化氫分解，作用完后，在酸性條件下用標準KMnO4溶液滴定剩余的h2o2，就可以了解酶的活性?！緝x器試劑】臺秤（O.lg）、天平（O.lmg），試劑瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），錐形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3mol?dm-3），KMnq（s），Na2C2O4（s,AR.）,雙氧水樣品（工業(yè)）?！緦嶒灢襟E】KMnO4溶液（0.02mol?dm-3）的配制稱取1.7g左右的KMnO4放入燒杯中，加水500cm3,使其溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗過濾。殘渣和沉淀則倒掉。把試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶內(nèi)，待標定。KMnO4溶液的標定精確稱取0.15?0.20g預先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250cm3錐形瓶中，各加入40cm3蒸餾水和10cm33mol?dm-3H2SO4，水浴上加熱直約75-85°C。趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，開始時，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動溶液，當紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，滴定速度可適當加快，近終點時，紫紅色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分搖動溶液。當溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點。計算KMnO4溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低于60C。3.H2O2含量的測定：用移液管吸取5.00cm3雙氧水樣品(H2O2含量約5%),置于250cm3容量瓶中，加水稀釋至標線，混合均勻。吸取25cm3上述稀釋液三份，分別置于三個250cm3錐形瓶中，各加入5cm33moLdm-3H2SO4，用KMnO4標準溶液滴定之。計算樣品中H2O2的含量。四、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1、KMnO,標準溶液的標定序號NaCO質(zhì)量/gV(KMnO)/mlC(KMnO)/(mol?L-i)平均值RSD22441232、H2O2含量的測定序號混合液體積/mlV(KMnO”)/mlp(氣02)/g?L-ip(氣02)平均值RSD123【思考題】用KMnO滴定法測定雙氧水中HO的含量，為什么要在酸性條件下進行?能否用HNO4223或HCl代替HSO調(diào)節(jié)溶液的酸度?24用KMnO溶液滴定雙氧水時，溶液能否加熱?為什么?4為什么本實驗要把市售雙氧水稀釋后才進行滴定?4．本實驗過濾用玻璃砂漏斗，能否用定量濾紙過濾？5．用NaCO標定KMnO溶液濃度時，酸度過高或過低有無影響?溶液的溫度對滴定有無2244影響?配制KMnO溶液時為什么要把KMnO水溶液煮沸?配好的KMnO溶液為什么要過濾后才444能使用?如果是測定工業(yè)品HO，一般不用KMnO法，請你設計一個更合理的實驗方案？224【附注】KMnO溶液在加熱及放置時，均應蓋上表面皿。4KMnO作為氧化劑通常是在HSO酸性溶液中進行，不能用HNO或HCl來控制酸度。4243在滴定過程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁，這是酸度不足引起的，應立即加入稀HSO，如已達到終24點，應重做實驗。標定KMnO溶液濃度時，加熱可使反應加快，但不應熱至沸騰，因為過熱會引起草4酸分解，適宜的溫度為75°C?85°C。在滴定到終點時溶液的溫度應不低于60°C。開始滴定時反應速度較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，由于Me+對反應的催化作用，使反應速度加快，這時滴定速度可加快；但注意不能過快，近終點時更須小心地緩慢滴入。1?配制KMnO4標準溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進一步促進KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標準溶液時，要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更快。所以?配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應放在避光處保存。3?在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4?用Na2C2O4標定KMnO4時候，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3或HC1調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70?80°C?溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HC1調(diào)酸度時，C1-具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時，HNO3具有氧化性。所以只能在h2so4介質(zhì)中進行。滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反應不能按一定的計量關系進行。在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應速度慢，故須將溶液加熱到70?80C,但溫度不能超過90C，否則Na2C2O4分解。5?標定KMnO4溶液時，為什么第一滴KMnC4加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答:因與KMnC4Na2C2C4的反應速度較慢，第一滴KMnC4加入，由于溶液中沒有Mn2+，反應速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。6?盛放KMnC4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應怎樣洗滌才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物為MnC2和MnC(CH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。7?用高錳酸鉀法測定H2O2