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雜質(zhì)檢測(cè)主講人:XXX六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序1、原理:
六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序2、儀器與用具50ml納氏比色管精密電子天平六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序2、儀器與用具1000ml容量瓶
100ml容量瓶六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序2、儀器與用具10ml移液管六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序3、試劑氯化鈉、硝酸銀(AgNO3)、稀HCL、過(guò)硫酸銨30%硫氰酸銨、正丁醇4、操作步驟標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液的制備(1)精密稱取NaCl0.165g,置1000ml容量瓶中,加水適量(約100ml),使溶解并稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液的制備(2)取10ml大肚移液管,用4.3.1.1項(xiàng)下溶液潤(rùn)洗后,準(zhǔn)確量取10ml,置100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Cl)。六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序供試品溶液的制備(1)除另有規(guī)定外,取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,置50ml納氏比色管中,加水溶解使成25ml。(2)溶液若顯堿性,滴加HNO3使成中性。(3)加稀HNO310ml,溶液如不澄清,濾過(guò)。(4)將其置于50ml納氏比色管中,加水使成40ml,搖勻,即得對(duì)照溶液。4、操作步驟六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序5、比較檢查(1)取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液,置50ml納氏比色管中,加稀HNO310ml,加水使成40ml,搖勻,即得對(duì)照溶液。(2)分別于供試品溶液與對(duì)照溶液中,分別加入AgNO3試液1.0ml,用水稀釋成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘。(3)將兩支比色管同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,比較,即得。六、氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序6、帶顏色測(cè)試品溶液的比較(1)除另有規(guī)定外,取供試品溶液兩份,分別置50ml納氏比色管中,一份加AgNO3試液1.0ml,搖勻,放置10分鐘,如顯渾濁,濾過(guò)(可反復(fù)濾過(guò)),至濾液完全澄清,再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液與適量水使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,作為對(duì)照液。(2)在另一份中加AgNO3試液1.0
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