藥物分析第二章藥物的鑒別試驗

藥物分析第二章藥物的鑒別試驗第一頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析2藥物的鑒別試驗藥物的雜質(zhì)檢查藥物定量分析與分析方法驗證藥品檢驗工作的基本規(guī)律Basicregularityofdruginspection第二頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析3Identificationtestofdrug鑒別試驗的內(nèi)涵鑒別試驗的項目鑒別試驗的方法鑒別試驗的條件藥物的鑒別試驗第三頁，共二十二頁，2022年，8月28日根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷其真?zhèn)?。鑒別試驗用方法僅用于證實貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對未知物的鑒別。鑒別試驗方法應(yīng)專屬，每個品種一般2～3條。鑒別試驗的內(nèi)涵Testmeaning第四頁，共二十二頁，2022年，8月28日性狀項和物理常數(shù)確認(rèn)

鑒別項下規(guī)定的試驗

原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗的項目

Testitems

第五頁，共二十二頁，2022年，8月28日性狀

（Description）定義：

反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)第六頁，共二十二頁，2022年，8月28日外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。溶解度：一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。物理常數(shù)：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。

性狀

（Description）第七頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析8熔點性狀---固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度物理常數(shù)第八頁，共二十二頁，2022年，8月28日比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度。用表示。吸收系數(shù)：在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國藥典收載是。這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。性狀---物理常數(shù)第九頁，共二十二頁，2022年，8月28日依據(jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)或典型的有機官能團(tuán)反應(yīng)。中國藥典附錄收載一般鑒別試驗：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽無機酸鹽Generalidentificationtest一般鑒別試驗第十頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析11FeCl3反應(yīng)加稀HCl，沉淀分解，生成游離白色堿式苯甲酸鐵鹽（赭色沉淀）第十一頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析12依據(jù)：藥物分子中的特殊基團(tuán)或官能團(tuán)特殊反應(yīng)或典型的有機官能團(tuán)反應(yīng)。如四氮唑法:C17位上有α-醇酮基的藥物,如皮質(zhì)激素分析。Specificidentificationtest專屬鑒別試驗第十二頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析13四、鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應(yīng)鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應(yīng)鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法

測定生成物的熔點熒光反應(yīng)鑒別法

第十三頁，共二十二頁，2022年，8月28日1.呈色反應(yīng)鑒別法指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤?，在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀測的有色產(chǎn)物。（1）三氯化鐵呈色反應(yīng)：用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2）異羥肟酸鐵反應(yīng)：多用于芳酸及其酯類、酰胺類（3）茚三酮呈色反應(yīng)：用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物（4）重氮化-偶合顯色反應(yīng)：用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（5）氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)第十四頁，共二十二頁，2022年，8月28日2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法（1）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)（2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)（3）其它沉淀反應(yīng)。多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽。第十五頁，共二十二頁，2022年，8月28日常用的熒光發(fā)射形式：（1）藥物本身可在可見光下發(fā)射熒光；（2）藥物溶液加硫酸后，在可見光下發(fā)射熒光；（3）藥物和溴反應(yīng)后，于可見光下發(fā)射出熒光；3.熒光反應(yīng)鑒別法（4）藥物和間苯二酚反應(yīng)后，發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其它反應(yīng)后，發(fā)射熒光。第十六頁，共二十二頁，2022年，8月28日（1）大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣。（2）化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3）含碘有機藥物，經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經(jīng)硫酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應(yīng)鑒別法第十七頁，共二十二頁，2022年，8月28日紫外光譜鑒別法

對比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性第十八頁，共二十二頁，2022年，8月28日Thursday,March9,2023藥物分析19紅外光譜鑒別法對比供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。第十九頁，共二十二頁，2022年，8月28日（一）溶液的濃度（二）溶液的溫度（三）溶液的酸堿度（四）試驗時間（五）干擾成分的存在鑒別試驗條件第二十頁，共二十二頁，2022年，8月28日1、反應(yīng)靈敏度和空白試驗六、鑒別試驗的靈敏度（sensitivity）最低檢出量（minimumdetectablequantity）最低檢出濃度（minimumdetectableconcentration）空白試驗（blanktest）