色譜分析法色譜法概述

色譜分析法色譜法概述第一頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9第一節(jié)色譜法概述一、色譜法的特點、分類和作用

1.概述

2.分類

3.特點二、氣相色譜分離過程

1.氣相色譜分離過程

2.分配系數(shù)K第二頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9一、色譜法的特點、分類和作用

1.概述俄國植物學(xué)家茨維特在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。

色譜法是一種分離技術(shù)，試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進行著的分配過程。其中的一相固定不動，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。（動畫）第三頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9色譜法

當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。

兩相及兩相的相對運動構(gòu)成了色譜法的基礎(chǔ)（動畫）第四頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/92.色譜法分類

氣相色譜：流動相為氣體（稱為載氣）。按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細管柱色譜；按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜第五頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9液相色譜液相色譜：流動相為液體（也稱為淋洗液）。按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜。離子色譜：液相色譜的一種，以特制的離子交換樹脂為固定相，不同pH值的水溶液為流動相。第六頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：比較簡單的色譜方法凝膠色譜法:超臨界色譜:高效毛細管電泳:九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。第七頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/93.氣相色譜法的特點（1）分離效率高：復(fù)雜混合物，有機同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體。（2）靈敏度高：可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質(zhì)量.（3）分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。（4）應(yīng)用范圍廣：適用于沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。不足之處：不適用于高沸點、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析。被分離組分的定性較為困難。第八頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9二、氣相色譜分離過程氣相色譜分離過程是在色譜柱內(nèi)完成的。填充柱色譜:氣固色譜和氣液色譜，兩者的分離機理不同。氣固色譜的固定相:多孔性的固體吸附劑顆粒。

固體吸附劑對試樣中各組分的吸附能力的不同。氣液色譜的固定相:由擔(dān)體和固定液所組成。

固定液對試樣中各組分的溶解能力的不同。氣固色譜的分離機理:

吸附與脫附的不斷重復(fù)過程；氣液色譜的分離機理：

氣液兩相間的反復(fù)多次分配過程。第九頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9氣相色譜分離過程當(dāng)試樣由載氣攜帶進入色譜柱與固定相接觸時，被固定相溶解或吸附。隨著載氣的不斷通入，被溶解或吸附的組分又從固定相中揮發(fā)或脫附，揮發(fā)或脫附下的組分隨著載氣向前移動時又再次被固定相溶解或吸附。隨著載氣的流動，溶解、揮發(fā)，或吸附、脫附的過程反復(fù)地進行。（動畫）第十頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9分配系數(shù)K

組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度（單位：g/mL）比，稱為分配系數(shù)，用K表示，即：第十一頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9分配系數(shù)K的討論

一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢；試樣一定時，K主要取決于固定相性質(zhì)；每個組份在各種固定相上的分配系數(shù)K不同；選擇適宜的固定相可改善分離效果；試樣中的各組分具有不同的K值是分離的基礎(chǔ)；某組分的K=0時，即不被固定相保留，最先流出。第十二頁，共十三頁，2022年，8月28日2023/3/9選擇內(nèi)容：第一節(jié)色譜法概述第二節(jié)氣相色譜儀第三節(jié)色譜理論基礎(chǔ)第四節(jié)氣相色譜操作條件選擇第