4222 橡膠密封件表面硅油量測定法草案公示稿

12345678910111213141516171819202122232425262728附件4:4222橡膠密封件表面硅油量測定法公示稿4222橡膠密封件表面硅油量測定法橡膠密封件需要硅化處理以增加潤滑性，使其在貯存及運輸過程中減少因摩擦產生的微粒，便于分裝與壓塞。硅油是一種使用廣泛、性能優(yōu)良的橡膠密封件潤滑劑，最常用的是二甲基硅油。本方法采用紅外光譜原理進行測定，二甲基硅油在（1260±10）cm/波數具有明顯的Si-CH3彎曲振動特征吸收峰，利用此特征波數的吸收峰高進行測定。本法適用于橡膠密封件表面硅油量的測定。儀器裝置采用傅里葉變換紅外光譜儀測定。儀器應符合通則0402的要求,需配備液體池附件。對照品溶液的制備取二甲基硅油（推薦使用運動黏度300-1000mm2/s）約0.5g,精密稱定，置25ml量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。精密量取對照品貯備液適量，用環(huán)己烷定量稀釋制成每1ml中分別約含0.3mg、0.5mg>1.0mg>2.0mg、4.0mg和lO.Omg的溶液，作為對照品溶液（必要時可根據供試品實際情況調整線性范圍）。供試品溶液的制備取供試品（表面積約200cm2）,按表面積與異丙醇體積2.5cm2/ml的比例加入異丙醇，浸泡5分鐘，振搖，將溶液轉移至雞心瓶中，橡膠密封件用異丙醇20ml蕩洗，洗液合并至雞心瓶中，于65℃旋轉蒸干，加環(huán)己烷適量溶解，轉移至2ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備空白溶液。測定法照透射法（通則4002第一法）或衰減全反射法（通則4002第二法）測定，將對照品溶液及供試品溶液注入液體池，封口。以環(huán)己烷為背景進行掃描，在4000?700cm”波數掃描對照品溶液及供試品溶液的紅外光譜，分辨率4cm1,計算在1260cm/波數附近的吸光度（以峰高計），繪制標準曲線，按以下公式計算橡膠密封件表面硅油的含量。rxVX=X1000n式中X為供試品硅油的含量，卜唱/個；c為標準曲線求出的供試品溶液中硅油濃度，mg/ml；V為環(huán)己烷復溶體積，ml；

n為橡膠密封件取樣量，個?；騝xVX=-^—5-xlOOOnxS式中X為供試品硅油含量，|ig/cm2；c為標準曲線求出的供試品溶液中硅油濃度，mg/ml；V為環(huán)己烷復溶體積，ml；n為橡膠密封件取樣量，個；S為橡膠密封件表面積，cnf/個。起草單位：四川省藥品檢驗研究院（四川省醫(yī)療器械檢測中心）聯系電話：參與單位：國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品包裝材料科研檢驗中心、上海市食品藥品包裝材料測試所、江蘇博生醫(yī)用新材料股份有限公司、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗研究院、湖北省藥品監(jiān)督檢驗研究院、中國醫(yī)藥包裝協會橡膠密封件表面硅油量測定法起草說明一、制定的目的意義橡膠密封件通常需要使用硅油以增加潤滑性，使其在貯存及運輸過程中減少因摩擦產生的微粒，便于膠塞的分裝與壓塞。但過多的硅油可能會影響藥品質量和安全，因此對其進行控制是非常有必要的。現行國家藥包材標準中僅有預灌封注射器用橡膠活塞產品設置有硅油量檢測項目，其余橡膠密封件產品標準均未設置，應填補此空白。二、參考標準參考《國家藥包材標準》中硅油量測定方法以及ISO國際標準、《美國藥典》和《歐洲藥典》o三、重點說明的問題I規(guī)定了檢測橡膠密封件表面硅油量所用儀器，包括傅里葉變換紅外光譜儀，明確儀器需配備液體池附件。.確定了供試品的制備方法。為保證使用儀器可準確測量，對樣品的數量、溶劑比例及整個提取過程做了相應規(guī)定要求。對于測試含量超過標準曲線上限的樣品應進行稀釋后進樣。.測試方法的選用?？紤]到企業(yè)自身儀器配置的不同，收載了透射法和衰減全反射法兩種測