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培訓(xùn)體系透射電鏡培訓(xùn)材料(修改)日立HT-7700透射電子顯微鏡使用與維護(hù)操作手冊(cè)(培訓(xùn)版)現(xiàn)代分析測(cè)試中心透射電鏡室編安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院安全使用注意事項(xiàng)在使用HT7700型透射電子顯微鏡之前,應(yīng)仔細(xì)閱讀下述安全方精品文檔放心下載面的注意事項(xiàng),并充分理解其內(nèi)容。安全警告標(biāo)簽及標(biāo)語(yǔ)的定義有關(guān)人身安全的注意事項(xiàng)由“警告”標(biāo)簽和“危險(xiǎn)、“警告、“注意”等標(biāo)語(yǔ)組成,如下所示。:這是安全警告標(biāo)簽。提醒人們要注意這里存在造成人身傷害的潛在危險(xiǎn)。為避免可能發(fā)生的傷害或者死亡事故,一定要遵守此標(biāo)簽后面所述的所有安全隱患。警告:表示如不回避可能導(dǎo)致重傷或死亡等事故的潛在危險(xiǎn)狀態(tài)。注意:表示如不回避可能導(dǎo)致輕傷或重度受傷等事故的潛在危險(xiǎn)狀態(tài)安全使用注意事項(xiàng)用緊急停止(EMO)開關(guān)停止1.作為系統(tǒng)應(yīng)急切斷功能,本系統(tǒng)安裝了緊急停止開關(guān)。發(fā)生緊急謝謝閱讀情況時(shí),請(qǐng)按照下列步驟停止儀器。(1)按下EMERGENCY開關(guān)。(2)漏水的話,關(guān)閉冷卻水閥門。(3)聯(lián)系服務(wù)部門技術(shù)人員。2.除了緊急情況外,不要按動(dòng)緊急停止開關(guān)。否則會(huì)損害產(chǎn)品或系謝謝閱讀統(tǒng)。3.實(shí)施緊急停止后,不要輕易恢復(fù)儀器的運(yùn)行。緊急停止后,必須把出現(xiàn)問(wèn)題的部分修復(fù)后,才能恢復(fù)正常運(yùn)行。精品文檔放心下載查找原因和修理工作,要委托公司服務(wù)部門或代理店。數(shù)碼相機(jī)用閃爍體本儀器的數(shù)碼相機(jī)使用了將電子束變成閃爍體。強(qiáng)烈電子束照射,儀器可能會(huì)受到損害,圖像出現(xiàn)斑點(diǎn)。通常使用精品文檔放心下載Background補(bǔ)正功能即可消除這些斑點(diǎn),但損壞嚴(yán)重時(shí),有時(shí)無(wú)法感謝閱讀補(bǔ)正。使用儀器時(shí),應(yīng)注意閃爍體為有使用壽命零件,Background補(bǔ)正無(wú)精品文檔放心下載效果時(shí),要更換新品。更換請(qǐng)參考有使用壽命零件的更換周期.安全使用注意事項(xiàng)冷卻水(1)冷卻水要使用氯殘留濃度低的自來(lái)水。若水質(zhì)中含Si,Ca,謝謝閱讀Fe,S等雜質(zhì),可能會(huì)附著水路系統(tǒng)內(nèi)壁,產(chǎn)生紊流,腐蝕系統(tǒng),精品文檔放心下載造成漏水現(xiàn)象。如果認(rèn)為冷卻水存在問(wèn)題,建議購(gòu)買冷卻水循環(huán)裝謝謝閱讀置。(2)冷卻水的流量和水溫請(qǐng)遵守以下條件。流量:2L/min一系統(tǒng)水溫:15~20oC水溫與室溫的溫度差應(yīng)保持在6oC以內(nèi)。無(wú)法進(jìn)行溫度調(diào)感謝閱讀控時(shí),建議使用冷卻水循環(huán)裝置。(3)請(qǐng)用管用圓錐螺紋緊固冷卻水提供口和軟管的連接部位,以防謝謝閱讀脫落。(4)使用結(jié)束后(COL,OFF精品文檔放心下載供水。(5)供排水軟管使用的軟質(zhì)聚氯乙烯軟管,長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)老化而失謝謝閱讀去彈性,因此,要定期更換,同時(shí)使用前檢查漏水情況。(6)使用冷卻水循環(huán)裝置時(shí),建議使用低溫用媒介或不凍液等循環(huán)精品文檔放心下載液。使用自來(lái)水作為循環(huán)液時(shí),由于有雜質(zhì)沉淀,可能會(huì)造成水路謝謝閱讀系統(tǒng)堵塞等問(wèn)題,因此要勤換水。(7)儀器停止不用時(shí),應(yīng)停止冷卻水循環(huán)儀器,關(guān)閉自來(lái)水龍頭,感謝閱讀停止通水。若在停運(yùn)中仍保持接通冷卻水的狀態(tài)的話,可能因結(jié)露謝謝閱讀而不能正?;謴?fù)重新啟動(dòng)。(8)保管地點(diǎn):耐大氣腐蝕的干燥地方(9)保管溫度范圍:15~25oC(10)保管濕度范圍:20~80%RH安全使用注意事項(xiàng)結(jié)露傳感器的動(dòng)作本儀器內(nèi)嵌入了應(yīng)用漏水檢測(cè)器的結(jié)露傳感器。本結(jié)露傳感謝謝閱讀器用于檢測(cè)冷卻水路系統(tǒng)發(fā)生的結(jié)露。若在結(jié)露狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間使用儀器,鏡體的鏡片會(huì)聚集水滴,最精品文檔放心下載壞時(shí),甚至可能導(dǎo)致生銹或真空度不良等。還有,冷卻電源系統(tǒng)感謝閱讀時(shí),由于結(jié)露。可能會(huì)造成絕緣不良等問(wèn)題。本檢測(cè)器帶報(bào)警功謝謝閱讀能,可提醒用戶使用儀器。若結(jié)露狀態(tài)持續(xù)下去,結(jié)露傳感器將會(huì)啟動(dòng),同時(shí),警告燈也精品文檔放心下載點(diǎn)亮。一旦警告燈點(diǎn)亮,說(shuō)明室溫與冷卻水之間產(chǎn)生了溫差,要調(diào)精品文檔放心下載整室溫。如果冷卻水的溫度可以設(shè)定的話,可以改變冷卻水循環(huán)裝精品文檔放心下載置的水溫設(shè)定。保護(hù)動(dòng)作時(shí)的功能解除結(jié)露傳感器所吸收的水滴蒸發(fā)后,警告燈才會(huì)解除。剛剛檢測(cè)精品文檔放心下載到后,若用戶更改室溫與冷卻水水溫的設(shè)置,在2~3個(gè)小時(shí)內(nèi)可以感謝閱讀解除異常檢測(cè)。若檢測(cè)到結(jié)露,警告燈將點(diǎn)亮,同時(shí)高壓電,鏡片電源,偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)的電源被切斷。如果出現(xiàn)這種情況,應(yīng)停止使用,并改變感謝閱讀室溫與冷卻水溫度。1.概覽1.1構(gòu)造1.2主要組件1.3操作面板2.操作步驟2.1觀察電鏡狀態(tài)和環(huán)境狀態(tài)1.檢查電鏡室空調(diào)和循環(huán)水空調(diào)是否正常工作;2.檢查循環(huán)水的液面是否在正常范圍之內(nèi);3.檢查waterfailure是否亮起,循環(huán)水是否結(jié)露。感謝閱讀見注意事項(xiàng)之結(jié)露傳感器的動(dòng)作4.檢查電鏡本身的真空和電源是否正常。2.2打開循環(huán)水1.打開循環(huán)水開關(guān),然后打開循環(huán)泵開關(guān)。2.3打開操作臺(tái)電源1.將操作臺(tái)右面的鏡筒電源按鈕(COL.POWER)打開。精品文檔放心下載(1)按鈕的燈會(huì)亮起,操作面板上的COL.ON燈同時(shí)亮起;謝謝閱讀(2)電腦開機(jī),系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入HT-7700的操作界面。謝謝閱讀(3)等待操作系統(tǒng)自動(dòng)打開完畢,這個(gè)過(guò)程無(wú)須進(jìn)行別的操作。謝謝閱讀注:如果操作系統(tǒng)彈出以下兩個(gè)對(duì)話框,請(qǐng)與儀器工程師聯(lián)系。謝謝閱讀2.操作窗口注:電腦右下角的狀態(tài)欄不能關(guān)閉;如果關(guān)閉,請(qǐng)重新啟動(dòng)CCD精品文檔放心下載軟件。主程序?yàn)樽烂嫔系腍itachi–HT7700,主程序界面沒(méi)有最精品文檔放心下載小化,只能移動(dòng)。主操作成像窗口2.4更換樣品步驟1.取樣品步驟(1)關(guān)閉電子束開關(guān),點(diǎn)擊Beamoff;(2)將樣品桿拔出一小段距離(PositionC),拔到拔不動(dòng);謝謝閱讀(3)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿15度;(4)將樣品桿拔出一大段距離,拔到拔不動(dòng)(PositionB);謝謝閱讀(5)穩(wěn)住樣品桿逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)45度(PositionA),轉(zhuǎn)至樣品臺(tái)上紅謝謝閱讀燈亮起;注:此過(guò)程中嚴(yán)禁用力拔樣品桿PositionCPositionB(6)將樣品臺(tái)上的真空開關(guān)從EVAC撥到AIR(向下?lián)埽?;謝謝閱讀(7)AIR紅燈從亮到滅后水平取出樣品桿。注:取出樣品桿后檢查樣品桿前端的寶石是否存在PositionA2.裝樣品步驟(1)在樣品桿架上安裝好樣品于樣品桿上,將樣品桿的彈簧壓片夾謝謝閱讀起來(lái),銅網(wǎng)正面朝上放入樣品槽中,放下彈簧壓片。用手輕輕敲擊精品文檔放心下載樣品桿,檢查銅網(wǎng)是否有位移或者掉落。注意:樣品桿前面的寶石,不能碰掉,碰掉后樣品桿就失去了穩(wěn)定性。謝謝閱讀嚴(yán)禁觸摸O圈至樣品桿頂端的任何黃色的部分!該部分為極易氧化感謝閱讀部分。(2)平行將樣品桿插入樣品臺(tái)中(PositionA),等待紅燈謝謝閱讀(air)亮起;(3)將真空開關(guān)從AIR撥到EVAC(向上撥),真空泵開始工作;精品文檔放心下載(4)等到EVAC綠燈亮起,同時(shí)有滴滴的叫聲;精品文檔放心下載(6)在EVAC綠燈亮起的20秒內(nèi)將樣品桿順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)45度(旋轉(zhuǎn)感謝閱讀到樣品桿會(huì)被吸進(jìn)去為止);將樣品桿“送進(jìn)”一大段距離到謝謝閱讀PositionB(并不是真的用力推而是要輕輕的拉著樣品桿慢慢送感謝閱讀入);注:若超過(guò)20秒綠燈會(huì)自動(dòng)熄滅,此時(shí)應(yīng)再次將EVAC撥到AIR再謝謝閱讀撥到EVAC,然后EVAC綠燈會(huì)再次亮起。7.逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿15度,慢慢送入整個(gè)樣品桿(positonC)。謝謝閱讀2.5加速電壓和電子束1.右擊操作界面最左側(cè)的第三個(gè)按鈕或者從Operation中選擇HV/Filamentoperation。精品文檔放心下載2.點(diǎn)擊HVon,或者從HV/Filamentoperation簡(jiǎn)化界面中點(diǎn)擊HV感謝閱讀on等待加速電壓達(dá)到預(yù)設(shè)值。3.點(diǎn)擊Filam.on,對(duì)燈絲進(jìn)行加熱,等待燈絲電壓到達(dá)預(yù)設(shè)值;謝謝閱讀4.點(diǎn)擊Beamon,讓電子束照射到樣品上。從主操作界面的左上角精品文檔放心下載能看見相關(guān)參數(shù)。2.6樣品臺(tái)操作1.右擊操作界面最左側(cè)的第五個(gè)按鈕彈出Stageoperation.謝謝閱讀2.點(diǎn)擊Holder,選擇多樣品桿(HT7700-MS2),選擇需要測(cè)試的樣感謝閱讀品號(hào)碼(SpecimenNo.).2.8樣品拍攝1.點(diǎn)擊操作面板上的LensRESET,恢復(fù)透鏡預(yù)設(shè)的參數(shù);利用軌精品文檔放心下載跡球把感興趣的位置放在熒光屏的中心;2.點(diǎn)擊操作面板上的WOB,中心位置會(huì)出現(xiàn)擺動(dòng),利用樣品臺(tái)上的精品文檔放心下載Z軸控制旋鈕將擺動(dòng)幅度調(diào)到最?。ㄍ瑫r(shí)也是樣品比較清楚的狀謝謝閱讀態(tài))。3.利用操作面上的BRIGHTNESS和MAGNIFICATION旋鈕,調(diào)到合適感謝閱讀的亮度和需要拍攝的倍數(shù),在調(diào)節(jié)MAGNIFICATION的同時(shí)要注意光謝謝閱讀斑是否在中心。光斑聚后如果發(fā)現(xiàn)光斑不在中心,點(diǎn)亮BH,利用XY感謝閱讀旋鈕將光斑調(diào)至中心。4.利用BRIGHTNESS將光斑散開;點(diǎn)擊主操作界面最左邊最后一個(gè)精品文檔放心下載相機(jī)圖標(biāo),彈出CCDoperation界面,注意觀察最下方Screen精品文檔放心下載density(A/cm2)的數(shù)值,該數(shù)值必須在-12數(shù)量級(jí)。如果大于-12數(shù)感謝閱讀量級(jí),利用BRIGHTNESS將光斑的亮度調(diào)暗,使其數(shù)值處在-12數(shù)量感謝閱讀級(jí)。5.點(diǎn)擊Run,利用BRIGHTNESS旋鈕將界面右邊的紅色尖峰調(diào)至整感謝閱讀個(gè)方框的中間,如果出現(xiàn)多個(gè)峰,以最右面的第一個(gè)峰為準(zhǔn)。謝謝閱讀注:在點(diǎn)擊Run之前,務(wù)必觀察Screendensity(A/cm2)所處的精品文檔放心下載數(shù)量級(jí),嚴(yán)禁強(qiáng)光照射CCD。6.利用Focus將觀察的目標(biāo)物調(diào)至最清晰,點(diǎn)擊主操作左下方的感謝閱讀Mutivieweroperation中的FFT,觀察左邊出現(xiàn)的FFT光斑是否夠感謝閱讀圓,通過(guò)Focus調(diào)節(jié)光斑大小。如果是圓形,證明沒(méi)有物鏡象散,感謝閱讀可以拍攝。點(diǎn)擊Freeze,等待完成,最后點(diǎn)擊Save保存照片。照精品文檔放心下載片的保存路徑為:C:\image\課題組負(fù)責(zé)人文件\,保存的格式可精品文檔放心下載選.bmp.jpg.tif。注:在CCDrun的情況下,嚴(yán)禁放大縮小倍數(shù);嚴(yán)禁長(zhǎng)時(shí)間處于感謝閱讀拍攝狀態(tài);嚴(yán)禁強(qiáng)光照射CCD。象散的消除:a.點(diǎn)擊FFT,出現(xiàn)光斑。通過(guò)Focus將光斑調(diào)大。如果發(fā)現(xiàn)光斑謝謝閱讀出現(xiàn)橢圓形,則點(diǎn)擊控制面板上的OS,利用XY旋鈕將光斑調(diào)感謝閱讀成圓形。如果光斑出現(xiàn)四瓣的花型,利用Focus將光斑調(diào)感謝閱讀小,直至出現(xiàn)橢圓,然后再利用OS和XY將其調(diào)圓即可。感謝閱讀b.點(diǎn)擊FFT,沒(méi)有出現(xiàn)光斑。將觀察范圍移至銅網(wǎng)空白處(碳膜謝謝閱讀Focus調(diào)節(jié)至出現(xiàn)光斑。如果光斑不是圓形,根據(jù)謝謝閱讀步驟a調(diào)節(jié)至圓形。c.點(diǎn)擊FFT,沒(méi)有出現(xiàn)光斑,移至銅網(wǎng)空白處仍然觀察不到光精品文檔放心下載斑。利用OS,XY和Focus將目標(biāo)物調(diào)至最清晰。謝謝閱讀注:在消像散的過(guò)程中,每次調(diào)節(jié)一個(gè)旋鈕,然后觀察光斑的狀精品文檔放心下載態(tài),再調(diào)節(jié)另外的旋鈕,直至光斑變圓。2.9拷貝數(shù)據(jù)1.將CD或者DVD光盤插入光驅(qū),將需要拷貝的數(shù)據(jù)發(fā)送或者復(fù)制感謝閱讀到D盤;2.打開D盤,點(diǎn)擊菜單欄上的Burntodisc,等到光驅(qū)自動(dòng)彈出精品文檔放心下載光盤。3.在儀器實(shí)驗(yàn)記錄本上如實(shí)填寫使用人,使用時(shí)間,所屬課題組等謝謝閱讀信息。注:嚴(yán)禁用U盤,移動(dòng)硬盤等工具拷貝數(shù)據(jù),防止電腦中毒。謝謝閱讀2.10關(guān)閉操作臺(tái)1.依次點(diǎn)擊Filamoff,HVoff關(guān)閉燈絲和高壓;感謝閱讀2.關(guān)閉操作臺(tái)上的POWERCOL,等待計(jì)算機(jī)關(guān)閉;謝謝閱讀3.取出樣品桿,按照2.4更換樣品步驟將樣品桿中的銅網(wǎng)卸謝謝閱讀下,然后將樣品桿送入設(shè)備中。4.依次關(guān)閉循環(huán)泵開關(guān)和循環(huán)水開關(guān)。關(guān)好門窗。3.開關(guān)機(jī)步驟3.1開機(jī)步驟1.打開電路中的空氣開關(guān),檢查循環(huán)水;2.打開設(shè)備的主電源開關(guān)(MAINPOWER)打開主電源并且按下復(fù)感謝閱讀位按鈕(RESET,如下圖所示)。通常情況下,向上撥動(dòng)主電源開關(guān)感謝閱讀為打開電源。向左撥動(dòng)如下圖所示的其他開關(guān)亦為開啟狀態(tài)。精品文檔放心下載3.打開位于操作控制臺(tái)右側(cè)的真空電源按鈕(POWEREVAC謝謝閱讀位于前控制面板的EVAC指示燈應(yīng)當(dāng)閃爍綠光。經(jīng)過(guò)大約10min后,精品文檔放心下載設(shè)備就可以達(dá)到一個(gè)較高的真空度。如何檢查真空和放氣按鈕的狀態(tài):3.2關(guān)機(jī)步驟1.將燈絲高壓全部關(guān)閉,關(guān)閉POWERCOL,關(guān)閉循環(huán)水;謝謝閱讀2.關(guān)閉POWEREVAC,等待10min至分子泵關(guān)閉;感謝閱讀3.關(guān)閉設(shè)備后面的MAINPOWER,關(guān)閉主電源。謝謝閱讀4.培訓(xùn)安排1.時(shí)間:每年春季開學(xué)到學(xué)期結(jié)束。前兩個(gè)月進(jìn)行知識(shí)和操作講精品文檔放心下載解;接下來(lái)試操作,在經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員(各個(gè)課題組的高年級(jí)感謝閱讀研究生等)指導(dǎo)下進(jìn)行操作;試操作未出現(xiàn)任何問(wèn)題,再獨(dú)立進(jìn)行謝謝閱讀上機(jī)操作,合格后發(fā)放門禁卡。具體的培訓(xùn)時(shí)間為每周五的全天,謝謝閱讀分批培訓(xùn)。2.培訓(xùn)人員:儀器工程師,儀器管理人員和有操作經(jīng)驗(yàn)的高年級(jí)研謝謝閱讀究生負(fù)責(zé)全程培訓(xùn)。參加培訓(xùn)的人員為需要用到該臺(tái)儀器的課題組感謝閱讀的一年級(jí)碩士和博士。3.培訓(xùn)要求:每個(gè)參加培訓(xùn)的學(xué)生不能無(wú)故缺席任何一節(jié)課程。參感謝閱讀加培訓(xùn)的學(xué)生應(yīng)當(dāng)詳細(xì)記錄培訓(xùn)人員的講解內(nèi)容,勤于思考,勤于謝謝閱讀練習(xí),認(rèn)真聽講,積極提問(wèn)。配合儀器管理人員的管理和培訓(xùn)工精品文檔放心下載作。4.考核辦法:培訓(xùn)人員采取淘汰制考核,無(wú)故缺席課程和不參加考感謝閱讀核的視為不合格;在考核時(shí)出現(xiàn)重大操作失誤視為不合格;在考核謝謝閱讀中,儀器管理人員會(huì)提問(wèn)儀器相關(guān)問(wèn)題,回答錯(cuò)誤或者回答不上來(lái)謝謝閱讀的,根據(jù)操作情況視為待定,操作不熟練視為不合格,操作熟練原謝謝閱讀則上可以通過(guò)。在學(xué)習(xí)期間和試操作期間不服從大型儀器中心管理精品文檔放心下載的視為不合格,學(xué)習(xí)和試操作期間人為造成儀器故障的視為不合感謝閱讀格。其他情況被儀器管理人員視為不合格。5.預(yù)約辦法在正式培訓(xùn)結(jié)束以后,所有培訓(xùn)合格的人員有義務(wù)幫助自己的精品文檔放心下載課題組測(cè)試樣品,預(yù)約由需要測(cè)試的同學(xué)進(jìn)行。1.透射電鏡安排每個(gè)禮拜預(yù)約一次,預(yù)約時(shí)間和掃描電鏡一致(周感謝閱讀2.測(cè)試時(shí)間為周一至周五,預(yù)約時(shí)間段按照小時(shí)計(jì)算,最少一個(gè)小精品文檔放心下載時(shí),最多三個(gè)小時(shí),即上午8:00~9:00;9:00~10:00;精品文檔放心下載10:00~11:00;11:00~12:00;中午12:00~14:00。下午14:00~15:00;精品文檔放心下載15:00~16:00;16:00~17:00。3.每個(gè)課題組原則上每周只能預(yù)約一次,如果出現(xiàn)一次性未預(yù)約滿感謝閱讀所有時(shí)間段的情況,可以預(yù)約第二次,所以請(qǐng)大家隨時(shí)關(guān)注未預(yù)約感謝閱讀時(shí)間段的安排。原則上儀器只在白天的上班時(shí)間開放,晚上和周末精品文檔放心下載不開放。4.由于自己的制樣水平或者樣品的測(cè)試難度造成樣品未按照計(jì)劃測(cè)精品文檔放心下載試完成時(shí),請(qǐng)大家將樣品帶回去并在下次的預(yù)約時(shí)間段完成。原則精品文檔放心下載上不安排插樣。5.預(yù)約完成后即算測(cè)試時(shí)間,如果因?yàn)楦鞣N原因造成不能按預(yù)約時(shí)精品文檔放心下載間前來(lái)進(jìn)行測(cè)試的,請(qǐng)?zhí)崆爸辽賰商焱ㄖ僮魅藛T將預(yù)約時(shí)間另作感謝閱讀安排。如果未按照預(yù)約時(shí)間前來(lái)測(cè)試,又沒(méi)有提前通知操作人員,感謝閱讀造成的資源浪費(fèi)由預(yù)約人所在課題組承擔(dān),即按預(yù)約時(shí)間記錄測(cè)試謝謝閱讀機(jī)時(shí)和費(fèi)用。如出現(xiàn)預(yù)約三次而未測(cè)試,則一年內(nèi)不得再進(jìn)行預(yù)精品文檔放心下載約。6.預(yù)約時(shí)間內(nèi)測(cè)試所占用的機(jī)時(shí)和費(fèi)用全部記錄在預(yù)約人所在的課謝謝閱讀題組,所以請(qǐng)不要帶別人插樣,因?yàn)椴僮魅藛T無(wú)法分清樣品屬于哪謝謝閱讀個(gè)課題組。在登記使用時(shí)間時(shí),一定要登記操作人員姓名,不得登謝謝閱讀記樣品所有人姓名。如實(shí)登記使用時(shí)長(zhǎng),不允許不登記和隱瞞登感謝閱讀記。如發(fā)現(xiàn)有此情況,一律通報(bào)導(dǎo)師和學(xué)院,由學(xué)院給出相應(yīng)處理精品文檔放心下載辦法。7.如果一次性未預(yù)約滿所有時(shí)間段,在下次預(yù)約時(shí)間(周五中午)謝謝閱讀未到之前,仍然可以預(yù)約未安排時(shí)間段。8.因?yàn)閮x器故障或者其他工作安排未完成預(yù)約的測(cè)試,原則上測(cè)試謝謝閱讀人員應(yīng)盡快安排其他時(shí)間段完成,如果出現(xiàn)儀器長(zhǎng)時(shí)間故障,在故感謝閱讀障未解決前只能預(yù)約一個(gè)禮拜。6.制樣方法粉末樣品的制備有兩點(diǎn)一定要注意:①要克服粉末的團(tuán)聚。由謝謝閱讀于納米材料表面效應(yīng)大、吸附能力強(qiáng)、極易團(tuán)聚,通常的粉末制樣謝謝閱讀方法不能將顆粒分散開。對(duì)于納米粉末,如果干撒于載網(wǎng)上,觀察感謝閱讀到的多是團(tuán)聚塊,很難分辨出粒子的大小與形狀,而且易滑落致使精品文檔放心下載鏡筒污染。透射電鏡粉末樣品的制備質(zhì)量,會(huì)直接影響到觀察效果謝謝閱讀與分析結(jié)果,因此必須要求粉末分散均勻,以方便計(jì)算和測(cè)量。所精品文檔放心下載以克服團(tuán)聚,使顆粒分散于載網(wǎng)上是對(duì)納米材料進(jìn)行TEM分析至關(guān)重謝謝閱讀要的一步;②要選擇合適的支持膜。對(duì)于粉末樣品,由于被觀察的精品文檔放心下載納米顆粒不可能直接用銅網(wǎng)承載并置于電鏡中進(jìn)行觀察,因此需要感謝閱讀在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層連續(xù)的、厚度約20nm的支持膜,用滴管將含精品文檔放心下載有納米粉粒的懸浮液滴在這種粘附有支持膜的銅網(wǎng)上,靜置干燥后謝謝閱讀供觀察使用。支持膜要有一定的強(qiáng)度,以便保證有充分時(shí)間觀察與謝謝閱讀照相,因此找到質(zhì)量較高的支持膜也是得到好的透射電鏡檢測(cè)樣品精品文檔放心下載的關(guān)鍵。1、分散劑法:一般選擇溶劑作分散劑使顆粒分散成懸濁液,再滴于謝謝閱讀載網(wǎng)膜上。由于不同材料的表面性質(zhì)不同,所用分散劑亦應(yīng)不同。感謝閱讀對(duì)分散劑的要求:①能與待分析材料相互浸潤(rùn)而不溶解,且不溶解精品文檔放心下載銅網(wǎng)上的支持膜;②分散劑有良好的揮發(fā)性,且在濾紙上有適當(dāng)?shù)闹x謝閱讀擴(kuò)散速度,揮發(fā)性能好,能確保在納米粒子團(tuán)聚前即可粘附于銅網(wǎng)精品文檔放心下載上。納米顆粒隨分散劑的擴(kuò)散而分散開來(lái),若擴(kuò)散速度太快顆粒大精品文檔放心下載多流失,不便觀察;反之,則顆粒聚集,也達(dá)不到觀察目的。謝謝閱讀2、超聲波法:將納米材料加入分散劑后,用手搖動(dòng)或攪拌,很難破感謝閱讀壞顆粒間的作用力,因此采用超聲波進(jìn)行超聲處理,多次實(shí)驗(yàn)比精品文檔放心下載較,時(shí)間一般為10min左右較好。對(duì)于一些重金屬材料或表面能較感謝閱讀大的材料,超聲波一停,立即會(huì)出現(xiàn)沉淀或團(tuán)聚現(xiàn)象,此時(shí)取出的感謝閱讀樣品與吸管吸取位置有關(guān),重復(fù)性差,不足以反映樣品的真實(shí)狀精品文檔放心下載態(tài)。因此,必須在超聲波振蕩器中迅速于溶液中間位置取樣,確保感謝閱讀分析結(jié)果具有代表性。3、表面活性劑法:使用表面活性劑來(lái)克服表面能,防止團(tuán)聚。方法謝謝閱讀是將加有少量表面活性劑的分散劑與納米材料充分混合,使顆粒均精品文檔放心下載勻地分散成懸濁液。由于顆粒表面吸附有近于單分子層的表面活性精品文檔放心下載劑,在滴于載網(wǎng)上干燥后不易團(tuán)聚。常用的表面活性劑有亞甲基二感謝閱讀萘磺酸鈉(HNO)、油酸鈉和焦磷酸鈉等。4、直接分散法:一些尺寸<10nm的特細(xì)納米材料,即便采用上述感謝閱讀三種方法有時(shí)仍達(dá)不到理想的分散效果,可將粉末直接加入制備支精品文檔放心下載持膜用的聚乙稀醇縮甲醛溶液中,并使其充分分散,像通常制備支感謝閱讀持膜那樣制膜再撈膜于銅網(wǎng)上。該方法只能用于粒徑極小且比重也謝謝閱讀較輕的納米材料。5、支持膜、微柵與超薄碳膜的區(qū)別:大多數(shù)透射電鏡樣品在制樣謝謝閱讀時(shí),為了確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上,會(huì)在“載網(wǎng)”上覆一層有精品文檔放心下載機(jī)膜,稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng),稱為“載網(wǎng)支持感謝閱讀膜”。當(dāng)樣品接觸載網(wǎng)支持膜時(shí),會(huì)很牢固的吸附在支持膜上,不感謝閱讀至于從載網(wǎng)的孔洞處滑落,以便在電鏡上觀察。當(dāng)樣品放在電鏡中精品文檔放心下載觀察時(shí),“載網(wǎng)支持膜”在電子束照射下,會(huì)產(chǎn)生電荷積累,引起感謝閱讀樣品放電,從而發(fā)生樣品漂移、跳動(dòng)、支持膜破裂等情況。所以,感謝閱讀人們考慮在支持膜上噴碳,以提高支持膜的導(dǎo)電性,達(dá)到良好的觀謝謝閱讀察效果。這種經(jīng)過(guò)“噴碳的載網(wǎng)支持膜”,簡(jiǎn)稱“碳支持膜”,一感謝閱讀般膜厚度為7-10nm。從制作成本和使用效果看,銅網(wǎng)最經(jīng)濟(jì)實(shí)用,精品文檔放心下載所以被普遍采用。因此,人們經(jīng)常提到的“銅網(wǎng)支持膜”、“碳支精品文檔放心下載持膜”、“碳膜”、“方華膜”等,甚至被誤稱的“銅網(wǎng)”,大多謝謝閱讀是指這種具有“銅網(wǎng)噴碳的支持膜”。通常稱“碳支持膜”。感謝閱讀準(zhǔn)確的說(shuō),微柵是支持膜的一個(gè)品種,它是在制作支持膜時(shí),謝謝閱讀特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微柵支持膜”。它也是經(jīng)過(guò)噴感謝閱讀碳的支持膜,一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭感謝閱讀載在支持膜微孔的邊緣,以便使樣品“無(wú)膜”觀察。無(wú)膜的目的主感謝閱讀要是為了提高圖像襯度,所以觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等,常感謝閱讀用“微柵”支持膜,效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像精品文檔放心下載時(shí),更是最佳的選擇。超薄碳膜,也是支持膜的一種。它是在微柵的基礎(chǔ)上,疊加了感謝閱讀一層很薄的碳膜,一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的,是用薄碳謝謝閱讀膜把微孔擋住。這主要是針對(duì)那些分散性很好的納米材料,如:精品文檔放心下載10nm以下的樣品,分散性極好,如果用微柵就有可能從微孔中漏感謝閱讀出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會(huì)影響觀察。所以,用超薄感謝閱讀碳膜,就會(huì)得到很好的效

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