GMP質(zhì)量管理體系文件 消斑口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

PAGE消斑口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)XiaobanKoufuye【處方】黃芪500g當(dāng)歸100g白芍200g丹參200g牡丹皮200g赤芍200g茵陳200g茯苓250g夏枯草250g僵蠶167g珍珠母500g玉竹200g菊花67g白薇200g絲瓜絡(luò)150g【制法】以上十五味，當(dāng)歸、牡丹皮、茵陳加水提取揮發(fā)油及芳香水，重蒸餾收集約300ml，蒸餾后的水溶液另器收集；珍珠母加水煎煮0.5小時(shí)，與其余黃芪等十一味及上述蒸餾后的藥渣合并加水煎煮三次，每次1小時(shí)合并煎液，濾過(guò)，濾液與蒸餾后的水溶液合并，濃縮至相對(duì)密度為1.14～1.18（50℃）待冷至室溫，加乙醇使含醇量達(dá)65%，攪勻，靜置，取上清液回收乙醇。加3倍量水?dāng)噭?，靜置。濾過(guò)，濾液濃縮至約600ml；加入上述揮發(fā)油、芳香水與苯甲酸1.5g，調(diào)整總量至1000ml，攪勻，濾過(guò)，分裝，滅菌，即得?！拘誀睢勘酒窞樯钭厣吻逡后w，氣香，味苦；不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象?！捐b別】（1）取本品20ml，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml溶解，加于已處理好的中性氧化鋁柱（100-120目，5g，內(nèi)徑10-15mm）上，用40%甲醇溶液100ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.05mol/L硫酸溶液20ml洗滌，再用10%氨水20ml洗滌兩次，分取正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（65：35：10）的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。（2）取本品10ml，加正己烷20ml，振搖10分鐘，分取正己烷液揮干，殘?jiān)诱和?ml使溶解，作為供試品溶液，另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加正己烷20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（9：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的亮藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)。（3）取本品10ml，置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯清晰，供試品色譜在在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。（4）取本品10ml，加乙醚10ml，密塞，振搖10分鐘，分取乙醚液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹皮酚對(duì)照品加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)干同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（3：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以鹽酸酸化的5%三氯化鐵乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)褐色斑點(diǎn)?！緳z查】相對(duì)密度應(yīng)不低于1.05(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VⅡA)。（法定應(yīng)不低于1.05）PH值應(yīng)為3.8～5.5(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VⅡG)。（法定應(yīng)為3.5～5.5）裝量取供試品5瓶，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內(nèi)，在室溫下檢視，每瓶裝量與標(biāo)示量相比較，少于標(biāo)示量的應(yīng)不得多于1瓶，并不得少于9.6ml。（法定每瓶裝量與標(biāo)示量相比較，少于標(biāo)示量的應(yīng)不得多于1瓶，并不得少于9.5ml）微生物限度細(xì)菌總數(shù)≤80個(gè)/ml，霉菌總數(shù)≤80個(gè)/ml，大腸桿菌、活螨應(yīng)不得檢出（中國(guó)藥典2000年版一部附錄XⅢC）。（法定細(xì)菌總數(shù)≤100個(gè)/ml，霉菌總數(shù)≤100個(gè)/ml，大腸桿菌、活螨應(yīng)不得檢出）【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水（25：70）用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的對(duì)照品溶液,搖勻,即得。供試品溶液的制備精密量取本品0.5ml，置50ml量瓶中，如50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45um）濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算，即得。本品每1mL含芍藥苷（C23H28O11）不得少于2.1mg。（法定每1mL含芍藥苷不得少于2.0mg）【功能與主治】活血化瘀，清熱滲濕，補(bǔ)益氣血，消斑悅晰，用于黃褐斑的輔助治療?！居梅ㄅc用量】口服，一次10ml