安神膠囊的質(zhì)量分析

貳叁肆伍壹目錄一清顆粒的質(zhì)量分析安神膠囊的質(zhì)量分析小兒消食片的質(zhì)量分析小柴胡片的質(zhì)量分析十全大補(bǔ)丸的質(zhì)量分析精誠(chéng)制藥本草濟(jì)民柒捌玖拾陸目錄六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量分析抗病毒口服液的質(zhì)量分析老鸛草軟膏的質(zhì)量分析化痣栓的質(zhì)量分析蘆丁泡騰片的質(zhì)量分析精誠(chéng)制藥本草濟(jì)民任務(wù)二安神膠囊的質(zhì)量分析◎處方◎性狀◎鑒別◎檢查◎含量測(cè)定貳項(xiàng)目七中藥制劑質(zhì)量分析綜合實(shí)訓(xùn)一、處方炒酸棗仁40g、川芎47g、知母112g、麥冬92g、制何首烏32g、五味子97g、丹參130g、茯苓97g二、性狀本品為硬膠囊，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色的顆粒，氣清香，味淡。安神膠囊1五味子的鑒別三、鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品20粒內(nèi)容物，研細(xì)，加三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，既得。對(duì)照藥材溶液的制備：另取五味子對(duì)照藥材1g，同法制備。對(duì)照品溶液的制備：取五味子甲素對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，既得。試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。檢測(cè)結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。2川芎的鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品20粒內(nèi)容物，研細(xì)，加三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，既得。對(duì)照藥材溶液的制備：取川芎對(duì)照藥材1g，加三氯甲烷20ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄閘ml使溶解，既得。試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯(l：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，紫外光燈（365nm）下檢視。檢測(cè)結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。三、鑒別1四、檢查烘干法試驗(yàn)方法：取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥l小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（％）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過(guò)9.0%。水分2裝量差異四、檢查試驗(yàn)方法：取供試品10粒，分別精密稱定重量，傾出內(nèi)容物（不得損失囊殼〉，硬膠囊囊殼用小刷或其他適宜的用具拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：每粒裝量與平均裝量相比較（有標(biāo)示裝量的膠囊劑，每粒裝量應(yīng)與標(biāo)示裝量比較），超出裝量差異限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。（裝量差異限度：±10%）3四、檢查崩解時(shí)限試驗(yàn)方法：將吊籃通過(guò)上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水，調(diào)節(jié)液面高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在液面下15mm處。取供試品6粒，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1粒，加擋板，立即啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品6粒，每粒均能在30分鐘內(nèi)全部崩解，判為符合規(guī)定。如有1粒不能完全崩解，應(yīng)另取6粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。吊籃法4四、檢查標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定微生物限度膠囊劑的原料組成需氧菌總數(shù)（cfu/g）霉菌和酵母菌總數(shù)（cfu/g）控制菌不含藥材原粉≤103≤102不得檢出大腸埃希菌（1g）；含臟器提取物的制劑還不得檢出沙門(mén)菌（10g）含藥材原粉但不含豆豉、神曲等發(fā)酵原粉≤3×104≤102不得檢出大腸埃希菌（1g）；不得檢查沙門(mén)菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于102cfu（1g）含藥材原粉且含豆豉、神曲等發(fā)酵原粉≤105≤5×102不得檢出大腸埃希菌（1g）；不得檢查沙門(mén)菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于102cfu（1g）供試品溶液的制備色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對(duì)照品溶液的制備測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每袋含五味子以五味子醇甲（C24H32O7)計(jì)，不得少于0.02mg色譜柱：ODS流動(dòng)相：以甲醇-水（58：42)檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm理論板數(shù)：按五味子醇甲峰計(jì)算應(yīng)不低于3000取五味子醇甲對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。取本品，研細(xì)，取約1g，精密